简介:为提高检验效率、降低检验成本、提高准确度、降低检验风险,建立一种较为方便、快速、准确、安全的碘含量测定前处理方法,对GB5413.23—2010食品安全国家标准《婴幼儿食品和乳品中碘的测定前处理方法》进行改进。试验结果表明,吸取滤液体积2mL,加入硫酸体积0.14mL,正己烷加入体积为10mL。本前处理方法在0~12μg,呈良好的线性关系,相关系数R2=0.9999,样品的平均加标回收率为103%,RSD为1.30%;改进后前处理方法响应较原方法提高3.6倍。改进后的前处理方法较改进后的前处理方法简化了前处理步骤,减少了有机试剂用量,很大程度上缩短了检验时间,降低了检验成本及前处理过程对检验员的危害,同时提高了检验的精密度、准确度,使整个检验过程更加稳定。
简介:针对化探样品批量大,元素多,检出限低等特点,采用水平电极撒料法,对化探样中多种微量元素进行了光谱定量分析。将样品与缓冲剂1:1混匀,采用W-100光栅摄谱仪(光栅刻线1200条,毫米,二级光谱)进行水平撒样摄谱,谱板经暗室处理后,在东德GFE760u测微光度计上用P标尺测光,以AP—logc绘制工作曲线,查出含量。本法采用了特制的撒样漏斗,改善了下料的均匀性,提高了分析精度;以Ge和Pd作内标消除工作条件变化对谱线强度的影响;同时还试选了SiO2:C:Na2SO4=61:30:9的混合物作缓冲剂,提高了弧烧的稳定性,获得了较高的再现性。本文还采用了一种单元素线减光器对Ag3382.9进行减光,使舷的测定上限由5×10-6提高到30×10-6。本法操作简便快速,成本较低,一次可测定Ag、W、Mo、Sn、Bi、Cu、Pb、Zn、Ni、Co、Cr等多种元素,检出限为Ag0.03×10-6,W0.5×10-6,Mo0.05×10-4,Sn0.4×100-6,Ph1×10-6,Zn3×10-6,Cu0.5×10-6,Bi0.1×10-6,Ni0.3×10-6,Co0.3×10-6,Cr1×10-6,基本上达到了化探普查找矿定量分析的要求。
简介:砷是一种至癌至畸的有毒元素.砷在水生生物体内有很强的浓集能力,可浓缩水体中的砷高达3300倍,所以对水体中砷含量的控制应十分严格,渔业水质标准中规定最高浓度限量为0.05mg/L.以往水体中砷含量的测定采用二乙氨基二硫代甲酸银比色法和砷斑法,前种方法操作烦琐,而后者检测限高.目前还有采用氢化物-原子吸收法,但该法所需仪器复杂、昂贵,不宜普遍采用.本文采用了装有气动进样装置的原子荧光分光光度法,以KBH4为还原剂,在酸性介质中测定环境水样中的砷,并进行了有关测定条件的实验和研究.此法检测限为0.1ug/L,平均标准偏差为3.6%,回收率为96%-108%.通过标准样品及实际监测表明,本法操作简便、快速、灵敏度高、重现性好,适合环境水样中痕量砷的分析测试.
简介:建立了农药制剂中甲醇、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)8种有机溶剂类助剂的气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定方法,并运用该方法对市售的206种液体农药制剂进行了检测,获得市售农药制剂中目标助剂的含量。农药制剂经乙腈稀释10000倍后,在选择离子监测(SIM)模式下测定,8种助剂的质量浓度与对应的峰面积间线性相关性良好,r为0.9992~0.9998;8种助剂在100~1000mg/kg添加水平下,回收率为76%~116%,相对标准偏差(RSD)均小于17%;8种助剂的定量限(LOQ)在100~500mg/kg之间。对206种市售液体农药制剂的筛查结果表明:8种助剂的检出率在0.5%~31.1%之间,超标率在7.2%~14.5%之间,液体农药制剂中苯类溶剂使用量较高。该方法可为农药加工、管理和助剂限量标准制定提供依据,农药制剂中有毒溶剂的使用应引起生产企业和农药管理部门的重视。