简介:目的:建立HPLC-UV法测定大鼠血浆中S-腺苷蛋氨酸(S-Adenosylmethionine,SAMe)浓度,并用此法研究静脉给药后的大鼠体内药代动力学特征。方法:色谱柱:大连依利特KromasilC18柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相:甲醇∶0.3%三氟乙酸溶液(含1%磷酸二氢钠盐)=2∶98,等浓度洗脱,紫外检测波长:260nm,流速:0.6mL/min,柱温:30℃。大鼠(n=6)经静脉给予140mg/kgSAMe并测定血浆药物浓度,采用DAS2.0软件进行药动分析。结果:SAMe能完全分离,线性范围:10~2000μg/mL,回归方程为Y=30241X+256204,r=0.9991,日内精密度分别为2.6%,3.6%,3.9%;日间精密度分别为6.3%,4.9%,7.9%;回收率分别为107%,101%,98.3%。静脉给予140mg/kgSAMe药动学参数,血浆药物浓度-时间曲线下面积AUC(0-t)为(569.52±174.87)mg·L-1·h,半衰期(t1/2)为(2.03±0.96)h,清除率(CL)为(0.21±0.13)L·h-1·kg-1,表观分布容积(Vd)为(0.53±0.31)L/kg。结论:本实验方法专属性好,灵敏度高,可靠性强,可用于SAMe药动学分析。
简介:对中国药典(2005)一部中联合选用TLC法和HPLC法检验同一种中药的情况进行了统计分析,并提出改进意见.
简介:目的:建立同时测定人血清中3种抗精神病治疗药物(氯丙嗪、地西泮、氯硝西泮)浓度HPLC色谱法。方法:以甲醇:乙腈:水:正丁胺:冰醋酸(16:36.5:47.5:0.03:0.02V/V)为流动相,检测波长254nm,柱温50℃,Nova-PakC18柱5μm(150mm×4.6mm)为分析柱。结果:3种治疗药物得到一次性分离,在检测浓度为0.1-20μg·m1^-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9998)。方法回收率为92.6%-98.6%。日内和日间精密度(RSD)小于5.1(%),最低检测浓度为l0-20ng·m1^-1。结论:该方法简便、快速、用血量少、灵敏、准确:并可用于该类药物急性中毒快速定性和定量分析。
简介:目的:对不同来源的山豆根提取物中苦参碱类生物碱成分进行定量测定。方法:采用HPLC法对山豆根提取物中苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱和N-甲基野靛碱4种成分含量进行测定。色谱柱:AgilentC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-磷酸盐缓冲液[pH=6.3](20:80);检测波长:220nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:37℃。结果:方法学验证结果显示,4种成分分离度良好,在各自浓度范围内呈现出良好的线性关系,r≥0.9991,平均回收率在99.17%~100.78%,RSD为1.61%~2.20%(n=6)。含量测定结果显示,不同样品中生物碱成分含量具有显著性差异。广西省的4份山豆根样品中苦参碱类生物碱成分含量分别为39.375、59.247、40.398、53.13mg·g-1,高于其他省份,四川省的山豆根样品中苦参碱类生物碱成分含量较低。结论:不同批次山豆根药材,内在质量存在较大差异,HPLC法可用于山豆根药材的多种成分同步测定,该方法简便、快捷、准确、重复性好,为山豆根质量评价和控制提供科学依据。
简介:目的:建立用HPLC法同时快速测定多种抗癫痫药物血药浓度的方法。方法:血样处理采用硫酸锌沉淀法,色谱分析采用DiamonsilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),Waters2695型液相色谱分析系统,流动相为甲醇-水(65:35),紫外检测波长225nm。实验数据用WatersEmpower液相色谱工作站处理,以阿普唑仑为内标,通过峰面积进行定量。结果:苯巴比妥在2.5~80μg/mL(r=0.9995)、苯妥英钠在1.25~40μg/mL(r=0.9985)、卡马西平在0.625~20μg/mL(r=0.9998)、氯硝西泮在0.1~3.2μg/mL(r=0.9997)、艾司唑仑在0.125~4μg/mL(r=0.9994)、地西泮在0.125~4μg/mL(r=0.9987)间线性关系良好,各药的平均回收率及血浆最低检测浓度(S/N≥3)分别为苯巴比妥101.07%和0.250μg/mL。苯妥英钠100.80%和0.312μg/mL,卡马西平100.32%和0.025μg/mL,氯硝西泮99.28%和0.040μg/mL。艾司唑仑99.25%和0.031μg/mL,地西泮101.05%和0.062μg/mL。各药物低、中、高3种浓度的日内、日间RSD均≤10%。结论:此法采血量少、预处理快速简便、方法灵敏度和准确性高,适合临床常规血药浓度监测。
简介:建立RP—HPLC法同时测定何首乌中8种活性成分的方法,其072种二苯乙烯类(白藜芦醇苷、白藜芦醇)和6种黄酮类(芦丁、木樨草素、槲皮素、槲皮苷、山奈酚和异红草素)。采用kromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇(A):水(B)为流动相梯度洗脱。流速1mL/min,二苯乙烯类和黄酮类分别在320、350nm波长下检测。结果2种二苯乙烯类和6种黄酮类与色谱峰面积均呈良好的线形关系,r〉0.9995,平均回收率为96.8%-102.5%,RSD均小于4.8%。结果证明本方法可用于何首乌活性成分的含量测定,也可用于何首乌药材的质量控制。
简介:目的:建立TLC结合HPLC法检查炎可宁中的土大黄苷的检测方法;方法:采用硅胶G板,乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:7:1:1)为展开剂,在365nm下检视;采用LichrospherC18(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-甲醇-水(7:30:63)为流动相,检测波长为320nm。结果:炎可宁片非法掺入的土大黄的指标性成分土大黄苷在365nm下显持久的蓝紫色荧光斑点。通过高效液相色谱法进一步验证。对25批市售的炎可宁片进行筛查,检出土大黄苷的炎可宁片有14批。结论:TLC结合HPLC法简便,快速,专属性强,能有效地检查炎可宁片是否掺入土大黄。
简介:目的:建立同时测定磺啶新林胶囊中盐酸溴己新、盐酸氯丙那林、磺胺甲噁唑和甲氧苄啶含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,Ecosil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.0015mol·L^-1十二烷基硫酸钠的0.1%三乙胺溶液(用磷酸调pH值至3.0)(52∶48)为流动相,流量1.0mL·min^-1,检测波长为215nm.结果:4个成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r>0.9999);加样回收率为98.85%-99.58%.结论:该方法可用于磺啶新林胶囊中盐酸溴己新、盐酸氯丙那林、磺胺甲(口恶)唑和甲氧苄啶4个成分的含量测定.
简介:目的建立HPLC法同时测定复方血栓通胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd和三七皂苷R1含量的方法。方法采用YMC-PackProC18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈为流动相A,水为流动相B进行梯度洗脱,检测波长为203nm,流速为1.0mL·min^-1,柱温为35℃。结果测得三七皂苷R1在50.10-501.00ng、人参皂苷Rg1在151.02-1510.20ng、人参皂苷Re在32.01-302.10ng、人参皂苷Rb1在102.23-1022.30ng、人参皂苷Rd在16.32-163.20ng范围内线性关系良好(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性RSD均小于3%;平均加样收回率在95%-105%之间。结论该法简便、准确、重复性好,可用于复方血栓通胶囊的质量控制。
简介:目的应用固相萃取(SPE)-反相HPLC法同时测定苯妥英钠(PHT)及卡马西平(CBZ)血药浓度。方法将1ml血浆样品在GDX-403固相萃取柱上进行固相萃取,洗脱液混匀后直接进样。色谱条件:色谱:HypersilBDSC18柱,流动相:甲醇:水=48:52,检测波长:235nm,流速:1ml/min,柱温:25℃,内标:非那西丁。结果PHT在4.10-41.0μg/ml范围内线性良好(γ=0.9999);CBZ在2.50-24.96μg/ml范围内线性良好(γ=0.9998),方法平均回收率各为101.77%和101.87%,日内及日间误差分别小于4.13%和49.8%,最低检测浓度为:1.025μg/ml和0.156μg/ml。结论该方法、准确、快速,可用于PHT及CBZ血浆浓度的同时测定。