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  • 简介:目的以两种同位内标建立同时测定酱油中4种氯丙醇的GC-MS方法.方法试样中加入稳定性氘代同位内标,采用硅藻土Extrelut(R)NT进行基质固相分散萃取结合固相萃取净化酱油试样,经七氟丁酰衍生化后,在DB-5毛细管柱中经程序升温得到良好的分离,用选择离子储存(SIS)定量.结果各个氯丙醇在进样量为20~500pg范围内线性良好(r》0.999),3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、1,3-二氯丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯丙醇(2,3-DCP)的定量限分别为0.003、0.005和0.005mg/kg;3种浓度水平下加标重复测定6次,回收率分别为98.8%~115%、75.0%~119%和93.6%~132%,精密度分别为6.99%~16.2%、3.80%~9.25%和7.07%~10.4%.结论该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和特异性,满足了酱油样品中痕量氯丙醇的分析要求.

  • 标签: 稳定性同位素 稀释技术 GC-MS法 测定方法 酱油 氯丙醇
  • 简介:目的建立固相萃取结合高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱的检测方法分析苹果和橙柑类水果中吗啉的残留情况。方法样品采用含1%甲酸的乙腈-水溶液(1:1,V/V)提取,经MCX固相萃取柱净化,BEHHILIC色谱柱分离,以含0.1%甲酸的乙腈、含0.1%甲酸和4mmol/L甲酸铵的水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。采用正离子采集模式对样品进行分析,tMSMS采集模式定量分析,内标法测定。结果吗啉在1~100μg/L范围内呈良好的线性关系,回归系数r2〉0.999,该方法的检出限和定量限分别为5和10μg/kg。在不同加标水平下的平均回收率为81.3%~103.7%,日内和日间精密度分别为2.7%~7.4%和1.7%~8.1%。结论本方法灵敏、准确,适用于苹果和橙柑类水果中吗啉残留的分析测定,具有很好的实际应用价值。

  • 标签: 高分辨质谱 固相萃取 吗啉 同位素稀释 水果 苹果
  • 简介:目的建立膳食样品中16种邻苯二甲酸酯的同位稀释凝胶渗透色谱净化(GPC)-气相色谱(GC)-串联质谱(MS)检测方法。方法加入同住内标的膳食样品用正己烷饱和过的乙腈超声提取,GPC净化,DB-5ms毛细管色谱柱分离(30m×0.25mm,0.25μm),GC—MS选择离子监测模式(SIM)测定,内标法定量。结果16种邻苯二甲酸酯在8类膳食样品中的平均添加回收率为52.3%~124.7%;RSD为1.6%~16.2%;检出限为0.03-0.06mg/kg。结论该方法简便、灵敏、准确,适用于膳食样品中邻苯二甲酸酯的检测。

  • 标签: 邻苯二甲酸酯 塑化剂 气相色谱-串联质谱 凝胶渗透色谱 膳食样品 违法添加物
  • 简介:目的研究成人血和尿中铅农度、血、尿铅同位比值之间的关系以及是否存在地域影响.方法用ICP-MS测定全血和尿液消化液中锸浓度及铅同位比值,并用CAIS方法校正基体效应.结果成人血铅和尿铅的平均浓度不同,且差异有统计学意义;血铅和尿铅同位比值的差异也有统计学意义;成人尿铅的同位比值还随地区不同而变化.差异有统计学意义.结论尿铅不能代替血铅作为生物标志物反映体内铅负荷以及铅同位比值;处于不同地域的人不仅血铅同位比值不同,尿铅同位比值亦不同;人体有可能对铅同隹产生“分馏”作用。

  • 标签: 血液 尿△ 同位素
  • 简介:目的建立一种同位内标-液相色谱-串联质谱测定水果中11种农药的方法。方法样品用乙腈提取,离心后取上清液旋转蒸发浓缩,经过氨基固相萃取小柱净化后,旋转蒸发至干,流动相溶解样品,用WatersXSelect~HSST3色谱柱(2.1mm×50mm,2.5μm)进行分离,以乙腈和0.2%甲酸溶液作为流动相进行洗脱,内标法测定。结果本研究建立的方法相对标准偏差(RSD)在4.7%~9.4%之间,样品加标回收率在78.6%~107.4%之间,定量限和检出限分别在0.002~2.2和0.0004~0.66μg/kg。结论本研究建立的分析方法操作简便、结果准确、灵敏度高,可满足实验室对食品中农药残留的检测要求。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱 水果 杀菌剂 氟虫腈 农药残留 同位素
  • 简介:啤酒的稀释生产已普遍地应用,稀释啤酒的泡沫如同高浓酿造、稀释水处理、非生物稳定性等问题一样得到了广泛重视。本文谈谈啤酒泡沫的稳定与控制。一、稀释啤酒的泡沫性能表现和原因衡量啤酒的泡沫性能一般有泡沫形成速度、泡沫的高度、泡沫的颜色、泡沫的细密程度、泡持时间和挂杯性能方面。稀释啤酒多以淡爽型为主,在一般工艺条件下,泡沫表现为起泡性强、泡沫洁白,但泡沫细密程度和挂杯略显不

  • 标签: 稀释啤酒 泡沫性能 泡沫蛋白质 泡沫控制 非生物稳定性 啤酒泡沫
  • 简介:啤酒后稀释工艺中稀释水的质量在很大程度上决定了最终产品的内在质量。由于地域,水源和装备的差异,在稀释水制备主民会有各自的情况,但最终目的是一致的,那就是做出与啤酒品质接近的稀释水,使啤酒保持应的有风格。本文对我厂稀释水设备系统实际运行中存在的问题进行分析,并探讨出措施。

  • 标签: 稀释水 啤酒 质量指标 设备
  • 简介:利用数值模拟方法中的计算流体动力学(CFD)方法研究了平底喷放锅稀释区浆料的流动情况,并对侧进式叶轮搅拌器进行优化。通过模拟,得到了稀释区浆料在搅拌过程中的速度场、黏度场分布,形象地显示出了纸浆和弧形壁面之间的水环。优化后,具有导流套筒的搅拌器在不改变转速的条件下明显提高了整个流场的搅拌推动效果。

  • 标签: 平底喷放锅 CFD 搅拌器
  • 简介:目的建立谷物及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、单端孢霉烯族类毒素、伏马菌素等16种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法5g样品加入20ml乙腈-水-甲酸(79∶20∶1,V/V)溶液提取,10000r/min离心5min后稀释,CortecsC_(18)色谱柱(100mm×3.0mm,1.6μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱,采用四极杆串联质谱仪电喷雾模式检测,同位稀释内标法定量。结果16种真菌毒素在线性范围内(0.05~200ng/ml)具有良好的线性关系,相关系数(r~2)〉0.99,方法定量限为0.1~50μg/kg,加标回收率为72.67%~126.92%之间,相对标准偏差(RSD)为0.15%~16.83%。应用本方法分析英国弗帕斯检测技术研究所(FAPAS)质控样品,测定结果均在标示范围内,方法准确度良好。结论本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,前处理方法简单,适用于常规实验室对谷物及其制品中真菌毒素的检测,满足日常真菌毒素监测工作的需要。

  • 标签: 谷物及其制品 真菌毒素 超高效液相色谱-串联质谱法 直接稀释 食品污染物 测定
  • 简介:美国加利福尼亚大学里弗赛德分校一个研究小组研究发现,转基因技术可使作物产生大量的DHAR酶,从而显著提高玉米等谷物中所含维生C的水平。这一成果为改善某些日常作物的营养保健价值提供了新的手段。在作物中,维生C的再循环主要受到名为DHAR的酶控制,这种酶可使作物中维生C得到重复利用,缺少这种酶会使作物中的维生C很快流失。科研人员由此推测,

  • 标签: 美国 基因技术 谷物 维生素C
  • 简介:三大症状维生A对人体上皮组织的形成、发育和保护上皮组织的完整性有重要作用,并与正常的视觉关系密切.因此,维生A缺乏可累及所有的上皮组织,特别是眼、皮肤、呼吸道和泌尿道的上皮,可有三大方面的症状.

  • 标签: 维生素A 保健功能 上皮组织 视觉 皮肤 维生素A缺乏
  • 简介:研究了麦草NaOH-AQ浆在氧脱木过程中木结构的变化。采用酶-弱酸解两段法提取浆中残余木;利用酸析法从黑液中分离出溶出木试样,经过弱酸解得到提纯的木试样。通过凝胶渗透色谱(GPC)对所得的木试样分别进行分子质量检测,得出各种木的分子质量分布及变化,并对其进行了分析对比;利用磷谱核磁共振(^31P-NMR)技术对木结构中脂肪羟基、总酚羟基、羧基以及总酚羟基中各酚羟基等官能团进行定量分析对比,以全面了解木结构在氧脱木中的变化规律。

  • 标签: 麦草浆 氧脱木素 木素分子质量 31P-NMR 木素结构
  • 简介:对氧脱木前活性氧活化预处理过程中,纸浆残留东紊结构的变化进行了研究,结果表明:活化处理后木结构单元之间以及木紊和碳水化合物之间的联接发生了断裂,使木分子变小,有利于木在后续氧脱木过程中的溶出;活化处理后木结构中酚羟基效量增加,提高了木和氧气的反应活性.有利于氧脱木时的脱除。

  • 标签: 氧脱木素 木素结构 纸浆 酚羟基 预处理 残留
  • 简介:用红外、紫外光谱仪.元素分析仪.^3H-NMR、^13C-NMR和化学分析方法,对落叶松材树木特性进行了研究,与边材和云杉相比,心材MWL含有更多的酚羟基.醒、共轭羰基和缩合芳环结构.它们与苯环形成了复杂的共轭发色体系.心材木中含有不可抽提的双氢黄酮类多酚物质.文中还介绍了落叶松木在磺化和漂白过程中的一些特性.

  • 标签: 木素 松木 多酚物质 漂白 发色 酚羟基
  • 简介:天然D-α-维生E是一种高品质的天然维生E。本文郑重介绍天然维生E的分类,天然D-α-维生E与合成维生的差异以及天然D-α-维生E先进的制备技术;国内外天然维生E技术水平的差异;新昌制药厂在研制开发天然D-α-维生E上所做的工作。

  • 标签: 天然D-α-维生素E 天然维生素E 合成维生素E 制备技术 食品添加剂
  • 简介:采用化学分析方法和UV、IR、GPC、NMR等现代分析手段对桉木木的结构组成进行了研究。结果表明桉木木由愈创木基和紫丁香基结构单元组成,两结构单元比例约为0.56:0.44,其结构单元实验式为C9H8.O9O3.3O(OCH3)1.44。桉木木中的甲氧基含量和酚羟基含量较高,每C9单元中含有0.45个β-0一4结构及少量的β-β和β-5结构,每C9单元中有0.43个缩合单元,桉木木中含有少量的共轭芳香酸的脂类。

  • 标签: 桉木 木素
  • 简介:白腐菌分泌胞外氧化酶--木降解酶.这类氧化酶底物专一性不强,除降解木外还降解大量的污染物.首先观察4种白腐菌Pleurotuseryngii,Polyporusversicolor,Pleurotusostreatus和Fomeslignosus在限氮和富氮培养基中产木过氧化物酶、锰过氧化物酶和漆酶的能力,4种真菌只产锰过氧化物酶和漆酶.由于Pleurotuseryngii和Pleurotuseryngii产酶能力较强,用于碱木的降解脱色,二者在限氮条件下11天对碱木降解脱色率为65%和72%.0.6g/LCa2+有助于菌体生物量的增加,对产酶影响不明显;10mg/LMn2+有助于锰过氧化物酶活性的提高;5mg/LCu2+可显著提高菌体产漆酶能力,10天可使碱木的降解脱色率达到90%.

  • 标签: 木素降解酶 白腐菌 碱木素 降解脱色 造纸工业 废水处理
  • 简介:将甲基纤维和山梨醇分别添加到半纤维中制备半纤维-甲基纤维复合膜及半纤维-山梨醇复合膜,对复合膜的成膜性和强度性能进行分析,并探讨半纤维-甲基纤维及半纤维-山梨醇混合溶液的粒径和Zeta电位。结果表明,随着甲基纤维素质量分数增加,半纤维-甲基纤维混合溶液粒径先增大后减小;Zeta电位则随着甲基纤维素质量分数的增加先降低后提高,甲基纤维素质量分数为75%时,半纤维-甲基纤维混合溶液的Zeta电位达到最小值。当甲基纤维素质量分数为35%时,可形成完整的半纤维-甲基纤维复合膜,增加甲基纤维素质量分数,复合膜强度提高;当甲基纤维素质量分数为75%时,复合膜强度最大,但继续增加甲基纤维的质量分数,复合膜强度降低。山梨醇质量分数为35%~50%时,可形成完整的半纤维-山梨醇复合膜,且随着山梨醇质量分数增加,复合膜强度降低。

  • 标签: 半纤维素 甲基纤维素 山梨醇 复合膜
  • 简介:建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定保健食品中VA、VE的方法。样品预处理采用经二甲亚砜和正已烷的混合溶液于60℃剧烈振摇提取30rain,离心后吸取正己烷层,合并3次提取的溶液后直接进行液相色谱测定。方法采用Inertsil氨基柱(4.6mm×250mm,5μm),以含0.1%异丙醇的正己烷为流动相进行等度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为280nm,柱温为25℃。结果表明,VA、VE分别在5~25μg/mL、100~500μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别达0.9997和0.9998,保留时间和峰面积的日内和日间精密度均较好,平均加标回收率在97.53%~100.67%之间,相对标准偏差(RSD)均小于2.0%。与相应的检验标准测定结果比较,相对偏差均小于1.0%,无明显差异。该方法快速、准确、可靠,适用于不同厂家、不同配方的保健食品中添加合成VA、VE的同时定量测定。

  • 标签: 正相色谱 保健食品 VA VE