简介:水果中三唑酮残留用丙酮提取,经液—液分配净化,用气相色谱—电子捕获检测器(GC—ECD)测定,并用气相色谱—质谱(离子选择监测)[Gc/MS(SIM))进行确证。以HP-5大口径毛细管柱和HP-5MS毛细管柱为分离柱,选择出合适的色谱条件,三唑酮的分离效果良好。本方法对苹果样品的测定低限为0.05mg/kg,添加浓度为0.05~1.0mg/kg的三唑酮,回收率为96%以上,变异系数小于4.0%。
简介:目的对酶联免疫分析试剂盒测定水产品中呋喃唑酮代谢物(AOZ)残留量的方法进行改进。方法采用标准溶液与样品同时衍生化后用酶联免疫分析法检测,并用LC—MS—MS方法对比验证。结果ELISA方法检测限为0.2μg/kg;样品平均加标回收率:在0.5μg/kg添加水平为99.0%,在1.0μg/kg添加水平为88.2%;RSD为9.18%~17.8%。实际样品对照实验显示:AOZ值0.5μg/kg时,ELISA与LC-MS-MS的测试结果完全一致,无假阴性结果;AOZ值〉8.1μg/kg时,两法结果一致;1.0μg/kg〈AOZ值〈8.1μg/kg时,其EUSA与LC-MS-MS的结果相对误差〈30%。结论该方法适合于一次性大批量水产品中AOZ残留量的快速筛选。
简介:摘要目的探讨创面应用生理盐水冲洗量与细菌残留量的关系。方法随机选择31例因外伤需清创的病人,伤口深度均达到或超过真皮层。常规麻醉,测量伤口面积,确定采样的创面组织。冲洗前创面采样、每平方厘米创面用生理盐水30ml、40ml、50ml、60ml、70ml、80ml及医生主观认为冲洗干净的用量,在相同条件下冲洗,冲洗完毕,分别做创面采样。依次均分为8组,做细菌培养。结果统计学处理显示肌肉创面残留细菌菌落数A.第1、2、3(40ml/cm2)组间差异无显著性,B.第4(50ml/cm2)、5、6、7、8组间差异亦无显著性;A与B比较有显著性差异(P<0.05)。肌肉创面有显著性差异的冲洗量最大。结论按照冲洗量宁多勿少的原则,认为在此条件下的清创术中,使用生理盐水冲洗创面的合适用量50ml/cm2(或不得少于50ml/cm2)。
简介:摘要目的探讨ELISA检测乙型脑炎减毒活疫苗中庆大霉素残留量的数据拟合模型,以验证和优化定量检测系统。方法采用商品化庆大霉素残留酶联免疫检测试剂盒对乙型脑炎减毒活疫苗进行庆大霉素残留量检测,通过二次多项式模型、对数线性模型和四参数logistic模型对实验数据进行拟合处理,分析比较各模型的决定系数(R2)、实验点分布、回收率等指标。结果二次多项式模型、对数线性模型和四参数logistic模型的变量显著性检验均有统计学意义(P<0.05),R2均值分别为0.997 0、0.994 4、0.999 3,二次多项式模型和四参数logistic模型拟合优度较好;各拟合模型的标准品实验点在标准曲线两侧的分布都较为均匀,四参数logistic模型最佳,尤其是在中、低浓度范围(0.1~0.9 ng/ml);各拟合模型在0.1~8.1 ng/ml浓度范围的标准品回收率均达到中国药典要求,且差异无统计学意义。结论二次多项式模型、对数线性模型和四参数logistic模型均适用于ELISA检测庆大霉素残留量的数据分析,其中二次多项式模型和四参数logistic模型拟合较好,这对持续优化该项定量检测具有重要指导意义。
简介:摘要目的建立准确快速检测灭活疫苗中β-丙内酯(β-propiolactone, BPL)含量的分析方法。方法采用气相色谱法进行BPL含量检测,用外标法计算BPL含量。对分析方法的专属性、系统适应性、线性和范围、准确度、精密度、检测限、定量限、耐用性进行验证。结果BPL溶液和供试品溶液在相应保留时间内可见BPL峰,阴性对照溶液未出峰。BPL峰5次进样峰面积相对标准偏差小于2%且与其他峰分离度大于1.5。BPL的浓度在1.11~35.52 μg/ml范围内与峰面积成线性关系。浓度分别为2.22、4.44和8.88 μg/ml的供试品溶液回收率在97.3%~106.9%之间,相对标准偏差均小于3%。检测限为0.30 μg/ml,定量限为0.49 μg/ml。结论建立的BPL检测方法具有良好的专属性、系统适应性、线性和范围、准确度、精密度、耐用性,符合定量检测的需求。
简介:日本动物性食品中动物用药残留量标准表动物用药名称残留量标准(mg/kg)抗生素类土霉素乳,鱼贝类、生食牡蛎牛、猪、羊、马、鸡、鸦、火鸡(肉、脂肪)牛、猪、羊、马、鸡、鸦、火鸡(肝)牛、猪、羊、马、鸡、鸦、火鸡(肾)鸡蛋0.100.100.300.600.20螺旋霉素乳1)、鱼贝类牛1)、鸡1)、猪2)(肉) (脂肪)牛、猪、(肝) (肾)鸡肾0.200.200.300.600.300.80青霉素G(包括普鲁卡因青霉素G)3)乳牛、猪、鸡(肉、肝、肾)0.0040.05合成抗菌剂喹喔啉-2-羧成4)(卡马氧)猪肉羊肝0.0050.030磺胺二甲嘧啶乳牛、猪、羊、马、鸡、鸦、火鸡(肉、脂肪、肝、肾)0.0250.10驱虫剂氯氨菲啶乳,牛(肉、脂肪)牛肝牛肾0.100.501.0伊维菌素5)牛脂肪猪、羊、马(脂肪)牛肝猪、羊、马(肝)0.040.0200.100.015氯氰磺柳胺牛肉、肝羊肉、肝牛(脂肪、肾)羊脂肪羊肾1.01.53.02.05.0噻苯咪唑6)乳牛、猪、羊(肉、脂肪、肝、肾)0.100.10三氯苯咪唑7)牛肉牛脂肪羊(肉、脂肪、肝、肾)牛(肝、肾)0.200.100.100.305-丙基磺酰基-1H-苯并咪唑-2-胺8)(丙硫咪唑)乳牛、猪、羊、马、鸡、鸦、火鸡(肉、脂肪)(肝、肾)0.100.105.0动物用药名称残留量标准(mg/kg)氟苯咪唑猪(肉、肼)鸡、鸦、火鸡(肉)鸡、鸦、火鸡(肝)鸡蛋0.0100.200.500.40moxidecfin牛、鹿(肉)羊肉牛、羊、鹿(脂肪)羊、鹿(肝)牛、羊、鹿(肾)0.020.050.500.100.05激素类折仑诺牛肉牛肝0.0020.01α-醋酸脱立波9)牛肝0.01β-醋酸脱立波9)牛肉0.002注:1.螺旋霉素和新螺旋霉素之和2.螺旋霉素等价(抗菌活性物)3.以青霉素G计4.卡巴氧的残留指标化合物5.以22,23-DihydroavermecTinB1a的残留值表示6.噻苯咪唑和5-羟基噻苯咪唑之和7.作为5-Chloro-6-(2′,3′-Dichlorophenoxy)-benzimidazole-2-one8.丙