简介:目的:建立了胃溶型丙烯酸树脂单体残留的高效液相色谱检测法,分析了国内外产品并对国内产品的单体残留去除进行了初步研究。方法:采用HPLC法对市售产品进行检测,色谱柱为WatersXBridgeC18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-pH2.0磷酸盐缓冲液(55∶45,v/v),流速为1.8mL.min-1,检测波长为205nm,柱温为30℃。采用重结晶对国内产品单体残留去除并进行单因素考察。结果:甲基丙烯酸甲酯和丁酯在高低浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数为0.9997~0.9999,回收率为96.7%~103.2%,精密度、重现性和稳定性良好。去除后产品的单体残留显著降低,单因素考察确定活性炭用量为0.5%,温度为50℃,处理时间为1h,处理pH为1.0,搅拌速率为1800r.min-1,聚合物溶剂比为1∶20(w/w),其去除效果较好。结论:HPLC法简便快速,灵敏可靠,适用于胃溶型丙烯酸树脂单体残留的检测,重结晶法对残留单体的去除简单有效。
简介:院测定pvc中的残留氯乙烯单体含量,国标GB/T4615-2008中采用手动平衡和手动自顶空取样,此方法人为因素干扰多,试验结果重复性差,样品平衡温度不稳定,本文采用自动顶空进样器进样,压力平衡进样技术,使用全封闭传输系统,顶空样品在毛细管线中无扩散;顶空样品在进样过程中无载气稀释,很大程度减少了样品平衡条件的变化,免除了用水浴锅恒温的繁琐步骤。本文的顶空进样器采用压力平衡进样技术以保证得到窄的色谱峰形。可以提供更高的检测灵敏度和确保分析结果的重现性和准确性。
简介:目的建立测定聚乙烯吡咯烷酮(PVP)K30和PVPVA64中残留单体N-乙烯-2-吡咯烷酮(NVP)和α-吡咯烷酮(2-P)含量的气相色谱分析方法。方法分别用固-液回流、高分子溶解/沉淀法分离提取PVPK30和PVPVA64中的残留单体NVP和2-P,再用PEG-20M毛细管柱气相色谱法测定其含量。结果NVP和2-P质量浓度分别在2.60~195.12mg/L和2.28~170.70mg/L范围内与峰面积比值线性关系良好,平均加样回收率为95.5%~103.6%。结论气相色谱法分析成本低,灵敏度高,能同时测定PVPK30和PVPVA64中残留单体NVP和2-P的含量,并能监控其中可能残存的其他小分子有机杂质。