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  • 简介:介绍了氯代烃和氢氯氟烃在相中催化氟化的工艺。该工艺可用于氢氯丙烷、氢氯氟丙烷、氢氯丙烯、氢氯丙烯、氢氯氟丙烯的氟化,特别是1,1,1,3,3-五氯丙烷氟化成1,1,1,3,3-五氟丙烷。合适的催化剂包括:(1)卤化钼(5价);(2)卤化锡(4价);(3)卤化钛(4价);(4)卤化钽(5价)和卤化锡(4价)的混合物;(5)卤化钽(5价)和卤化钛(4价)的混合物;(6)卤化铌(5价)和卤化锡(4价)的混合物;(7)卤化铌(5价)和卤化钛(4价)的混合物;(8)卤化锑(5价)和卤化锡(4价)的混合物;(9)卤化锑(5价)和卤化钛(4价)的混合物;(10)卤化钼(5价)和卤化锡(4价)的混合物;(11)卤化钼(5价)和卤化钛(4价)的混合物;(12)卤化锑(5价)和卤化锑(3价)的混合物。该工艺制得的产品应用广泛,如

  • 标签: 氯代烃 氢氯氟烃 液相催化氟化
  • 简介:氢水相交换(LPCE)是从水中分离氢同位素的一种重要方法,是指氢气与液态水之间进行的氢同位素交换反应,可用于含氚重水提氚和升级,含氚废水处理及重水生产等,LPCE反应实现的关键是疏水催化剂的制备。从第一种疏水催化剂制备到现在,已经有超过1000种催化剂。尽管如此,各国研究的重点主要集中在如何提高催化剂疏水性,以延长使用寿命,提高催化活性,而一些常规催化剂更关注的基础问题几乎没有涉及,如Pt粒径大小、价态分布等Pt微观结构与催化剂活性的关系。这些问题的解决对改进催化剂制备工艺,进一步提高催化剂活性有重要作用。

  • 标签: 疏水催化剂 氢同位素 微观结构 交换性能 液相催化 催化剂制备
  • 简介:氢水催化交换(LPCE)是从水中分离氨同位素的一种重要方法,具体可用于重水提氚、含氚废水处理及重水生产等,疏水催化剂制备是LPCE的关键技术之一。改进催化剂制备方法,提高活性金属分散度,或在Pt中部分掺入其他金属,制备Pt基二元疏水催化剂,均可提高催化剂活性,降低催化剂成本。已证实,Pt中适量掺入Ir,Ti和Cr等金属,可提高疏水催化剂活性,而对Pt-Ru疏水催化催化LPCE反应的研究,目前无文献报道。

  • 标签: 疏水催化剂 液相催化 反应机理 交换性能 金属分散度 催化剂制备
  • 简介:选择鸦片类毒品中特征明显和结构明确的吗啡、可待因、美沙酮作为目标化合物,建立--萃取高效液相色谱法检测的分析方法,对影响其萃取效率的中空纤维材料种类及其孔径、有机萃取溶剂、样品相和接收的pH值等因素进行优化和理论分析,阐明以中空纤维为支持体的三微萃取萃取机理,为微萃取成为鸦片类毒品分离、纯化和浓缩的前处理技术提供理论依据。

  • 标签: 鸦片类毒品 中空纤维 液相微萃取 机理 毒品分析
  • 简介:摘要将分散微萃取与高效色谱技术相结合,建立了水果样品中除虫脲、灭幼脲和氟铃脲残留农药分析的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行优化。萃取条件选定为在5.0mL水果样品溶液中迅速加入60.0μL萃取剂四氯化碳和1.0mL乙腈分散剂,分散均匀后以3200rmin-1离心5min,四氯化碳沉积到试管底部,取尽吹干用流动复溶后高效色谱测定。3种杀虫剂的检出限在0.5~1.5μg·kg-1(S/N=31)之间;线性范围为10~160μg·kg-1;相关系数在0.9981~0.9988之间;平均添加回收率在83.0%~94.7%之间;相对标准偏差小于6.1%。本方法已成功应用于实际水果样品中3种残留农药的测定,方法的准确度、精密度和灵敏度均达到农残分析要求。

  • 标签: 分散液相微萃取 高效液相色谱 苯甲酰脲类农药
  • 简介:综述了近年转移催化法合成羧酸酯所用的各类相转移催化剂,如十六烷基三甲基氯/溴化铵、四丁基氯/溴化铵等,并对其优缺点进行了分析和比较。指出了此类合成反应中所采用的重要相转移催化剂是季铵盐类。

  • 标签: 相转移催化 催化剂 羧酸酯 研究进展
  • 简介:摘要南阳石蜡精细化工厂针对聚丙烯装置聚合釜搅拌系统、撤热系统的弊端,适时进行了技术改造,并对工艺及操作参数进行了一系列优化,取得了较好效果,为小本体聚合工艺的技术进步进行了有益的探索和尝试。

  • 标签: 聚合釜 搅拌及撤热系统 技术改造 优化
  • 简介:研究了叶酸的色谱分离条件,使用C18烷基硅烷键合硅胶柱有效地分离了叶酸及其杂质,建立了高压色谱定量分析方法。该方法简便快速,测定结果准确可靠,测定误差±2%。

  • 标签: 高压液相色谱 含量测定 叶酸 维生素类药物
  • 简介:摘要:本文介绍了法制备超细粉体的原理及特点,简介超细粉体的制备方法,并举实例-使用涂布方法在PET上涂消影层。

  • 标签: 超细粉体 液相法 涂布
  • 简介:通过溶胶-凝胶法制备PWA/TiO2/ATTP复合催化剂,利用X射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM)及氮气吸脱附分析仪对复合催化剂进行了一系列表征。实验研究表明复合催化剂对气苯具有良好的催化活性。当催化剂中PWA/TiO2/ATTP的质量比1:5:5,煅烧温度350℃,煅烧时间2h时,在254nm紫外照射2h后苯去除率达到96.3%。同时,矿化实验表明复合催化剂能够将苯和中间产物氧化成二氧化碳。

  • 标签: PWA TIO2 ATTP 复合催化剂
  • 简介:摘要药物检验是临床用药的重要环节,也是影响用药安全的一个因素。目前,高效色谱(HPLC)与超高效色谱(UPLC)是药物检验分析的常用方法。笔者本文通过综述形式,分析观察HPLC与UPLC在药物检验中的应用分析。

  • 标签: 高效液相色谱 超高效液相色谱 药物检验 应用分析
  • 简介:四氧化三钴是一种重要的功能材料,主要用于生产锂离子电池正极材料钴酸锂。目前,制备四氧化三钴材料的主要方法有:溶液燃烧法,水热法,溶剂热法、溶胶一凝胶法、微波法等。本文研究用沉淀法生成CoOOH,研究了试验过程中终点pH值,反应温度,不同碱氨配比对实验结果的影响。用此方法可以合成CoOOH,通过控制前驱体合成过程的各个影响因素,可以控制CoOOH的粒度、松比、振实等,得到比较理想的样品。后续通过煅烧CoOOH可以制备符合要求的钴酸锂。

  • 标签: 四氧化三钴 钴酸锂 液相沉淀 合成 COOOH
  • 简介:利用相转移催化剂氯化三乙基苄基铵,在碱性条件下,以高锰酸钾氧化环己醇制备己二酸,反应条件温和,不产生有毒气体,速度快,产率高.

  • 标签: 相转移催化 合成 己二酸 催化剂 溶剂
  • 简介:微萃取是近十几年发展起来的一种新型的样品前处理技术,集采样、萃取和浓缩几个步骤于一体,具有快速、简便、绿色环保等优势,已被广泛应用于各个领域化学分析检测的样品前处理过程.文章对微萃取的概念、特点、技术分支及应用进行了介绍.

  • 标签: 液相微萃取 样品前处理
  • 简介:摘要目的建立硫酸阿托品注射有关物质方法方法采用高效液相色谱法,色谱柱为YMC-C18柱(4.6*10mm,3um),流动A水(3.5g十二烷基硫酸钠+7g磷酸二氢钾溶于1800ml水中,用磷酸调节pH至3.3)-乙腈(18096);流动B乙腈。检测波长210nm,流速1.0ml/min,柱温30℃。结果各杂质峰与主峰能有效分离,杂质A与杂质C的线性较好(R?均为1),回收率分别为98.81%,97.72%。结论建立的高效液相色谱法快速、准确、专属性强,可用于硫酸阿托品注射有关物质检查。

  • 标签: 硫酸阿托品 液相色谱 有关物质
  • 简介:在复杂基体中低浓度甚至是痕量的有机化合物的分离和测定是分析化学所面临的一个挑战。在样品前处理方面,现代色谱分析样品制备技术的发展趋势是使处理样品的过程要简单、处理速度快、使用装置小、引进的误差小,对欲测组分的选择性和回收率高。

  • 标签: 样品前处理技术 液相色谱 样品制备技术 有机化合物 分析化学 复杂基体
  • 简介:实验采用法制备锆镨黄色料,探讨不同反应物的浓度及矿化剂对色料的影响,并与固法制备的硅酸锆色料作对比。通过白度色度计Lab系统及SEM测试分析,结果表明,法制备的硅酸锆色料,粉体粒度大小均匀,结晶较好,呈色鲜明,不同矿化剂的加入对色料的呈色影响较大。

  • 标签: 液相法 色料 硅酸锆