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  • 简介:摘要目的建立利用HPLC-UV仪测定动物源性食品中喹诺酮类抗生素残留的方法。方法采用有机溶剂提取,正己烷脱脂后经固相萃取小柱净化的前处理技术,处理液经适宜的仪器条件检测。结果方法的线性范围0.01~5.00mg/L,仪器检出限0.0012~0.0032μg/ml,方法检出限0.0303~0.0385μg/g,精密度3.3667~16.0285%,回收率82.2~112.9%。结论该方法可以同时检测动物源性食品中6种喹诺酮类抗生素残留。

  • 标签: 高效液相色谱 紫外检测器 动物源性食品 喹诺酮类
  • 简介:摘要目的以马来酸氯苯那敏片为例,从药物分析角度对马来酸氯苯那敏片的质量进行对比研究,浅析药品质量评价的几点原则。方法从药品的安全性、有效性和质量可控性3个基本要素出发,选择具有临床意义的含量均匀度、溶出度和含量三个指标进行比较和评价。结果所检测的9个生产企业的12批马来酸氯苯那敏片均符合规定,但有一批马来酸氯苯那敏片的含量均匀度的(A+1.80S)为14.1,略为偏高,一批含量为93.11%,稍为偏低。结论说明市售的马来酸氯苯那敏片剂基本能达到药典要求。

  • 标签: 马来酸氯苯那敏 含量均匀度 溶出度 含量 质量 评价
  • 简介:摘要目的建立高效液相色谱同时测定清热灵颗粒中黄芩苷、连翘苷、甘草酸、靛玉红含量的方法。方法采用高效液相色谱,色谱柱为ZORBAXSB-phenyl,流动相为0.5%冰乙酸—乙腈,梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长280nm检测黄芩苷、277nm检测连翘苷、252nm检测甘草酸、289nm检测靛玉红,柱温为25℃。结果黄芩苷、连翘苷、甘草酸、靛玉红在进样范围线性关系良好,准确度(回收率)、精密度(重复性、中间精密度)RSD均符合规定,专属性验证无干扰。结论该方法采用同一色谱条件同时测定4种成分,方法学验证符合规定,是一种先进的质量控制方法。该方法不仅能节约检测时间和检测成本,还能更加有效地控制产品质量和更加全面地反映产品的品质。

  • 标签: 清热灵颗粒 黄芩苷 连翘苷 甘草酸 靛玉红 高效液相色谱法
  • 简介:摘要建立化痔灵片中有效成分芦丁的含量测定方法,并比较不同厂家产品含量的差异。方法采用HPLC,色谱柱DiamonsilC8柱(250×4.6mm,5μm);流动相甲醇-0.1%冰醋酸(4010),流速0.5ml/ml,进样量10μL。结果芦丁的平均回收率为99.40%,RSD为0.59%。所收集的3个厂家化痔灵片中芦丁的含量为1.1mg~2.3mg。结论本方法准确简便可行,可用于化痔灵片中芦丁的含测量测定,且测得不同厂家的产品质量差异显著,从高到低依次是吉林吉春制药有限公司,通药制药集团股份有限公司,吉林省康福药业有限公司。

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  • 简介:摘要目的建立HPLC法测定罗己降压片中盐酸吡哆辛含量。方法使用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.04%戊烷磺酸钠溶液(用冰醋酸调节pH至3.0)-甲醇(8515)为流动相,检测波长为291nm进行测定。流速1.0mL?min-1,柱温35℃。结果平均加样回收率盐酸吡哆辛为99.04%,RSD=0.17%(n=9)。盐酸吡哆辛在0.4000~1.600?g范围内,进样量与峰面积值呈良好的线性关系(r=0.9999)。结论方法简便、结果准确、重现性好,可为罗己降压片的质量控制提供依据。

  • 标签: HPLC法 罗己降压片 盐酸吡哆辛 含量
  • 简介:摘要目的分析高效液相色谱(HPLC在果蔬多种防腐剂测定中的应用效果。方法利用HPLC法测定果蔬中防腐剂,0~7.5min波长=275nm,7.5~28.0min时波长=230nm,流动相选择磷酸盐缓冲溶液(A)(pH=6.8)-(B)提取溶剂选择乙醚。结果8批果蔬中3批水果检出桂醛,没有检出其他防腐剂。结论HPLC用于果蔬防腐剂检测中能够保证结果的准确性以及灵敏性,适用性广。

  • 标签: HPLC法 果蔬 防腐剂测定
  • 简介:摘要目的研究分析HPLC在测定党参中烟酸及党参炔苷含量的应用价值。方法通过HPLC进行测定,色谱柱为SyncronisAQ(250mm×1.5mm,5μm),流动相A为乙腈,B为磷酸水溶液,1.0mL/min流速,30℃柱温,检测的紫外线波长为285nm。结果烟酸及党参炔苷的线性方程、线性范围、检出限均能满足要求,且其偏差值RSD分别为2.0%、1.1%。结论HPLC在测定党参中的烟酸与党参炔苷含量上操作快捷精准,结果理想稳定,且有较强的重现性,可应用于对党参的质量控制上。

  • 标签: HPLC 党参 党参炔苷 烟酸 含量
  • 简介:摘要采用梯度洗脱的方法,建立了雷公藤悬浮细胞体系中雷酚内酯的定量检测方法,并考察了MeJA对雷公藤悬浮细胞体系中雷酚内酯含量的作用。

  • 标签: 雷公藤 悬浮细胞 雷酚内酯 高效液相色谱
  • 简介:摘要建立了人泪液中葡萄糖含量的HPLC-MS测定方法。色谱柱为WatersXbridgeAmind柱(2.1×100mm,3.5µm),流动相为0.1%甲酸-乙腈(1585),柱温20℃;流速0.2ml/min,进样量20μl。葡萄糖浓度在1μg/ml~40μg/ml范围内与峰面积有良好的线性关系,定量限为1μg/ml。采用液质联用法检测人泪液中葡萄糖含量,该专属性强,方法简单,结果可靠。

  • 标签: 泪液 葡萄糖 HPLC-MS
  • 简介:摘要目的建立HPLC法测定盐酸舒地尔注射液中异构体的含量。方法色谱柱为YMC-PackProC18(4.6×250mm,5μm);流动相1.5%三乙胺(pH5.4)乙腈=87∶13-乙腈,进行梯度洗脱;流速1.0ml/min;柱温30℃;检测波长275nm进样量20μl。结果在选定的条件下,舒地尔与异构体1和异构体2分离度良好;2个杂质的平均回收率分别为100.1%2和103.3%,RSD分别为3.8%2和3.1%。结论经方法学验证,本法简便、专属、准确,可用于盐酸舒地尔注射液中异构体的测定。

  • 标签: 盐酸法舒地尔 异构体 HPLC法
  • 简介:摘要目的研究高效液相色谱HPLC)在不同产地黄连饮片中生物碱检测中的价值。方法选择HPLC分别检测各区域黄连中生物碱情况。结果不同区域黄连中小檗碱、黄连碱、表小檗碱、巴马汀生物碱以及总含量具有一定差别,其中四川洪雅县的黄连生物碱含量较高,而云南德钦县较低。结论HPLC在不同区域黄连生物碱的检验中效果显著,操作较为方便,具有一定重复性,鉴定结果的准确率较高,值得广泛推广及应用。

  • 标签: 生物碱 黄连 高效液相色谱法 饮片
  • 简介:摘要分析用HPLC法测定二甲基亚砜(DimethylSulphoxideDMSO)-水、乙腈-水、甲醇-水三种溶剂对格列齐特杂质B的影响。采用岛津SPD-M30A高灵敏度检测器,Luna5μmC8(2)100ALCColumn250×4.6mm为色谱柱,流动相为乙腈-三氟乙酸-三乙胺-水(1155)(3565),流速为1.2ml/min,235nm的检测波长,柱温35℃。结果表明以DMSO-水为溶剂时,杂质与格列齐特的分离效果最好,线性关系良好。该方法试样前处理简单,准确度和精密度较高,普适性好。

  • 标签: HPLC 高灵敏度检测器 格列齐特 杂质B
  • 简介:摘要目的建立同时测定蛇油膏中羟苯甲酯和羟苯乙酯含量的方法。方法蛇油膏前处理采用甲醇加热及冰浴去除杂质。色谱条件为KromasilC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇0.1%醋酸(v/v)=4753。流速为1mL·min-1;柱温为32℃;检测波长为256nm。结果羟苯甲酯及羟苯乙酯分别在3.28~32.8μg/mL,3.64~36.4μg/mL范围内呈良好线性关系,其平均回收率分别为98.56±1.32%及98.92±1.24%。结论该重现性好,回收率高,适合于蛇油膏中羟苯甲酯及羟苯乙酯的质量控制。

  • 标签: HPLC 蛇油膏 羟苯甲酯 羟苯乙酯
  • 简介:摘要目的采用反相高效液相色谱法测定十个已知产地的生首乌水解前、后蒽醌类成分的含量,从而评价不同采集地生何首乌的质量。方法HPLC,以C18为色谱柱,甲醇-0.1%磷酸(8515)为流动相,流速为1.0ml•min-1;检测波长254nm;结果四川峨眉山样品中的蒽醌类成分含量最高,游离型和结合型大黄素含量分别为235.59mg/100g,18.17mg/100g,游离型大黄素甲醚为97.69mg/100g;而重庆缙云山、贵州施秉、广西田阳样品中蒽醌类成分含量则较低。结论各产地生何首乌中蒽醌类成分主要为大黄素,大黄素甲醚,其含量随产地差异较大,为生何首乌质量评价提供了可靠的指标和方法。

  • 标签: 何首乌 蒽醌 HPLC法
  • 简介:摘要目的对苦柏洗剂的质量标准进行研究,以建立可靠的定性定量方法,来控制苦柏洗剂的质量,为制剂进入临床和生产阶段提供实验基础研究。方法采用HPLC,对本品的黄柏中的主要有效成分盐酸小檗碱、盐酸巴马汀进行含量测定,色谱条件phenomenexC18(250×4.6mm,5um)柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,按梯度比例洗脱;检测波长345nm。结果盐酸小檗碱、盐酸巴马汀在进样量1~20ug范围内呈良好的线性范围(r=0.9999;r=0.9997),平均回收率为99.1,99.0%,RSD为1.2%,1.2%(n=9)。结论建立的含量测定方法简便、准确,可以为苦柏洗剂的质量控制提供保障。

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  • 简介:摘要目的建立同时测定本院制剂氯地滴耳液中氯霉素和地塞米松磷酸钠含量的高效液相色谱。方法色谱柱为DiamonsilC18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.34%磷酸二氢钾水溶液(65∶35,V/V,1.0ml/min),流速为1.0ml/min,检测波长为240nm,柱温为30℃。结果氯霉素在20~400μg/ml范围内浓度与峰面积线性关系良好,r=0.9999,回收率为100.8%~102.8%,RSD≤1.0%;地塞米松磷酸钠在4~80μg/ml范围内浓度与峰面积线性关系良好,r=0.9998,回收率为97.0%~102.0%,RSD≤1.5%。结论本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可更好地控制本品的质量。

  • 标签: 氯霉素 地塞米松磷酸钠 含量测定 HPLC
  • 简介:摘要目的建立人血中茶碱的HPLC测定方法,开展茶碱血药浓度检测。方法采用反相色谱,色谱柱为HypersilODS2依利特,检测波长为274nm,流速1ml/min,温度30℃,对流动相、内标、提取方法进行考察。结果确定用高氯酸处理血样,流动相为甲醇水=2575,内标物为咖啡因达到良好的分离效果。茶碱标准曲线回归方程为Y=0.0735X+0.0373,r=0.9992(n=8),线性范围为0.7353~29.4118μg/ml。茶碱低、中、高血药浓度的日内RSD%均<3,日间RSD%均<5。结论本测定方法简便、灵敏、快速、准确,在临床应用中能最大限度地降低茶碱毒副作用,产生较佳的治疗作用。

  • 标签: 茶碱 血药浓度 HPLC
  • 简介:摘要目的建立HPLC-DAD同时测定葛根汤片中葛根素、甘草酸铵和芍药苷。方法样品提取后,在Hypersil?GOLDHPLCC18色谱柱上以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱色谱分离;流速1.0ml?min-1;柱温30℃,进样量10?L;检测波长250nm(葛根素、甘草酸铵),230nm(芍药苷)。结果葛根素、甘草酸铵与芍药苷的浓度与峰面积均呈良好的线性关系(r≥0.9994)。平均回收率分别为95.91%~99.73%,RSD0.78%~1.89%。结论该方法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于葛根汤片的质量控制。

  • 标签: 葛根素 甘草酸铵 芍药苷 HPLC
  • 简介:摘要目的建立反相高效液相色谱法测定香菊片中迷迭香酸的含量。方法采用AgilentEclipseXDB-C18色谱柱,以甲醇-0.1%三氟乙酸(4258)为流动相;检测波长为330nm;流速1.2ml/min;进样量10μl;柱温25℃。结果迷迭香酸在0.652~9.2245mg/ml范围内有良好的线性关系,迷迭香酸平均回收率100.19%,RSD为1.2%%。结论本法操作简便、快速、结果准确,可用于香菊片中迷迭香酸的质量控制。

  • 标签: 含量测定 迷迭香酸 HPLC
  • 简介:摘要目的通过对比阿培南进行质量研究,建立一种专属性好、灵敏度高、快速、准确的测定比阿培南相关物质的HPLC分析方法。结果该方法系统精密度RSD为0.2%,各杂质与主峰间的最小分离度为2.1,实现基线分离;LOD为1.313×10-5mg/mL(相当于供试品溶液浓度的0.0007%);LOQ为3.195×10-5mg/mL(相当于供试品溶液浓度的0.002%);线性良好,相关系数γ=0.99999;准确度/回收率为92.9%~100.6%。结论本方法对于检测比阿培南相关物质专属性好,灵敏度高,准确度和精密度都较好,结果可靠。

  • 标签: 比阿培南 高效液相色谱法 相关物质