简介:本文建立了以气相色谱法测定烃中环丁砜含最的方法。用水将非芳烃和芳烃中微量的环丁砜萃取出来,用气相色谱法分析水中的环丁砜含量,再根据不同组分的萃取系数计算出烃样中的环丁砜含量。色谱柱为DB-FFAP(硝基苯二甲酸改良聚乙二醇)极性柱(10m×0.53mm×1.0μm),分流比5:1,FID检测器,外标法定量。在选定色谱条件下,建立了环丁砜质量浓度与平均峰面积的标准曲线。试验确定的水与试样的萃取比为1:8,非芳烃、苯、甲苯的平均萃取因子分别为1.00、3.00、2.13。给出了萃取系数计算公式,并验证了苯和甲苯的萃取效应不存在正相关、负相关或其他偏导关系。本方法简便可行,可以满足苯抽提装置生产过程中环丁砜含量检测的需要。
简介:2010年12月19日1615分,检查发现#4主变色谱总烃值超标。造成色谱超标的主要原因是#4主变铁芯拉板上的部分工艺定位螺栓接触电阻大引起的。在2010年12月19日—27日、2011年1月19日—27日、2011年2月25日—26日对#4主变进行了三次处理,但油中总烃含量仍在上升,最高达到1148.7ppm。在2011年3月13日—18日对#4主变进行吊罩检修,彻底消除了该缺陷。自2011年4月,#4主变投运后至今,#4主变油色谱一直稳定在20ppm。关键词主变,变压器油,色谱总烃值,定位螺栓,接触电阻引言深圳妈湾电厂总装机容量为1960MW(2×320MW+4×330MW),位于广东省深圳市南山区南头半岛西南端,主变压器型号为SFP-370000,保定天威变压器厂生产。#4主变于1998年投产。2010年12月检查发现#4主变色谱总烃值超标,现将本次色谱总烃值超标原因进行技术分析并形成报告如下一、事情经过2010年12月19日1615分,#4发电机有功负荷297MW,无功负荷170MVAR。#4主变运行声音异常,发出沉闷的“嗡嗡”声,要求机炉值班员减负荷。16时45分,#4发电机有功负荷减至200MW,无功负荷减至150MVAR。18时40分,值长令准备停机。19时许,#4机6KV厂用电由高厂变倒至#2启备变供电。19时55分,#4发电机有功负荷15MW,无功负荷100MVAR,采用励磁调节器“DC”方式与系统解列,当执行到将#4发电机励磁调节器“AC”切至“DC”方式时,#4发电机“强励动作”信号发出,定子电流突增,最高至13900A,约2秒后恢复正常,当时听到#4主变声音突然变大,立即将#4发电机解列。20时02分,运行值班员将#4发电机解列。#4主变(型号SFP370000/220)产生较大震动(此震动是由500KV天广线调试使变压器产生谐振引起的)。变压器油位、油温均正常,经停机检查发现#4主变色谱总烃值达到147ppm(#4主变自96年投运至2010年9月18日历次色谱检查,总烃为13.5ppm)。对变压器进行放油检查处理后于2010年12月26日恢复运行。至2011年1月18日总烃值达到1042.5ppm,1月19日又对#4主变放油并检查低压和高压套管引线,未发现明显故障点。经研究决定再投运,一方面为不影响发电,另一方面使故障点进一步暴露。2011年1月18日再次恢复运行后,变压器油中烃气体的产生涨涨停停,至2月25日总烃值达到1148.7ppm,利用2月25日、26日#4机停机时间对#4主变进行了滤油处理,使总烃值降至912.5ppm,同时又对变压器分接开关进行了检查,无异常。#4主变又于2月27日投入运行,直至3月13日#4机组小修总烃相对稳定。二、原因分析通过2010年12月19日—2011年3月13日的跟踪色谱分析结果表明,#4主变中气体有以下特征下方曲线图为2011年1月29日至2011年3月30日的油总烃走势1、CO、CO2总量的增长速度明显小于总烃的增长速度(例如从2月5日至2月25日,CO、CO2总量的增长率为2.1倍,而总烃的增长率为12.8倍),由此可见#4主变内部过热部位不是固体绝缘物质,而是裸金属过热。2、产气有间歇性,表现在每天的色谱分析结果有波动。3、总烃中含有少量乙炔,表明过热点的局部温度有达到足以使金属熔化的程度。4、总烃产生无突发性,而且上升的总趋势是速度比较均匀,并非越来越快,这表明故障点既不在绝缘系统,也不在导电回路,所以变压器可以继续运行。通过上述色谱特征及3月13日—18日#4主变吊罩检查结果表明,由于系统操作产生倍频谐波,当谐波频率与主变固有振荡频率相同时,主变发生共振现象,主变内部某些紧固点松动引起发热,主变本体在振动的同时发出较大声音。此次#4主变故障点是由变压器低压侧铁芯拉板上的工艺定位螺栓发热造成的。因为大型变压器内部存有大量漏磁通,特别是在变压器低压侧,因低压绕组引线的电流很大(额定电流10190A),漏磁场很强,在铁芯拉板和夹件构成的方型回路中产生环流,环流流过拉板上的工艺螺栓,由于#4主变在安装过程中有部分工艺螺丝没有上紧及螺栓垫片与铁芯的接触面有部分漆膜没有处理干净,使工艺螺丝接触不良,引起发热,最终导致变压器油中总烃含量严重超标。三、处理过程1、#4发电机停机后,高试班于12月21日对#4主变绝缘电阻、绕组介质损耗、泄漏电流、绕组直流电阻进行了测试,试验结论合格。#4主变本体绝缘油色谱试验,总烃较高,为155.2,其它气体含量合格。#4主变套管绝缘油色谱试验结果正常。2、2010年12月20日—25日,对#4主变进行放油,并打开人孔检查,发现(1)B相拉板上工艺螺栓松动过热。(2)B相低压软引线有局部烧伤。处理(1)对B相拉板上工艺螺栓加铜垫圈,并将之拧紧。(2)B相低压软引线采取了绝缘隔离包扎。(3)对#4主变变压器油进行真空过滤,使油中总烃含量小于15ppm。3、2011年1月19日—27日,对#4主变再次放油检查(因为此时总烃含量已达到999.9ppm),主要检查低压和高压套管引线,未发现明显故障点,经研究决定再次投运,一方面为不影响发电,另一方面使故障点进一步暴露。处理(1)将高压套管引线加白布套。(2)对变压器油进行真空过滤,使油中总烃含量小于15ppm。4、2011年2月25日—26日(#4主变油中总烃含量达到1148.7ppm),利用#4机两天停机时间对#4主变再次进行了滤油处理,处理后变压器油中总烃含量降至912.75ppm。同时对#4主变分接开关进行了换档操作检查。5、2011年3月13日—18日,对#4主变进行吊罩检修,吊罩后检查结果表明绝缘系统、导电回路、主磁路、油箱、磁屏蔽等均正常,但拉板工艺螺栓有明显过热现象。具体情况如下(1)低压侧A相拉板上工艺螺栓和C相拉板下工艺螺栓过热现象最严重,螺栓附近大量积碳,垫圈有过热现象,并有熔化麻点。(上述发现故障点在变压器死角处,通过人孔无法检查到。)(2)低压侧C相拉板上工艺螺栓和下工艺螺栓也有过热现象,螺栓附近有少量积碳。(3)低压侧B相拉板上工艺螺栓和下工艺螺栓无明显过热现象。(4)高压侧三相三个拉板和旁轭4个拉板共有14个工艺螺栓均无过热现象。可见问题集中出现在低压绕组出线附近。四、采取对策1、将钢平垫换成更大面积的铜平垫。2、将普通弹簧垫圈改为碟形弹簧垫圈,从而防止出现在变压器震动过程中工艺螺栓松动。3、彻底清理平垫与铁芯接触面的油漆。4、从工艺螺栓到夹件加一分流铜线,以减少流经工艺螺栓的电流。以上措施,除掉A相高压侧拉板下工艺螺栓(无法松动),其余19个工艺螺栓无论现在有无过热现象均采取了上述措施。自2011年4月,#4主变投运后至今,#4主变油色谱一直稳定在20ppm。
简介:摘要烃和烃的衍生物是职高化学中的重要部分,由于这部分内容初中化学涉及很少,再加上学生基础差,所以这部分知识无疑是教学中的难点。本文就这部分教学进行了初步探讨。
简介:【摘要】目的:建立香果健消片木香烃内酯、去氢木香内酯的分析方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-水(65∶35)为流动相;检测波长为225nm;柱温为30℃。测定木香烃内酯、去氢木香内酯的含量。结果:木香烃内酯回归方程为:Y=1614.9X+27.408,R=0.9998,木香烃内酯进样量在0.2~3.0 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;去氢木香内酯回归方程为:Y=1348.5X+21.653,R =0.9999,去氢木香内酯进样量在0.2~3.0 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)分别为99.28%、99.14%。结论:本方法精密度高、准确度高,重复性好,可为作为香果健消片中木香烃内酯、去氢木香内酯检测方法。
简介:[摘要] 目的检测云南不同地区木香药材中木香烃内酯、去氢木香内酯的含量。方法 采用HPLC法检测木香烃内酯、去氢木香内酯含量。色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水(65∶35)为流动相,流速1.0 mL/min,进样量10 μL,检测波长225 nm,柱温30℃。结果 木香烃内酯回归方程为:Y=1614.7X+27.322,R=0.9999,木香烃内酯进样量在0.2~3.0 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;去氢木香内酯回归方程为:Y=1347.9X+20.361,R=0.9999,去氢木香内酯进样量在0.2~3.0 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;木香烃内酯、去氢木香内酯加样回收率(n=9)分别为99.98%、99.94%。结论 该方法可用于云南不同产地木香中木香烃内酯、去氢木香内酯含量检测, 该方法简便易行、准确可靠。
简介:年轻盆地高速沉降区常伴有厚层泥岩欠压实现象,并因排烃困难而形成很厚的烃滞留带,使其中已生成的游离烃含量可高达5000ppm以上。随着埋深加大,地热的作用使游离烃裂解成气体。根据裂解过程中氢平衡的原理,选用渤海辽东湾地区的某些参数,可计算出1m^3游离烃裂解后可形成317.94m^3的甲烷,32.59m^3乙烷,19.22m^3丙烷和一定量的残渣,因此油气转换系数为369.75m^3/m^3。根据气体状态方程,并考虑对各种因素的校正以及把理想气体状态转移到真实气体的计算中,便可计算出任何深度下游离烃裂解后所形成的巨大压力值。当孔隙总压力超过岩石的破裂压力时,气体将被释放。本文阐述了研究的原理和方法,并对辽东湾地区下第三系沙河街组三段生油岩中游离烃的裂解气开始排出及高峰期出现的深度进行了剖析。