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  • 简介:建立了原料乳中抗生定性-发酵酸度的检测方法。原料乳经灭菌后,加入经活化的嗜热链球菌,43±1℃培养发酵,测定滴定酸度,根据酸度判定抗生的使用情况。方法处理简单,易操作,试验成本低,分析周期短,因此该方法可作为原料奶抗生的快速筛选检测方法。

  • 标签: 原料奶 抗生素 发酵酸度
  • 简介:采用HPLC-MS/MS技术,同时测定土壤中的矮壮和缩节胺残留。土壤样品经缓冲溶液提取后,经AgilentZORBAXRx-Sil(100mm×3.0mm,1.8μm)色谱柱分离,以含浓度10mmol/LNH4Ac+0.2%HCOOH的水溶液和甲醇(60:40,V/V)为流动相进行等度洗脱,经正离子多反应监测模式测定目标化合物。结果表明:两种化合物在1.0-50.0μg/L浓度范围内线性关系良好,定量限(LOQ)矮壮为0.8μg/L,缩节胺为0.6μg/L;加标回收率平均在97.6%-99.5%;相对标准偏差(RSD)平均在2.5%-2.9%,适用于检测土壤中矮壮和缩节胺。

  • 标签: 矮壮素 缩节胺 HPLC—MS MS 土壤
  • 简介:建立了液固顶空气相色谱法测定双氢青蒿中有机溶剂残留量。采用DB-5大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。甲醇、乙醇的线性范围分别为3.2~317.0μg·mL-1(r=0.9996),3.5~348.0μg·mL-1(r=0.9995);回收率分别为104.8%,101.1%;最低检测限分别为0.08μg·g-1,0.18μg·g-1。本方法简单、准确、灵敏度及重现性好。

  • 标签: 液固顶空气相色谱法 大口径毛细管柱 有机溶剂残留 双氢青蒿素
  • 简介:研究建立一种检测育苗基质中矮壮和缩节胺残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用甲醇-乙酸铵水溶液直接提取,样品无需任何净化过程;在亲水作用色谱柱SeQuantZLC-HILICMERCK(150mm×2.1mm,5μm)上进行分离,再用V(乙腈):V(含0.1%甲酸的20mmol/L乙酸铵溶液)=6:4为流动相等梯度洗脱;电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测对定性和定量离子进行MS测定,内标法定量。结果表明:矮壮和缩节胺的添加水平在0.2~10μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好(r2〉0.999),在1、2和5μg/kg添加水平范围内,平均回收率分别为105.1%~111.6%和72%~110.2%;相对标准偏差(RSD)分别为4.0%~9.2%和7.7%~12.4%,矮壮和缩节胺2种物质检出限(LOD)为0.2μg/kg,测定低限(LOQ)为1.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、耐用,适合育苗基质中矮壮和缩节胺残留的确证和定量测定。

  • 标签: 育苗基质 矮壮素和缩节胺残留 超高效液相色谱-串联质谱法
  • 简介:本文采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC—MS/MS)技术,同时检测番茄制品中矮壮及缩节胺残留的方法。结果表明,番茄制品经稀释定容、超声浸提、高速离心后,采用UPLC—ESI(+)MS/MS同时测定番茄制品中矮壮及缩节胺的残留,在0.001-0.05mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在80%-110%,方法检出限0.01mg/kg,可同时满足出口番茄酱制品中矮壮及缩节胺检测工作的需要。

  • 标签: UPLC—MS/MS 番茄制品 矮壮素 缩节胺
  • 简介:甲胺磷(Methamidophos),是一种内吸性很强、兼有触杀和胃毒作用的高效有机磷杀剂,杀虫范围广,通常用作农药,又名多灭灵,其毒性强。接触后对人、动物和环境产生的危害十分严重。根据甲胺磷农药的物理化学及生物学特性,对其进行检测的常用方法有:色谱法、酶抑制法、免疫学方法等。本试验所采用的方法参考了GB/T5009.103-2003;并在此基础上进行了优化,获得了更为完善而快速的检测方法。

  • 标签: 甲胺磷 检测 优化 快速
  • 简介:本实验在加酸加热的条件下,水样中的甲醛与氨比西林直接反应,用乙醚提取反应产物,用反相高效液相色谱分离荧光检测器检测。甲醛在0.1~2.0μg/ml的浓度范围内线性相关系数达0.999以上,检出限可达0.01μg/ml,相对标准偏差(RSD)为0.65%,加标回收率为95.7%~106.0%。

  • 标签: HPLC 饮用水 甲醛
  • 简介:目的:研究多农药残留的茶叶质控品自制方法。方法:采用定量喷施法自制了20种茶叶中常检农药残留质控品。结果:该方法的制成的农药残留质控品的回收率在定量喷施量的68.4%~92.5%,RSD均小于10%(n=6),该质控品2个月内的定值结果无显著性差异。结论:该方法操作简便,可用于茶叶中常检农药残留量的测定时的质控品。

  • 标签: 质控品 农药残留
  • 简介:随着世界养蜂业的迅猛发展,蜂产品日益受到广大消费者的青睐,但蜂药的过量使用或使用不当会导致蜂产品中药物残留,对人类健康构成威胁,因此很有必要建立起快速准确的蜂产品中药物残留分析方法。本文介绍了蜂药的使用现状,并对目前主要的蜂产品药物残留研究的方法进行了综述。

  • 标签: 蜂产品 蜂药残留 分析方法
  • 简介:摘要:食品中农药残留问题一直备受关注,因此高效、准确的农药残留检测技术具有重要意义。样品前处理作为农药残留检测的关键环节,对提高检测方法的灵敏度、准确性和可重复性起着至关重要的作用。本文探讨了食品中农药残留检测的常见样品前处理技术,包括样品采集、样品处理和提取、净化和浓缩等步骤,并对各种技术的原理、特点和应用进行了详细介绍。

  • 标签: 食品检测 农药残留 技术 探讨
  • 简介:为了解决出口茶叶中2,4-D的残留检测的难题,研究了茶叶中2,4-D的残留检测的方法。样品采用酸性乙腈提取,用三氟化硼甲醇溶液将2,4-D衍生成2,4-D甲酯,经过液-液萃取,用弗罗里硅土柱层析净化除去干扰物质,以气相色谱电子捕获检测器测定,依据色谱峰保留时间定性,外标法峰面积定量。该方法在0.01-0.5mg/kg范围内呈线性,平均回收率为80.1%~93.0%,相对标准偏差为1.4%~4.3%.

  • 标签: 茶叶 2 4-D 气相色谱
  • 简介:本文在国际方法的基础上,研究分析了采用一定浓度的硫酸溶液配制钼酸铵溶液,测定粮食等作物中的磷化氢的快速准确方法。实验得出结论:采用本方法35%硫酸溶液为介质配制钼酸铵溶液、反应时间20min于690nm波长下比色时,线性范围好、精密度高、灵敏度高且操作更加简洁快速,节省了实验中加入硫酸的步骤,从而简化了实验条件,加快了分析实验的速度。

  • 标签: 粮食作物 磷化氢 残留 钼酸铵 硫酸浓度
  • 简介:摘要:本研究旨在比较不同农产品中农药残留检测方法的准确性和效率。选择了苹果、土豆和西兰花作为实验样品,并使用高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)和质谱法(MS)作为比较对象。通过对样品的农药残留检测,并对比各种方法的检测结果,评估了它们的准确性和效率。实验结果表明,HPLC、GC和MS方法在农产品中的农药残留检测方面表现出较高的准确性,但可能存在一定的差异。同时,还需要考虑各种方法的检测效率以及操作时间、设备需求和样品处理的复杂性等因素。

  • 标签: 农产品 农药残留 检测方法 准确性 效率
  • 简介:建立了组合柱固相萃取-气相色谱-质谱法快速测定洋葱中129种农药残留的分析方法。样品用乙腈均质提取,盐析分配,提取液经C18和PSA组合柱固相萃取净化后供气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。采用选择离子扫描方式,外标法定量。该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量下限(S/N≥10)为0.01-0.1mg/kg,在加标水平为0.1mg/kg时,方法回收率为63.2%-113.1%,相对标准偏差为5.3%-14.4%。

  • 标签: 气相色谱-质谱法 洋葱 农药多残留分析
  • 简介:针对甘蔗种植过程中常用的几种农药,采用分散固相萃取为前处理手段,建立了超高效液相色谱串联质谱法同时检测多菌灵、呋喃丹、乐果、敌敌畏、敌百虫的方法。甘蔗样品经粉碎后用乙腈超声提取,上清液经QuECh—ERS方法净化后,采用UPLC—Ms/Ms法检测分析,外标法定量。结果表明,5种农药残留在1.0~50.0mg/mL的范围内具有良好的线性关系,其检出限为0.12~0.83μg/kg。方法的平均加标回收率为86.7%~106.8%,相对标准偏差为1.6%。4.3%(n=6)。该方法具有操作简单、快速高效、灵敏度高的优,能有效应对甘蔗种植过程中不同种类农药的同时检测。

  • 标签: 超高效液相色谱串联质谱 甘蔗 农药残留
  • 简介:建立顶空气相色谱法分析氟苯咪唑中溶剂残留.采用固体顶空气相色谱法,用DB-1大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.甲醇、乙醇、三氯甲烷的线性范围分别为4.0~159.6μg·mL-1(r=0.9991),3.7~147.2μg·mL-1(r=0.9993),0.9~36.4μg·mL-1(r=0.9993),回收率分别为104.5%,106.0%,115.2%,RSD分别为2.92%,1.49%,1.89%.本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好.

  • 标签: 氟苯咪唑 顶空气相色谱法 溶剂残留 RSD 内标 大口径毛细管柱
  • 简介:建立了阿维菌素在土壤中的残留分析方法。以乙腈为提取溶剂,经N-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化后,用高效液相色谱-荧光检测器在激发波长为365nm、发射波长为470nm处测定。方法添加回收率为89.98-93.20%,变异系数为2.45-7.98%,检测限为0.0004mg/kg。

  • 标签: 阿维菌素 高效液相色谱 荧光 土壤 残留
  • 简介:本文建立了养殖虾类中PCP气相色谱检测方法,当样品中添加1.0—100μg/kg浓度梯度时,平均回收率在83.0%-101%,精密度在5.24%-11.3%,方法检测限为1.0μg/kg,该方法操作简单方便、重复性和稳定性好,适合实验室分析。

  • 标签: 五氯苯酚 气相色谱 虾类
  • 简介:建立了养殖水体中PCBs气相色谱检测方法,PCBs检测限量为31.3×10μg,L,10个单体检测限范围在O.879×10^-3-5.92×10^-3μg/L;当样品中添加0.02、0.05、0.1mg/L的3个浓度梯度时,回收率范围在88.4%-98.0%,精密度范围在4.02%-12.04%。本方法具有灵敏度高、重复性和稳定性好、简单方便等特点,适合实验室分析。

  • 标签: 养殖水体 多氯联苯 气相色谱