简介:摘要目的建立高效液相色谱法同时测定清热灵颗粒中黄芩苷、连翘苷、甘草酸、靛玉红含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAXSB-phenyl,流动相为0.5%冰乙酸—乙腈,梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长280nm检测黄芩苷、277nm检测连翘苷、252nm检测甘草酸、289nm检测靛玉红,柱温为25℃。结果黄芩苷、连翘苷、甘草酸、靛玉红在进样范围线性关系良好,准确度(回收率)、精密度(重复性、中间精密度)RSD均符合规定,专属性验证无干扰。结论该方法采用同一色谱条件同时测定4种成分,方法学验证符合规定,是一种先进的质量控制方法。该方法不仅能节约检测时间和检测成本,还能更加有效地控制产品质量和更加全面地反映产品的品质。
简介:摘要建立化痔灵片中有效成分芦丁的含量测定方法,并比较不同厂家产品含量的差异。方法采用HPLC法,色谱柱DiamonsilC8柱(250×4.6mm,5μm);流动相甲醇-0.1%冰醋酸(4010),流速0.5ml/ml,进样量10μL。结果芦丁的平均回收率为99.40%,RSD为0.59%。所收集的3个厂家化痔灵片中芦丁的含量为1.1mg~2.3mg。结论本方法准确简便可行,可用于化痔灵片中芦丁的含测量测定,且测得不同厂家的产品质量差异显著,从高到低依次是吉林吉春制药有限公司,通药制药集团股份有限公司,吉林省康福药业有限公司。
简介:摘要目的采用反相高效液相色谱法测定十个已知产地的生首乌水解前、后蒽醌类成分的含量,从而评价不同采集地生何首乌的质量。方法HPLC法,以C18为色谱柱,甲醇-0.1%磷酸(8515)为流动相,流速为1.0ml•min-1;检测波长254nm;结果四川峨眉山样品中的蒽醌类成分含量最高,游离型和结合型大黄素含量分别为235.59mg/100g,18.17mg/100g,游离型大黄素甲醚为97.69mg/100g;而重庆缙云山、贵州施秉、广西田阳样品中蒽醌类成分含量则较低。结论各产地生何首乌中蒽醌类成分主要为大黄素,大黄素甲醚,其含量随产地差异较大,为生何首乌质量评价提供了可靠的指标和方法。
简介:摘要目的对苦柏洗剂的质量标准进行研究,以建立可靠的定性定量方法,来控制苦柏洗剂的质量,为制剂进入临床和生产阶段提供实验基础研究。方法采用HPLC法,对本品的黄柏中的主要有效成分盐酸小檗碱、盐酸巴马汀进行含量测定,色谱条件phenomenexC18(250×4.6mm,5um)柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,按梯度比例洗脱;检测波长345nm。结果盐酸小檗碱、盐酸巴马汀在进样量1~20ug范围内呈良好的线性范围(r=0.9999;r=0.9997),平均回收率为99.1,99.0%,RSD为1.2%,1.2%(n=9)。结论建立的含量测定方法简便、准确,可以为苦柏洗剂的质量控制提供保障。
简介:摘要目的建立同时测定本院制剂氯地滴耳液中氯霉素和地塞米松磷酸钠含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为DiamonsilC18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.34%磷酸二氢钾水溶液(65∶35,V/V,1.0ml/min),流速为1.0ml/min,检测波长为240nm,柱温为30℃。结果氯霉素在20~400μg/ml范围内浓度与峰面积线性关系良好,r=0.9999,回收率为100.8%~102.8%,RSD≤1.0%;地塞米松磷酸钠在4~80μg/ml范围内浓度与峰面积线性关系良好,r=0.9998,回收率为97.0%~102.0%,RSD≤1.5%。结论本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可更好地控制本品的质量。
简介:摘要目的建立人血中茶碱的HPLC测定方法,开展茶碱血药浓度检测。方法采用反相色谱法,色谱柱为HypersilODS2依利特,检测波长为274nm,流速1ml/min,温度30℃,对流动相、内标、提取方法进行考察。结果确定用高氯酸处理血样,流动相为甲醇水=2575,内标物为咖啡因达到良好的分离效果。茶碱标准曲线回归方程为Y=0.0735X+0.0373,r=0.9992(n=8),线性范围为0.7353~29.4118μg/ml。茶碱低、中、高血药浓度的日内RSD%均<3,日间RSD%均<5。结论本测定方法简便、灵敏、快速、准确,在临床应用中能最大限度地降低茶碱毒副作用,产生较佳的治疗作用。