简介:摘要:目的:探讨超高效液相色谱法在药物检验分析中的应用,以评估利福平药物的含量和纯度。方法:选择2022年11月至2023年11月期间共计80例利福平药物样本进行分析。利福平药物样本经过样品准备处理后,采用超高效液相色谱法进行分析。分析条件包括使用特定的色谱柱和流动相,以及优化的梯度洗脱程序。利用紫外检测器检测利福平药物的峰面积,并通过内标法进行定量分析。结果:通过超高效液相色谱法分析,我们成功地测定了80例利福平药物样本的含量和纯度。利福平药物的峰面积在不同样品之间具有良好的重复性和稳定性。利福平药物的平均含量为10.2mg/ml,标准差为0.5mg/ml。利福平药物的平均纯度为98.5%。结论:本研究表明,超高效液相色谱法是一种可靠且高效的药物检验分析方法,可用于评估利福平药物的含量和纯度。这为药物研究和质量控制提供了一种重要的分析工具。
简介:摘要:目的:建立高效液相法测定盐酸达泊西汀中对映异构体的含量方法。方法:色谱柱为CHIRALCEL OJ-H,规格为25cm×0.46cm, 5μm,流动相由正庚烷-乙醇-二乙胺组成,正庚烷与乙醇的体积比为95:5,二乙胺的体积为正庚烷和乙醇总量的0.1%;柱温35℃,流速1.0mL/min;检测波长为220nm;结果:专属性考察结果显示分离度较好,在0.112~1.342µg/mL浓度范围内盐酸达伯西汀及对映异构体线性关系良好;进样精密度RSD%<2.0%、溶液稳定性RSD%<2.0%及准确度试验结果为99.5%,RSD%(n=9)为2.9%;且精密度及耐用性良好。结论:本发明检测方法能够快速、有效、准确和可靠的分离检测出盐酸达泊西汀原料药中对映异构体,有利于提高盐酸达泊西汀的产品质量,提高患者用药安全性。
简介:摘要:目的 建立一种检测抗体偶联药物中盐酸三-(2-羧乙基)膦(TCEP-HCl)残留量的高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography ,HPLC),并进行验证。方法 采用Luna Omega 5µm Polar C18 100Å色谱柱(4.6*250mm 5μm);流动相A:20Mm磷酸二氢钾水溶液(pH2.2),流动相B:乙腈;流速:1.0ml/min;检测器/波长:VWD/214nm;进样量:20μl。对该方法的系统适用性、专属性、准确度、线性、检测限、定量限及耐用性进行验证。应用建立的方法检测4批抗体偶联药物原液/成品中盐酸三-(2-羧乙基)膦(TCEP-HCl)的残留量。结果 试验的系统适用性目标峰理论塔板数均在 16000 以上,拖尾因子在1.0~1.2范围内;含 TCEPO的原液与H2O2 溶液反应后的色谱图保留时间在 7 min 处出现吸收峰,不含 TECPO的原液未见该峰;TCEP 标准液的浓度在0.25~ 250μg / ml 范围内,与峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y=5.6715x+0.5890,r=1.0000;加 TCEP 的 4 种浓度的原液与H2O2溶液反应后的回收率为 97% ~ 115%,RSD 为 4.6%;检测限为 0.85 μg /ml,定量限为 2.5μg / ml;溶液配制后放置0、7、14和24小时后测定主峰面积RSD为0.5%;加入不同体积H2O2氧化,方法耐用性良好。结论 该方法具有良好的线性、专属性、准确性及耐用性,具有更简单的样品前处理方法和更好的可普及性,可用于抗体偶联药物中 TCEP残留量的检测。
简介:摘要:目的:建立以顶空气相色谱法分析盐酸达泊西汀中甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、苯、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺11种有机溶剂的残留量。方法采用DB-624毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器(FID),外标法进行定量测定。进样口220℃,检测器250℃,柱温50℃保持7min,以20℃/min程序升温至200℃,保持5min。顶空瓶加热温度:90℃,加热时间30min。结果:专属性考察结果显示分离度较好,11种有机溶剂线性关系良好;回收率均在80%~120%之间,RSD均<10%;且精密度及耐用性良好。结论:该方法灵敏度高、精密度及准确度良好,可用于盐酸达泊西汀中甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、苯、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的残留量测定。
简介:摘要:丙烯是最常用的一种化学基本原材料,用途很广,可以用于生产丙烯腈、聚丙烯、丙烯酸、汽油、合成树脂等。在各类化工产品的生产工艺中,对于丙烯的纯度的要求也是不一样的,有些采用了高效催化剂的生产工艺,对原材料丙烯单体中的杂质含量有着非常高的要求,如果杂质含量过高,就会影响到催化剂的正常功能,从而阻碍到工艺的顺利进行,进而也会对产品的品质造成影响。丙烯中的微量烃类杂质的存在,不但会妨碍反应的顺利进行,还会降低催化剂的得率,原料的利用率,产品的均匀度和品质。因此,快速准确地测定丙烯中的烃类杂质对于确保丙烯的生产和产品质量具有十分重要的意义。基于此,本文对丙烯中微量烃类杂质的气相色谱-外标法进行了分析讨论。
简介:摘 要:目的 社会面上电子烟油中非法添加依托咪酯逃避监管,建立一种简便的测定电子烟油中依托咪酯的气相色谱-质谱联用法。方法 色谱柱:DB-5MS 毛细管柱(30m0.25mm0.25m);柱温:100C保持1.5min,以 25C/min程序升温至280C保持15min; 流速:1 mL/min;进样口温度:250C;离子源温度:230C;接口温度:280C;采用全扫描模式,质量范围 m/z 50-500;分流比10:1;特征碎片离子:244, 105,77,51。结果 用GC-MS定性定量分析电子烟油中的依托咪酯,线性关系良好,相关系数R2为0.9996,回收率为95.89%,RSD为2.49%,检出限为0.1ug/mL,定量限为1ug/mL。结论 本方法样品前处理简便,耗时少,具有良好的选择性、准确性和重复性,能满足对电子烟油中依托咪酯的测定要求。