简介:目的建立可靠的前处理方法,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测纯牛奶中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹嗯啉-2-羧酸(MQCA).方法样品经盐酸水解,乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,分析了直接浓缩及分别经PAX、PEP固相萃取小柱净化、富集的结果;以乙腈-0.05%氨水为流动相,经InertsilODS-3色谱柱(2.1mm×100mm,3μm)分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析.结果直接浓缩具有较好的回收率,喹乙醇的方法检出限为0.06μg/kg,方法定量限为0.20μg/kg,在0.20、1.00、5.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为69.8%、111%、97.4%;MQCA的方法检出限为0.02μg/kg,方法定量限为0.10μg/kg,在0.10、1.00、3.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为75.8%、112%、117%.结论该检测方法适用于纯牛奶中喹乙醇及其代谢物残留的检测.
简介:采用基于直接强度法的气相色谱嗅闻(GC-O)结合气相色谱质谱联用(GC-MS)分析4个醋龄镇江香醋香气活性成分。结果表明:在4个醋龄镇江香醋中共检测到50种香气活性成分,主要是酸、醇、酯、醛、酮和杂环化合物以及部分未能鉴定的香气活性成分。不同醋龄镇江香醋香气轮廓差异非常明显,新醋和经陈酿的镇江香醋风味轮廓差异显著,而经过较长时间陈酿的镇江香醋香气轮廓非常相似。大多数杂环化合物随镇江香醋醋龄的增加,香气强度显著增加。杂环化合物的差异是不同醋龄镇江香醋风味特征差异的主要原因之一。除食醋的主要呈味物质乙酸外,3-甲基丁酸、3-甲基丁醛、2,3-丁二酮、三甲基吡嗪以及一种未能鉴定的组分是不同醋龄镇江香醋香气最基本的组成成分。