简介:利福平为临床中治疗结核的基本药物.其中可能的引入杂质有利福霉素SV、醌式利福平、N-氧化利福平及3-.甲酰利福霉素等,这些化合物多为合成前体或毒性较大成分.为保证利福平质量,控制其有关物质含量是必要的.USP24版、BP98版、EP1997版虽均规定采用HPLC法测定利福平及有关物质的含量,但尚未贝对利福平及其中有关物质的详细分析报道.故测定中无法判断检测到的杂质是已知物还是未知杂质.本文利用利福平杂质对照品,就HPlC法测定利福平中有关物质进行方法建立及确证.实验条件:色谱柱:ZorbaxEclipseC84.6×250mm;检测波长:254nm;柱温:25℃;流量:lmL·min-1;流动相:乙腈-甲醇-0.075mol@mL-1磷酸二氢钾溶液-1.0mol·mL-1枸橼酸溶液(31:31:35:3).在0.0006mg@mL-1-0.08mg·mL-1浓度范围,醌式利福平、利福霉素SV、N-氧化利福平、3-甲酰利福霉素进样量与峰面积均呈现良好线性关系(r>0.9999).对线性范围内的高、中、低浓度溶液的进样精密度进行考察,结果显示精密度具有浓度依赖性.上述杂质的检测限分别为0.8、0.8、0.9、0.9ng;定量限分别为8、7、9、7ng.实验对方法的准确性进行了考察,结果准确;以乙腈为溶剂,在5小时内利福平及其相关物质溶液的稳定性良好.
简介:目的建立HPLC法用于盐酸纳洛酮鼻腔喷雾剂的含量及有关物质测定.方法色谱柱为ApolloODS(150×4.60mm,5μm);流动相为甲醇-乙腈-0.02mol·L-1的磷酸二氢钾(1∶1∶8);流速1.0ml/min;检测波长240nm;外标法峰面积定量.结果在该色谱条件下,中间体、辅料、分解产物等对主药测定无干扰;盐酸纳洛酮浓度在10.2~81.6μg·ml-1范围内线性关系良好,回归方程为Y=11026.41X-19823.96,r=0.9998;最低检出浓度为50ng·ml-1;高、中、低三个浓度日内、日间的RSD在0.49%~1.51%之间;重复性试验RSD为0.98%(n=9);样品的平均回收率为99.92%,RSD为0.70%(n=9).结论该法准确、可靠、重现性好,可用于盐酸纳洛酮鼻腔喷雾剂的含量及有关物质的测定.
简介:中国药典2005年版将头孢氨苄(Cefalexin)有关物质检查方法修订为HPLC等度洗脱法。试验发现,该法存在较大缺陷,一是7-ADCA在0.01mol·L^-1醋酸钠溶液(pH5.0)中很难溶解,导致杂质对照品溶液的制备困难;二是头孢氨苄中两个特定杂质α-苯甘氨酸和7-ADCA在该系统中相互不能分离,两峰几乎完全合并,其系统适用性不符合要求。经查阅文献和国外药典,并进行一系列比对认证,认为BP2004年版CefalexinMonohydrate项下所载有关物质检查方法的色谱条件最为适宜,故以该色谱系统为基础,对中国药典2005年版方法进行改进,制订了适合于头孢氨苄有关物质分析的HPLC梯度洗脱法。研究表明,该法准确高效、灵敏度高、专属性强。
简介:目的应用RP-HPLC测定复方萘普生栓中的6-甲氧基-2-萘乙酮及其他有关物质的含量.方法采用PenomenexC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.05mol*L-1磷酸二氢钾(用磷酸调pH至3.0)(65∶35),流速为1.0mL*min-1,柱温为室温,检测波长为240nm.结果萘普生和6-甲氧基-2-萘乙酮在1.024~9.2160μg*mL-1(r=0.99991,n=5)、0.3024~0.7056μg*mL-1(r=0.9997,n=5)线性关系良好;最低检出限6-甲氧基-2-萘乙酮为0.1ng、其他有关物质以萘普生计为0.1ng.萘普生栓与6-甲氧基-2-萘乙酮、己烯雌酚及其降解产物之间的分离度>1.5.结论该法专属性强,结果准确,重现性好,灵敏度高,可用已知杂质法测定复方萘普生栓中的6-甲氧基-2-萘乙酮,用自身对照法测定其他有关物质.
简介:反物质在德国物理学家WalterOelert的领导下,一个国际科学小组于1995年底在欧洲核子研究中心首次成功地创造了11个反物质原子,并对它们进行了证实。什么叫反物质原子?一个正常物质的原子由带正电的原子核和一个或数个围绕原子核运动的带负电的电子组...
简介:<正>现代信息利学证明,人类从物质到精神的反映,是借助于信息作为中介完成的,信息是人类社会、生物等不同领域联系的一种重要的中介。过去人们研究认识,只讲精神与物质的相互关系,而没有探究物质与精神、意识之间,有无中介环节。现在看来信息就是这个中介环节,是联系实践与认识,物质与精神,主观与客观之间的媒介。外部世界对于人的影响在人的头脑中反映成为人的感觉,人接触的事物现象可以类比为信息源,感觉起着检验信息的作用。感官是人类感受信息的器官,它产生的反应通过神经系统传递给大脑,神经系统相当于信息传输系统,即通信系统,大脑则起信息加工