简介:摘要 目的:通过不同的提取、分析方法,改进了化妆品中6-甲基香豆素的高效液相色谱法测定方法。样品用甲醇提取,以:乙腈:0.02mol/L磷酸二氢钠缓冲液(磷酸调pH=3.5)为流动相,C18柱分离,二极管阵列检测器检测。 结果:线性范围为:0.1μg·ml-1~10.0 μg·ml-1,6-甲基香豆素最低检出限为0.03μg·g-1,回收率为98.3%~100.7。结论:该方法较《化妆品安全技术规范》(2015年版)化妆品中6-甲基香豆素的测定法第一法分离效果更好,柱效更佳,检出限更低。为化妆品中6-甲基香豆素的定量检测方法提供了一个新思路。
简介:以6-三氟甲基-1-茚醇1为原料,甲苯为溶剂,对甲苯磺酸催化下,通过控制反应温度,分别高产率的合成了分子内脱水产物6-三氟甲基-1-茚烯2和分子间脱水产物6-三氟甲基-1-茚醚3。新化合物3经1HNMR、13CNMR、DEPT、2DNMR(COSY)、FTIR、和ESI-MS分析和表征与结构一致。
简介:以2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶、烯丙基氯和氢氧化钠为原料催化合成4-烯丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶,分别研究了反应时间、原料配比、溶剂用量和催化剂用量等条件对合成4-烯丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶反应的影响,确定的最佳操作条件为:反应温度为45~54℃,反应时间5h,反应物摩尔比为:n(烯丙基氯)∶n(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)∶n(氢氧化钠)为0.45∶0.1∶0.4,溶剂用量为10g,催化剂的用量为0.2g(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶为0.1mol),收率可达到95.43%以上,纯度为99.5%。
简介:以6-甲基-2-(α-羟甲基)-IH-苯并咪唑(MHMBM)作为荧光探针,利用蛋白质对MHMBM荧光增敏作用,建立了测定人血清总蛋白的新方法。结果表明,在中性水溶液中,MHMBM的荧光强度与牛蛋白(BSA)的浓度呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.9995,检出限2.3μg/mL,线性范围4.6—60.0μg/mL。本方法用于测定两种样品溶液中的总蛋白,RSD(n=6)分别为1.7%和1.3%,回收率95.5%和98.6%。
简介:摘要:2-氯-6-三氯甲基吡啶粗产品氯化过程的分析控制需要一种简便有效的检测方法。本文建立了高效液相色谱法定量分析2-氯-6-三氯甲基吡啶的方法,考察了分析方法的精密度、回收率等指标,该方法简便、快速,可有效地检测反应粗产品中的2-氯-6-三氯甲基吡啶的含量,用于工业生产中氯化过程过深或过浅的问题,可对最终产品进行定量分析,为保证产品质量的稳定提高和降耗节能起到了积极作用。
简介:建立了高效液相色谱-质谱联用测定大鼠血浆中羟甲香豆素(7-羟基-4-甲基香豆素)浓度的方法.分析条件为:色谱柱:ThermoHypersilGOLDC18(150mm×2.1mm,3μm);流动相为甲醇-水梯度洗脱,流速400μL·min(-1).柱温:35℃,进样量:5μL;通过ESI离子源,以选择反应监测(SRM)模式进行负离子方式检测.源电压2500V,离子传输毛细管温度350℃,蒸发温度350℃,鞘气氮气流速45mL·min(-1),辅助气流速15mL·min(-1).羟甲香豆素浓度在2.84-1420nmol·L(-1)范围内线性关系良好(R2=0.9961);检出限为0.6nmol·L(-1).方法回收率介于105.35%-96.76%,提取回收率介于64.2%-70.7%.日内和日间RSD小于3.1%.方法简便快速,适用于大鼠血浆羟甲香豆素浓度的测定,为其药代动力学研究提供基础.