简介:摘要建立金银花和山银花的薄层色谱鉴别方法,以快速区分二者。以灰毡毛忍冬皂苷乙为指标性成分,三氯甲烷-甲醇-水(641)为展开剂,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。7批金银花中有4批为山银花,3批山银花均为山银花。该结果与按标准检验的结果一致。该方法简单、专属性强,较之液相色谱可节省更多的时间,简单且分离效果好,干扰较小,可作为两者快速鉴别的检测指标。
简介:目的建立不同产地加工珠子参中人参皂苷Ro、竹节参皂苷Ⅳa、姜状三七苷R1和去葡萄糖竹节参皂苷Ⅳa4种化学成分的含量测定方法。方法采用KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;以0.2%的磷酸溶液和乙腈进行梯度洗脱;柱温25℃;流速1mL·min-1;检测波长203nm。结果在HPLC法中,人参皂苷Ro、竹节参皂苷Ⅳa、姜状三七苷R1和去葡萄糖竹节参皂苷Ⅳa的线性范围分别是:0.81-16.20μg(r=0.9999)、0.46-9.20μg(r=1.0000)、0.38-7.60μg(r=0.9999)、0.16-3.20μg(r=0.9999);平均回收率分别为100.3%、99.1%、100.1%、95.8%,RSD分别为2.6%、2.3%、2.5%、0.7%。结论该方法专属性强,重复性好,可用于不同加工方法珠子参的质量控制。
简介:目的建立多波长HPLC梯度洗脱法测定夜宁合剂中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的含量。方法采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流速:1.2mL·min-1;流动相A为乙腈-甲醇(1:2),B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷为204nm,女贞苷和特女贞苷为224nm,槲皮苷为360nm,柱温为30℃。结果(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷质量浓度分别在5.75~115.00μg·mL-1(r=0.9997)、6.45-129.00μg·mL-1(r=0.9995)、5.30-106.00μg·mL-1(r=0.9999)、8.45-169.00μg·mL-1(r=0.9998)与峰面积线性关系良好;(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的平均加样回收率分别为97.7%、96.8%、98.8%、98.2%,RSD(n=6)分别为1.5%、0.60%、1.1%、1.1%。结论该方法快速、灵敏、准确,可作为夜宁合剂的含量控制方法。
简介:目的建立同时检测人参中人参皂苷Rgl、Re、Rbl的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。方法采用wa.tersAcquityUPLCBEHC18色谱柱(1.7μm,50mm×2.1mm)、乙腈一水为流动相、柱温30%、检测波长203nm的色谱条件,同时分离测定人参皂苷Rgl、Re、Rbl。样品以甲醇为提取溶剂,经大孔吸附树脂柱除去基质干扰,取2μl注入UPLC。结果人参皂苷Rgl、Re、Rbl在10—100mg/L范围内呈良好的线性关系,加标回收率在92.1%。105.2%,所测定的相对标准偏差在2.02%~3.85%之间。结论该方法灵敏、快速,结果准确可靠,可为人参中人参皂苷检测提供可靠的分析方法。
简介:目的建立测定肺癌小鼠血浆及各脏器组织中紫杉醇含量的HPLC法.方法血浆及组织样品经萃取后,以甲醇-乙腈-醋酸铵溶液(47.5∶32.5∶20)为流动相,使用phenomenexC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)进行分离,柱温为30℃,UV检测波长为230nm,内标物为多烯紫杉醇.结果血浆中紫杉醇的线性范围为0.02606-2.2606μg/mL,肺中紫杉醇的线性范围为1.015-203.00μg/g,脾肝肾中紫杉醇的线性范围为0.203-20.3μg/g,心脏中紫杉醇的线性范围为0.203-10.15μg/g.提取回收率>90%,日内、日间变异系数<10%.结论内标标准曲线法灵敏度高、重复性好、操作简便、快速,可作为生物样品中紫杉醇浓度的测定及药代动力学研究的分析方法.
简介:摘要目的泌淋清胶囊原标准是贵州和仁堂有限公司于2002年12月试行执行的。本文建立泌淋清胶囊中没食子酸的含量测定方法,完善了泌淋清胶囊的质量标准。方法取样品约0.2g,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,称定重量,超声处理20分钟(频率40KHZ),取出,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,弃去初滤液,取续滤液用0.45um的微孔滤膜滤过,用高效液相色谱法测定。结果用此方法测定所得的结果准确。平均加样回收率为98.44%,RSD=0.24%(n=6)。结论实验表明,本实验中所建立的没食子酸含量测定的方法准确有效,灵敏度高,重现性好。