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43 个结果
  • 简介:建立食品中富马的高效液相色谱测定方法。样品制备均匀后用甲醇超声提取15分钟,滤纸过滤后,再经0.45μm有机系滤膜过滤,离子对高效液相色谱法测定,保留时间、DAD光谱定性,峰面积定量。该方法在1~50μg/mL范围内呈良好线性,线性相关系数为0.9998,检出限为0.5mg/kg。在不同空白基质样品中不同添加水平下,平均回收率为90.3%~107.9%,相对标准偏差(RSD)均小于2%(n=6)。该方法操作简便,具有灵敏高、准确度好等优点,可满足食品中富马的定量分析。

  • 标签: 富马酸二甲酯 离子对 高效液相色谱法 食品
  • 简介:邻苯二甲酸(phthalateesters,PAEs)是目前应用范围较广的一类增塑剂,用以增加高聚物的可塑性。PAEs通过范德华力同高聚物结合,易逸出基体,其具有致畸和致突变性,故属于环境内分泌干扰物。PAEs污染已引起公众特别关注,多种关于PAEs环境行为和毒理性研究为控制其污染提供重要的理论依据。

  • 标签: 邻苯二甲酸酯 毒性 环境行为
  • 简介:建立了一个同时测定纺织品中硫酸二(DMS)和硫酸二乙(DES)残留量的气相色谱-串联质谱(GCMS/MS)方法,该方法以甲醇作为萃取溶剂,40℃下超声萃取纺织品中的DMS和DES,萃取液经滤膜0.22μm过滤后直接进行GC-MS/MS测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=10的条件下,DMS和DES的定量限分别为10、5μg/kg。在三个加标水平下,该方法的加标平均回收率为82.2~95.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2~6.6%(n=9)。该方法简便快捷,灵敏度高,定量限低,可完全满足纺织品中DMS和DES残留量检测的工作要求。

  • 标签: 纺织品 硫酸二甲酯 硫酸二乙酯 气相色谱-串联质谱法 超声萃取
  • 简介:饲料氨基分析技术的准确性与重现性主要取决于前处理方法。目前我国除谷物外,还没有现成饲料氨基分析方法的国家标准。随着饲料工业,养殖业的发展急需提出适合饲料氨基分析的新方法。目前现有的盐酸水解法使测定结果偏低。尤其是测定含硫氨基时,回收率仅在70—72%。而含硫氨基(蛋氨酸,胱氨酸)和赖氨酸是衡量各类饲料的重要指

  • 标签: 含硫氨基酸 前处理方法 回收率 饲料工业 氨基酸分析 测定结果
  • 简介:由于发酵鱼粉经提取后得到的油脂不仅价比鱼粉的高,而且颜色比鱼粉的深,故当采用《鱼粉GB/T19164—2003附录B》方法测定价时滴定终点难判断,而且滴定体积过大,造成误差。经过研究,把称重量从5g减少至2g,不仅滴定终点容易判断,而且滴定体积也比较适合,减少了误差。采用该方法测定发酵鱼粉中的价,回收率为95.1%~108.8%,相对标准偏差(RSD)为0.52%,该方法不但回收率高,且重复性好。

  • 标签: 鱼粉 酸价 测定方法
  • 简介:本文报道了燕窝及其制品中氨基的分析测定。结果表明,原材料燕窝中含有常见的氨基18种,其中人体必需氨基8种。且含量丰富。而燕窝制品冰糖燕窝中氨基含量极低。

  • 标签: 燕窝 冰糖燕窝 氨基酸 分析
  • 简介:本文研究了用废啤酒酵母为原料,采用自溶法提取酵母中的蛋白。发现添加质壁分离剂的量及自溶时间与提取率有显著关系。试验表明:质壁分离剂占体积比的7%,温度为55±1℃,时间为3小时自溶效果最佳,可使酵母菌体中蛋白质的提取率达到12.2%,且氨基组成符合人体需要,特别是第一限制性氨基——赖氨酸含量较高。

  • 标签: 自溶法 蛋白质 质壁分离剂 氨基酸测定
  • 简介:采用气相色谱法对番茄中联苯菊残留量进行测定,依据测量不确定度评定规程,建立测量不确定度的数学模型,进而对整个测量过程中不确定度展开系统性评价.结果表明,当联苯菊残留量测定质量分数为0.095mg/kg时,其扩展不确定度为0.0035mg/kg(P=95%,K=2),测量结果为(0.095±0.004)mg/kg,其中标准液的配置、提取液体积、重复性实验引入的不确定度是联苯菊测量不确定度的主要贡献因子.

  • 标签: 番茄联苯菊酯 农药残留 测量不确定度评价
  • 简介:采用直接进样-高效液相色谱-荧光检测,WatersCarbamateAnalysis3.9×150mm色谱柱,以水-甲醇-乙腈为流动相,激发波长为339nm,发射波长为445nm定量测定水中的氨基甲酸。结果表明本方法的标准偏差在0.02-0.12μg/L之间,变异系数在1.07%-7.24%之间,平均回收率在89.5%-100.5%之间,检出限在0.06-0.36μg/L之间。

  • 标签: 环境水样 氨基甲酸酯 高效液相色谱
  • 简介:研究应用傅里叶变换近红外光谱法快速测定烟叶中氨基含量的可行性,使用偏最小二乘法(PLS)为建模方法,选择3800-8000cm-1谱段,采用二阶导数和NorrisDerivative滤波法进行光谱预处理,建立了烟叶中氨基含量的近红外预测模型。采用留一(leave-one-out)交叉验证法进行建模,并以校正集样品的交叉验证相关系数(R)和均方差(RMSECV)为指标优化光谱预处理方法和模型参数,确定最佳预测模型。将近红外光谱技术与常规标准检测方法相比较,结果表明,近红外光谱技术可以较为准确的测定烟叶中氨基的含量。

  • 标签: 烟叶 近红外光谱 氨基酸
  • 简介:从来源丰富的罗非鱼头部提取乙酰胆碱酶粗酶液,通过检测酶活性.并进行对不同浓度农药的抑制率及与标准方法的对比试验,结果认为此粗酶液完全可用于快速检测蔬菜中农药残留。可为基层单位提供一个应急、简便的检测手段。

  • 标签: 罗非鱼 乙酰胆碱酯酶 农药残留
  • 简介:本文建立了气相色谱法测定槟榔中对羟基苯甲酸乙不确定度的评定方法。在对羟基苯甲酸乙测定过程中产生的不确定度分量来源进行分析的基础上,对各不确定度分量进行了计算,并确认了合成标准不确定度和扩展不确定度,为槟榔中对羟基苯甲酸乙的检测提供了有效可靠可溯源的质量数据。

  • 标签: 对羟基苯甲酸乙酯 不确定度 评定 气相色谱法
  • 简介:采用柱前衍生法和柱后衍生法测定紫芝药材中氨基成分,分析氨基分析仪(离子交换色谱分离-柱后衍生)和高效液相色谱仪(柱前衍生-反相液相色谱分离)在氨基测定上存在的异同。结果表明两种方法在测定同一样品时,在丝氨酸、异亮氨酸和脯氨酸等组分检测上的差异显著。

  • 标签: 紫芝 氨基酸 柱前衍生-反相液相色谱 离子交换色谱-柱后衍生
  • 简介:利用气相色谱-质谱联用技术对夜来香种子油中的脂肪(经酯化后)进行分离和定性,共鉴定出二十种脂肪。并用归一化法确定出各成分在夜来香种子油中的相对含量。对所得的结果进行了讨论。

  • 标签: 气相色谱-质谱 脂肪酸 夜来香种子油
  • 简介:目的:建立紫外-可见分光光度法测定大黄清洁残留物的分析方法。方法:以0.5%NaOH溶液为溶剂,采用紫外-可见分光光度法,在278nm波长下检测。结果:该方法在2μg/ml~20μg/ml浓度范围内具有良好的线性关系,方法的精密度RSD为0.6%,检测限为0.1μg/ml、定量限为0.3μg/ml。结论:该方法操作简单、准确可靠、精密度高,适用于大黄生产设备清洗残留的检测。

  • 标签: 大黄酸 清洁残留 紫外-可见分光光度法 分析方法验证
  • 简介:本文叙述应用氨基自动分析仪定量分析海南槟榔的果肉、皮、花、梗、根的氨基成份,为槟榔的开发研究提供营养学依据。

  • 标签: 槟榔 氨基酸自动分析仪
  • 简介:建立了固相萃取-气相色谱质谱法测定食用油中邻苯二甲酸的分析方法。以正己烷为提取剂萃取试样中的邻苯二甲酸,样液经中性氧化铝自组装固相萃取柱净化后进行GC/MS测定分析。采用选择离子扫描方式,用外标法进行定量分析。方法的检出限(S/N=3)为1-6μg/kg。在加标水平为50μg/kg时,平均回收率为67.3-107%,相对标准偏差(RSD)为3.6-6.1%;在加标水平为100μg/kg时,平均回收率为67.5-103%,相对标准偏差(RSD)为3.2-6.2%。本方法简便、快速地实现了食用油中邻苯二甲酸的检测。

  • 标签: 固相萃取 GC-MS 邻苯二甲酸酯 食用油
  • 简介:随着工农业生产的迅速发展,工业品以及化肥被大量使用,我国的水环境硝酸盐污染日益严重[1]。当前,我国水环境中硝酸根的标准测定方法主要有酚二磺酸法、离子色谱法、紫外分光光度法等[2]。本研究利用硝酸盐物质在碱性溶液中与水杨酸钠作用,生成黄色的酚硝基衍生物这一特性,利用行分光光度计对溶液中硝酸盐的浓度进行测定。该方法操作简单,成本低,结果令人满意。

  • 标签: 水杨酸 分光光度法 硝酸根
  • 简介:利用R-1-苯基乙基异氰酸对β-环糊精键合固定相进行衍生,合成了R-1-苯基乙基氨基甲酸-β-环糊精手性固定相,填充后在反相条件下考察其对氢化安息香、安息香和α-苯乙醇的手性拆分,探讨了流动相中乙腈含量、缓冲盐类型等对手性拆分的影响。氢化安息香获得了基线分离,分离因子可达1.214,安息香得到了部分分离,α-苯乙醇未能拆开。结合线性溶剂强度(LSS)模型和计量置换理论(SDM—R)对色谱保留机理进行了探讨,认为水分子和乙腈分子一起参与了溶质的置换。

  • 标签: 手性固定相 Β-环糊精 R-1-苯基乙基异氰酸酯 氢化安息香 色谱保留机理
  • 简介:用NH3-TPD、CO2-TPD和了PR方法表征了乙醇一步合成乙酸乙时混合氧化物催化剂物种和还原特性。结果表明,催化剂表面同时存在中心和碱中心,在Cu/ZnO/CoO/Al2O3催化剂体系中添加TiO2和ZrO2或以NiO代替CoO,导致NH3-TPD和CO2-TPD谱的变化,TPR谱的还原峰温度大大降低并由一个还原峰分裂为二个还原峰,这些变化已被反应动力学数据证实是有利于催化性能的提高。

  • 标签: 乙醇一步合成乙酸乙酯 混合氧化物催化剂 TPD TPR