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  • 简介:本文首次建立了广东王不留行活性成分水解后槲皮素的含量测定方法,为评价广东王不留行的质量和制定其质量标准提供依据。采用HPLC-UV,以C18反相色谱柱,甲醇–0.4%(v/v)磷酸溶液(50:50,v/v)为流动相等度洗脱,检测波长为360nm。对11批广东王不留行样品进行测定,实验证明该含量测定方法分离效果好、灵敏度高、重复性好,平均回收率为99%,可作为广东王不留行的质量控制方法。

  • 标签: 广东王不留行 含量测定 高效液相色谱 槲皮素
  • 简介:目的:建立HPLC-UV法测定大鼠血浆中S-腺苷蛋氨酸(S-Adenosylmethionine,SAMe)浓度,并用此法研究静脉给药后的大鼠体内药代动力学特征。方法:色谱柱:大连依利特KromasilC18柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相:甲醇∶0.3%三氟乙酸溶液(含1%磷酸二氢钠盐)=2∶98,等浓度洗脱,紫外检测波长:260nm,流速:0.6mL/min,柱温:30℃。大鼠(n=6)经静脉给予140mg/kgSAMe并测定血浆药物浓度,采用DAS2.0软件进行药动分析。结果:SAMe能完全分离,线性范围:10~2000μg/mL,回归方程为Y=30241X+256204,r=0.9991,日内精密度分别为2.6%,3.6%,3.9%;日间精密度分别为6.3%,4.9%,7.9%;回收率分别为107%,101%,98.3%。静脉给予140mg/kgSAMe药动学参数,血浆药物浓度-时间曲线下面积AUC(0-t)为(569.52±174.87)mg·L-1·h,半衰期(t1/2)为(2.03±0.96)h,清除率(CL)为(0.21±0.13)L·h-1·kg-1,表观分布容积(Vd)为(0.53±0.31)L/kg。结论:本实验方法专属性好,灵敏度高,可靠性强,可用于SAMe药动学分析。

  • 标签: S-腺苷蛋氨酸 HPLC-UV 药代动力学
  • 简介:目的:建立甘草总黄酮混悬液中总黄酮和甘草查尔酮的含量测定方法,为该制剂的质量控制提供依据。方法采用紫外分光光度UV)和高效液相色谱(HPLC)法测定总黄酮和甘草查尔酮的含量。结果方法准确可靠,专属性强,阴性无干扰。结论通过线性关系、精密度试验、重复性试验及回收率试验等证明所建立的含量测定方法是可行的。

  • 标签: 甘草总黄酮混悬液 总黄酮 甘草查尔酮 含量测定
  • 简介:目的:比较酶免疫增强(EMIT)和高效液相色谱HPLC)监测环孢菌素A血药浓度的相关性。方法:收集肾脏移植患者服药后的稳态谷浓度血样,分别用EMITHPLC进行测定,考察2种测定方法的相关程度。结果:以HPLC法测定结果(X)与EMIT法测定结果(Y)所做线性回归方程如下:Y=0.8168X+34.699(r=0.9550),EMIT法测定全血中环孢菌素A浓度较HPLC为高:结论:EMITHPLC法测定环孢菌素A血药浓度结果差异具有统计学意义,在CsA治疗药物监测中应予以关注并作相应调整。

  • 标签: 酶增强免疫法 高效液相色谱法 环孢菌素A 肾脏移植
  • 简介:对中国药典(2005)一部中联合选用TLCHPLC检验同一种中药的情况进行了统计分析,并提出改进意见.

  • 标签: 联用TLC和HPLC 检验同种中药
  • 简介:头孢克洛(Cefaclor)属于第二代头孢类抗生素,是可供口服的广谱半合成头孢菌素。其胶囊含量测定的方法已经报道的有微生物、盐酸羟胺HPLC。本文采用HPLC对头孢克洛胶囊进行含量测定。

  • 标签: 含量测定 头孢克洛胶囊 HPLC法 对照品 微生物法 峰面积比
  • 简介:目的:建立同时测定人血清中3种抗精神病治疗药物(氯丙嗪、地西泮、氯硝西泮)浓度HPLC色谱。方法:以甲醇:乙腈:水:正丁胺:冰醋酸(16:36.5:47.5:0.03:0.02V/V)为流动相,检测波长254nm,柱温50℃,Nova-PakC18柱5μm(150mm×4.6mm)为分析柱。结果:3种治疗药物得到一次性分离,在检测浓度为0.1-20μg·m1^-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9998)。方法回收率为92.6%-98.6%。日内和日间精密度(RSD)小于5.1(%),最低检测浓度为l0-20ng·m1^-1。结论:该方法简便、快速、用血量少、灵敏、准确:并可用于该类药物急性中毒快速定性和定量分析。

  • 标签: HPLC法 测定 血清 抗精神病药物 氯丙嗪 地西泮
  • 简介:目的:对不同来源的山豆根提取物中苦参碱类生物碱成分进行定量测定。方法:采用HPLC对山豆根提取物中苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱和N-甲基野靛碱4种成分含量进行测定。色谱柱:AgilentC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-磷酸盐缓冲液[pH=6.3](20:80);检测波长:220nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:37℃。结果:方法学验证结果显示,4种成分分离度良好,在各自浓度范围内呈现出良好的线性关系,r≥0.9991,平均回收率在99.17%~100.78%,RSD为1.61%~2.20%(n=6)。含量测定结果显示,不同样品中生物碱成分含量具有显著性差异。广西省的4份山豆根样品中苦参碱类生物碱成分含量分别为39.375、59.247、40.398、53.13mg·g-1,高于其他省份,四川省的山豆根样品中苦参碱类生物碱成分含量较低。结论:不同批次山豆根药材,内在质量存在较大差异,HPLC可用于山豆根药材的多种成分同步测定,该方法简便、快捷、准确、重复性好,为山豆根质量评价和控制提供科学依据。

  • 标签: 山豆根 苦参碱 氧化苦参碱 槐果碱 N-甲基野靛碱 高效液相色谱法
  • 简介:目的:建立用HPLC同时快速测定多种抗癫痫药物血药浓度的方法。方法:血样处理采用硫酸锌沉淀,色谱分析采用DiamonsilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),Waters2695型液相色谱分析系统,流动相为甲醇-水(65:35),紫外检测波长225nm。实验数据用WatersEmpower液相色谱工作站处理,以阿普唑仑为内标,通过峰面积进行定量。结果:苯巴比妥在2.5~80μg/mL(r=0.9995)、苯妥英钠在1.25~40μg/mL(r=0.9985)、卡马西平在0.625~20μg/mL(r=0.9998)、氯硝西泮在0.1~3.2μg/mL(r=0.9997)、艾司唑仑在0.125~4μg/mL(r=0.9994)、地西泮在0.125~4μg/mL(r=0.9987)间线性关系良好,各药的平均回收率及血浆最低检测浓度(S/N≥3)分别为苯巴比妥101.07%和0.250μg/mL。苯妥英钠100.80%和0.312μg/mL,卡马西平100.32%和0.025μg/mL,氯硝西泮99.28%和0.040μg/mL。艾司唑仑99.25%和0.031μg/mL,地西泮101.05%和0.062μg/mL。各药物低、中、高3种浓度的日内、日间RSD均≤10%。结论:此法采血量少、预处理快速简便、方法灵敏度和准确性高,适合临床常规血药浓度监测。

  • 标签: 抗惊厥药 色谱法 高压液相 血药浓度
  • 简介:【摘 要】目的:采用高效液相色谱法测定头孢替安的含量。方法:以硫酸铵一乙腈为流动相,在 254nm波长处作为检测点,流速为 1.0ml每分钟。以外标按峰面积计算。结果:以上方法在 24u/ml到 144ug/ml范围内峰面积与浓度呈现为良好的线性关系。结论:以上方法重现性良好,定量准确,方便操作。

  • 标签: 高效液相色色谱 头孢替安 盐酸头孢替安
  • 简介:摘要:目的:研究人工牛黄原料牛胆粉的游离胆酸含量测定,以判定牛胆粉的质量及掺伪判定,以确保牛胆粉的质量。方法:采用HPLC法测定牛胆粉中游离胆酸的含量;采用shimadzuC18色谱柱(250mm*4.6mm,5um),使用乙腈:水:磷酸(35:65:01)为流动相; 检测波长为192nm;柱温:40℃。结果:回归方程为y=895.1+774040x。结论:所建立的检测方法灵敏、准确,简单快速易行,重复性好,可用于对牛胆粉的质量掺伪问题进行检查。

  • 标签: 牛胆粉 高效液相色谱法 含量测定 质量控制
  • 简介:摘要:HPLC是现代医药分析之中广泛使用的分析方式之一,其主要用于分析中成药的成分,从而实现药物质量的控制。然后,在临床实际操作过程之中,技术人员常常会遇到一些常见的问题,严重影响检测结果的准确性。笔者通过分析HPLC检验中成药常见问题后,给予相应的解决措施,为临床技术人员的HPLC在中成药检验中的准确性提供科学参考依据。本文就常规HPLC检验中成药常见问题研究进展如下阐述。

  • 标签: HPLC法检验 中成药 常见问题 研究进展
  • 简介:目的建立用高效液相色谱法测定康妇灵滴丸中盐酸小檗碱含量的方法。方法采用HPLC,AlltimaC18柱(4.6mm×250mm),流动相:0.1%磷酸溶液-乙腈(50∶50),流速:1.0ml·min^-1,检测波长:265nm,柱温:30℃。结果盐酸小檗碱浓度范围在10.08~100.8mg·L^-1之间峰面积(S)与浓度(C)线性关系良好。结论该可用于康妇灵滴丸的质量控制。

  • 标签: HPLC 康妇灵滴丸 盐酸小檗碱
  • 简介:目的:探讨用高效液相色谱法测定盐酸利多卡因注射液含量的色谱条件。方法:分别用硅胶拄和ODS拄采用不同的流动相对色谱峰及测定结果进行考察。结果:用硅胶拄,线性范围:3.44~34.36mg/ml(n=7),回收率:100.09±0.42%(n=5),用ODS柱,线性范围:8.59~51.54mg/ml(n=6),回收率为99.93=0.22%(n=5)。结论:用ODS柱测定盐酸利多卡因注射液的含量测定,比用硅胶拄更简便,快速,且峰形较原方法大大改善。

  • 标签: HPLC法 盐酸利多卡因注射液 含量测定 色谱条件 高效液相色谱法 麻醉药
  • 简介:建立RP—HPLC同时测定何首乌中8种活性成分的方法,其072种二苯乙烯类(白藜芦醇苷、白藜芦醇)和6种黄酮类(芦丁、木樨草素、槲皮素、槲皮苷、山奈酚和异红草素)。采用kromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇(A):水(B)为流动相梯度洗脱。流速1mL/min,二苯乙烯类和黄酮类分别在320、350nm波长下检测。结果2种二苯乙烯类和6种黄酮类与色谱峰面积均呈良好的线形关系,r〉0.9995,平均回收率为96.8%-102.5%,RSD均小于4.8%。结果证明本方法可用于何首乌活性成分的含量测定,也可用于何首乌药材的质量控制。

  • 标签: RP—HPLC 二苯乙烯类 黄酮类 何首乌
  • 简介:目的:建立TLC结合HPLC检查炎可宁中的土大黄苷的检测方法;方法:采用硅胶G板,乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:7:1:1)为展开剂,在365nm下检视;采用LichrospherC18(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-甲醇-水(7:30:63)为流动相,检测波长为320nm。结果:炎可宁片非法掺入的土大黄的指标性成分土大黄苷在365nm下显持久的蓝紫色荧光斑点。通过高效液相色谱进一步验证。对25批市售的炎可宁片进行筛查,检出土大黄苷的炎可宁片有14批。结论:TLC结合HPLC简便,快速,专属性强,能有效地检查炎可宁片是否掺入土大黄。

  • 标签: 炎可宁片 土大黄苷 薄层色谱法 高效液相色谱法
  • 简介:目的:建立同时测定磺啶新林胶囊中盐酸溴己新、盐酸氯丙那林、磺胺甲噁唑和甲氧苄啶含量的方法.方法:采用高效液相色谱,Ecosil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.0015mol·L^-1十二烷基硫酸钠的0.1%三乙胺溶液(用磷酸调pH值至3.0)(52∶48)为流动相,流量1.0mL·min^-1,检测波长为215nm.结果:4个成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r>0.9999);加样回收率为98.85%-99.58%.结论:该方法可用于磺啶新林胶囊中盐酸溴己新、盐酸氯丙那林、磺胺甲(口恶)唑和甲氧苄啶4个成分的含量测定.

  • 标签: 磺啶新林胶囊 盐酸溴己新 盐酸氯丙那林 磺胺甲噁唑 甲氧苄啶 高效液相色谱法
  • 简介:目的建立HPLC同时测定复方血栓通胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd和三七皂苷R1含量的方法。方法采用YMC-PackProC18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈为流动相A,水为流动相B进行梯度洗脱,检测波长为203nm,流速为1.0mL·min^-1,柱温为35℃。结果测得三七皂苷R1在50.10-501.00ng、人参皂苷Rg1在151.02-1510.20ng、人参皂苷Re在32.01-302.10ng、人参皂苷Rb1在102.23-1022.30ng、人参皂苷Rd在16.32-163.20ng范围内线性关系良好(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性RSD均小于3%;平均加样收回率在95%-105%之间。结论该简便、准确、重复性好,可用于复方血栓通胶囊的质量控制。

  • 标签: HPLC 复方血栓通胶囊 人参皂苷
  • 简介:目的应用固相萃取(SPE)-反相HPLC同时测定苯妥英钠(PHT)及卡马西平(CBZ)血药浓度。方法将1ml血浆样品在GDX-403固相萃取柱上进行固相萃取,洗脱液混匀后直接进样。色谱条件:色谱:HypersilBDSC18柱,流动相:甲醇:水=48:52,检测波长:235nm,流速:1ml/min,柱温:25℃,内标:非那西丁。结果PHT在4.10-41.0μg/ml范围内线性良好(γ=0.9999);CBZ在2.50-24.96μg/ml范围内线性良好(γ=0.9998),方法平均回收率各为101.77%和101.87%,日内及日间误差分别小于4.13%和49.8%,最低检测浓度为:1.025μg/ml和0.156μg/ml。结论该方法、准确、快速,可用于PHT及CBZ血浆浓度的同时测定。

  • 标签: 固相萃取 反相HPLC法 苯妥英钠 卡马西平 血药浓度 色谱条件