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  • 简介:以溶胶凝胶和交联固化相结合的方法制备了甲基丙烯酸丁酯/二乙烯基苯(BMA/DVB)复合涂层微萃取探头,采用微萃取与色谱联用的方法测定空气、水、土壤、粮食中的芥子。并对自制探头的萃取效率、热稳定性、抗溶剂冲洗能力、使用寿命、保质期以及探头制备重现性等性能进行了系统研究。

  • 标签: 固相微萃取 甲基丙烯酸丁酯 二乙烯基苯 气相色谱 芥子气
  • 简介:以溶胶凝胶和交联固化相结合的方法制备了杯[4]芳烃开链冠醚/羟基硅油(Calix[4]openchainether/OH-TSO)复合涂层微萃取探头,采用微萃取与色谱联用的方法测定水和土壤中的VX.并对自制探头的萃取效率、热稳定性、抗溶剂冲洗能力、使用寿命,保质期以及探头制备重现性等性能进行了系统研究.

  • 标签: 固相微萃取 芳烃开链冠醚 羟8基硅油 气相色谱 VX
  • 简介:将信息处理技术引用到流参数检测中,初步探讨了应用数据融合技术及互相关技术进行颗粒界面平均速度的检测。采用两种方案确定上、下游传感器渡越时间,包括每对传感器采集的数据先进行互相关分析再进行数据加权融合,以及对所有传感器采集的数据先进行融合处理,再对其进行相关分析,通过对这两种信息处理方案进行仿真研究,得到稳定且正确的仿真结果。

  • 标签: 相关技术 流速测量 数据融合 仿真
  • 简介:微萃取是在20世纪90年代初发展起来的新的样品预处理方法,它集萃取、浓缩和进样于一身。具有快速、高效、简便等优点。研究用顶空微萃取一色谱法测定擦拭样品基质中的芥子,实验结果表明,该方法在5~280ng间有良好的线性关系,最小检出量为5ng。

  • 标签: 顶空固相微萃取 气相色谱法 测定 擦拭样品 基质 芥子气
  • 简介:摘要目的建立苯及其部分代谢物的色谱-串联质谱检测方法,为苯毒性机制研究提供方法支持和理论依据。方法于2019年8月至2020年3月,用小鼠经呼吸道吸入染毒的方法建立苯高浓度接触的动物模型,取染毒后小鼠血液标本,采用HLB萃取的方法进行样品提取和净化,色谱质谱-串联法进行目标物质定性、定量分析,化合物经HP-17MS型毛细管柱分离后,EI离子源进行离子化,选择离子扫描法(SIM)进行质谱检测,采用外标标准曲线法定量。结果该方法可实现血液中苯及其代谢物苯酚、邻苯二酚、对苯二酚、间苯三酚的有效分离和准确定性、定量。该方法检测苯及其代谢物回归方程分别是:苯:y=3 252.1x+1 540,r=0.999 3;苯酚:y=2 046.5x+1 423,r=0.999 1;邻苯二酚:y= 1 853.9x+945,r=0.999 3;对苯二酚:y=1 891.5x+840,r=0.999 2;间苯三酚:y=1 052.4x+655,r=0.999 1。苯、苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚的检出限分别为0.03、0.03、0.05、0.05和0.10 μg/g,定量下限分别为0.10、0.10、0.15、0.15和0.30 μg/g,该方法批内精密度为2.64%~10.06%,批间精密度为1.37%~10.17%,加标回收率为89.8%~102.3%。采用该方法可对苯染毒小鼠血液中苯、苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚进行定量检测。结论萃取-色谱串联质谱法可对苯及其代谢物(苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚)进行准确定性、定量检测。

  • 标签: 生物标志物 苯酚 邻苯二酚 对苯二酚 间苯三酚
  • 简介:摘要:合成聚氯乙烯的基本原料为氯乙烯,工业上通过 HgCl2/AC催化乙炔氢氯化反应生产氯乙烯原料,但该工艺汞的挥发造成了汞的流失及环境污染等问题。非汞金属催化剂 Au、 Pd、 Pt都表现出了较高的催化活性,但在反应中活性组分容易被还原而失活。乙炔氢氯化反应为强放热反应,相反应容易产生飞温现象。

  • 标签: 非汞催化剂 乙炔氢氯化 均相催化体系 氯乙烯
  • 简介:介绍了一种自行发明的新的雾化方法。该方法是采用含有固体介质的高速气流即流对液体金属或合金进行雾化而制备粉末的一种方法,对比研究了同等条件下普通气体雾化与两流雾化制备粉末的特征,研究了固体雾化过程中主要工艺参数对固体雾化粉末特征的影响规律。结果表明,两流雾化制得粉末的平均粒度约为普通气体雾化所得粉末的二分之一,而且粒度分布更集中,粉末的冷却速度比普通气体雾化高一个数量级,粉末微观组织更细小;采用液体雾化破碎准则韦伯数以衡量雾化介质的破碎能力,得出两流雾化介质的韦伯数为气体韦伯数和颗粒流韦伯数之和,建立了两流雾化破碎的临界方程,并以此讨论了主要工艺规律。

  • 标签: 雾化 金属粉末 气固两相流 韦伯数
  • 简介:摘要目的建立顶空微萃取-色谱法测定尿中正丁醇的含量。方法于2019年10月,用聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)微萃取头萃取尿中正丁醇,优化盐析量、萃取温度、萃取时间和解吸时间,用HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量。结果尿中正丁醇在0.04~3.00 mg/L浓度线性关系良好,相关系数为0.999,方法的检出限为0.04 mg/L,回收率为77.4%~102.8%,批内精密度为3.67%~8.11%,批间精密度为4.94%~6.90%。结论正丁醇测定方法操作简便,富集效率高,灵敏度高,适用于职业接触人群尿样中正丁醇含量的测定。

  • 标签: 固相微萃取 正丁醇 尿 色谱法,气相
  • 简介:建立了萃取-色谱串联质谱法检测鳗鱼中丁烯氟虫腈、三氯杀蟎醇等20种农药残留的分析方法。试样经乙腈提取后加入适量的去离子水和正己烷除去水溶性杂质和脂溶性杂质,再经填有中性氧化铝、C18和PSA混合填料的自组装萃取柱净化后进行GC-MS检测分析。采用选择离子扫描方式,用内标法进行定量。本方法简便、快速,方法的检出限(S/N=3)为0.001~0.009mg/kg,在加标水平为0.01mg/kg时,平均回收率为70.7~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~7.2%;在加标水平为0.02mg/kg时,平均回收率为70.3~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~6.2%。

  • 标签: 固相萃取 气相色谱-质谱 农药残留 鳗鱼 三氯杀蟎醇
  • 简介:以溶胶凝胶和交联固化相结合方法制备的羟基硅油/二乙烯基苯(OH—TS0/DVB)复合涂层为萃取头,采用顶空微萃取与色谱联用的方法测定空气和水中的沙林。对影响空气和水中沙林微萃取的条件进行了优化。与商用PDMS,PDMS/DVB探头相比,该探头对沙林具有更高的灵敏度和更强的选择性。空气中沙林的检测限约为0.01μg·L^-1,相对标准偏差为3.61%,在浓度为1.6—800μg·L^-1范围内成线性。水中沙林的检测限为0.25μg·L^-1,相对标准偏差为1.23%,在浓度为4—2000μg·L^-1范围内成线性,方法准确度高,回收率为93.75%.

  • 标签: 固相微萃取 气相色谱分析 空气 沙林 含量测定
  • 简介:摘要:氯化聚氯乙烯树脂的合成主要依靠流化床反应器来完成,整个合成过程反应类型复杂,控制难度较高,需要综合考虑多方面因素对产品产生的影响。 本文 首先介绍了氯化聚氯乙烯树脂的特征、设备以及制备的流程,其次对氯化聚氯乙烯树脂的反应机理、综合性能进行了分析,希望可以有效提升氯化聚氯乙烯树脂的生产工艺水平,为促进行业的可持续健康发展创造良好的条件。

  • 标签: 气固相 氯化聚氯乙烯树脂 工业合成
  • 简介:流的辐射换热是其传热的主要方式之一,准确计算流的辐射换热需要掌握其发射率。结合工程实际,设计搭建了颗粒群表观发射率的测定实验台,提出了一种流发射率的简便测试方法。在此基础上,系统研究了颗粒温度、颗粒浓度及颗粒粒径等因素对表观发射率的影响。测试结果表明,在实验范围内,流的表观发射率与固体浓度正相关;颗粒群的表观发射率随颗粒温度的升高而降低,颗粒粒径的影响可以忽略。根据实验数据提出了考虑颗粒浓度、温度的颗粒群表观发射率经验关联式,与前人的实验结果吻合得很好,表明其具有良好的可靠性。

  • 标签: 气固两相流 辐射换热 发射率
  • 简介:摘要目的建立萃取-色谱法测定尿中氯苯代谢产物-对氯苯酚浓度的方法。方法于2021年5月,尿样中加入2 ml浓盐酸后在100 ℃下水解1.5 h,冷却过滤后经Oasis®MAX 6cc萃取小柱富集、净化。0.01 mol/L盐酸溶液淋洗,乙腈洗脱,洗脱液用乙腈定容至5 ml后色谱测定,标准曲线法定量。结果在1.61~80.30 μg/ml浓度范围线性关系良好,线性回归方程为y=1.516 02x-0.102 34,相关系数为0.999 7,方法的检出限为0.17 μg/ml,定量下限为0.55 μg/ml,方法加标回收率为89.3%~104.4%,日内测定相对标准偏差(RSD)为4.3%~6.7%,日间测定RSD为4.5%~6.7%。结论本方法优化了样品前处理,排除了杂质的干扰,测定灵敏、高效、准确,可用于尿中氯苯代谢产物-对氯苯酚的测定。

  • 标签: 固相萃取 色谱法,气相 尿液 对氯苯酚 氯苯 代谢产物
  • 简介:研究了顶空微萃取-色谱(HS-SPME-GC)法检测非木材植物纤维原料蒸煮黑液中的甲醇含量,优化了顶空微萃取的萃取条件及色谱的检测条件。结果表明:在液平衡温度60℃,液平衡时间30min,萃取时间11min,解吸温度280℃,解吸时间5min的条件下检测结果最佳。

  • 标签: 黑液 顶空固相微萃取 气相色谱 甲醇
  • 简介:详细论述了用微萃取-色谱法检测水相中的路易氏剂。在此研究基础之上,通过液-提取方法对土壤基质中的路易氏剂进行提取,提取液经过滤、巯剂化衍生后,直接进行微萃取,经色谱-火焰光度(硫)检测器进行定量检测。该方法与传统的液-液萃取相比具有简便、快捷、无溶剂消耗、选择性好的特点。最小检出浓度为5ng/ml。在5-300ng/ml的浓度范围内具有良好的线性关系。对土壤中加标化合物的回收率在80%以上。

  • 标签: 固相微萃取 路易氏剂 土壤基质 气相色谱 火焰光度检测器 军用毒剂
  • 简介:采用Realizablek-ε湍流模型和离散颗粒随机轨道模型,对东方电厂某300MW四角切圆锅炉炉内的流动特性进行了不同负荷的数值研究。采用非交错网格的SIMPLE差分格式对流场进行求解,得出不同工况下的速度场和颗粒质量浓度场分布,通过对比分析,发现工况二速度场和颗粒质量浓度场分布较为合理。

  • 标签: 切圆锅炉 负荷 气固两相流 数值研究
  • 简介:研究了饮用水中有机物的微萃取(SPME)方法,得到了水中有机物的SPME最佳萃取条件:水样调pH<2并用NaCI饱和,在室温下直接萃取30min。色谱/质谱分析时,纤维探针在280℃脱附2min,所建立的方法适于快速,方便地测定饮用水中的有机物,不需浓缩和预处理。

  • 标签: 固相微萃取 气相色谱/质谱 饮用水 有机物 测定