大鼠血浆中羟甲香豆素LC-MS测定方法研究

(整期优先)网络出版时间:2018-03-13
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建立了高效液相色谱-质谱联用测定大鼠血浆中羟甲香豆素(7-羟基-4-甲基香豆素)浓度的方法.分析条件为:色谱柱:ThermoHypersilGOLDC18(150mm×2.1mm,3μm);流动相为甲醇-水梯度洗脱,流速400μL·min(-1).柱温:35℃,进样量:5μL;通过ESI离子源,以选择反应监测(SRM)模式进行负离子方式检测.源电压2500V,离子传输毛细管温度350℃,蒸发温度350℃,鞘气氮气流速45mL·min(-1),辅助气流速15mL·min(-1).羟甲香豆素浓度在2.84-1420nmol·L(-1)范围内线性关系良好(R2=0.9961);检出限为0.6nmol·L(-1).方法回收率介于105.35%-96.76%,提取回收率介于64.2%-70.7%.日内和日间RSD小于3.1%.方法简便快速,适用于大鼠血浆羟甲香豆素浓度的测定,为其药代动力学研究提供基础.