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  • 简介:摘要:目的:建立了采用GC-MS(NCI)法测定电子电器产品中4种邻苯二甲酸酯含量的方法。结果:采用此方法在检测方面更加简便准确。对一些样品进行测定,标准溶液曲线线性相关系数大于0.995,平均加标回收率为 96.9%~105.2%,相对标准偏差小于5%,最低检出25mg/kg。结论:此方法拥有前处理简单、效率高、灵敏度高、检出限低等优点,对电器产品中四种种邻苯二甲酸酯测定具有很好的应用价值。

  • 标签: 电子电器 邻苯二甲酸酯 负化学离子化法
  • 简介:摘要:目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定大败毒胶囊中的芍药苷、绿原酸、橙皮苷3个成分的含有量。方法 Agilent poroshell 120 EC-C18(2.1mm×50mm,1.9μm)色谱柱,流动相A为乙腈,流动相B为0.02%甲酸水溶液,梯度洗脱,柱温为35℃,流速为0.2ml/min,进样量为5μl;电喷雾(ESI)离子源。结果 各组分在线性范围内线性关系良好,平均加样回收率98.1%-102.1%,RSD1.83%-4.42%。结论 该方法结果准确可靠,效率高,可为大败毒胶囊的质量控制研究提供科学依据。

  • 标签: 大败毒胶囊 含量测定 绿原酸 芍药苷 橙皮苷 UPLC-MS/MS
  • 简介:摘要: 目的 采用UHPLC-MS/MS测定中成药中西地那非、伐地那非、他达那非。方法 采用Agilent C18 (1.8μm,2.1×50mm) 色谱柱;流速:0.2mL/min ;流动相: A为含0.1%乙酸的0.02mol/L乙酸铵溶液,B相为甲醇,梯度洗脱;柱温35℃。结果 三种物质在所建立的色谱条件下均能较好分离, 在 20ng/mL~200ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,平均回收率97.3%~102.0%。结论 该方法前处理简单、选择性强,灵敏度高,可用于测定中成药中3种非法添加的壮阳类化学药物。

  • 标签: UHPLC-MS 伐地那非 西地那非 他达那非 保健品
  • 简介:摘要:本论文旨在建立运用电感耦合等离子体质谱技术同时检测水中25种元素含量的方法。除铍、硼两个待测元素运用No gas调谐模式,其余23种待测元素均运用He模式消除测定中的质谱干扰,同时应用在线添加内标液的形式校正非质谱干扰,提高测定方法的灵敏度和准确度。本实验所测25种待测元素质量浓度线性关系较好,标准曲线相关系数R在0.9994~1.0000。本方法建立的水中25种待测元素的检出限为0.00127~7.58μg/L,相对标准偏差RSD%在0.2%~4.6%,三个不同加标浓度水平下测试的水样平均加标回收率为87.5%~129%。本实验所建方法具有线性范围宽,较高的灵敏度、精密度和准确度,满足水中25种元素痕量检测和定量分析的要求。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱法 水样 25种元素 检出限 精密度实验 加标回收 痕量检测 定量分析
  • 简介:摘要:建立了一种全新的以QuEChERS法为样品前处理技术结合UPLC-TQS法快速测定动物源性食品多种兽药残留的方法。样品经甲醇-乙腈混合溶液提取并通过DISQUETM净化管净化,上清液经正己烷除去脂肪、样品浓缩后用色谱柱进行分离,以甲醇5mmol/L醋酸铵含0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明:目标物在1~50μg/kg的空白添加浓度范围内均有良好线性关系,相关系数r≥0.99;样品中多种药物的检出限(LOD)均为0.5μg/kg,定量限(LQD)均为1.0μg/kg;在5~20μg/kg的添加水平范围内平均回收率为75.8%~93.2%,(RSD)为3.1%~13.2%。该方法具备快速、简便、准确性高、用性强等特点,适合动物源性食品中多类药物残留的定性定量检测。

  • 标签: QuEChERS UPLC-TQS 苯并咪唑 大环内酯 青霉素
  • 简介:摘要:本文建立了一种利用液相色谱-串联质谱法LC-Ms/Ms测定蜂产品中氯霉素残留量的方法。样本提取、净化后,经乙腈-水流动相体系洗脱,C18色谱柱分析后,利用三重四级杆液相色谱质谱联用仪灵敏度高、专属性强、定量准确来检测氯霉素,可以用来快速筛查蜂蜜和蜂王浆中的氯霉素残留。

  • 标签: LC-Ms/Ms 蜂蜜 氯霉素残留
  • 简介:摘要:对饮用水进行测定,需做到对多种元素进行同时准确检测。采用ICP-MS法检测水样,对水质钙、铁、锌、磷、硅、汞、铜、铅、锰9种元素进行测定,通过优化仪器操作条件和添加内标元素校正干扰效应。从各元素的测定结果来看,线性范围为0~100μg/L,检出限在0.003~0.720μg/L之间,平均回收率能够达到88~112%,相关系数均能达到0.9992以上。由此可见,方法能够用于对饮用水中多种元素进行同时测定,体现准确、可靠、灵敏等诸多特点。

  • 标签: ICP-MS法 水质监测 元素测定
  • 简介:摘要 目的:对延边州地区10批朝鲜当归中重金属元素铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)进行测定。方法:样品制备采用微波消解法,测定采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。结果:铅、砷在0~20ng/ml,镉在0~10ng/ml,铜0~500ng/ml,汞0~5ng/ml范围内与各自CPS比值呈良好的线性关系,铅、砷、镉、铜、汞的回归方程分别为y=0.0093X-0.0012,y=0.0051X+0.003895,y=0.0061X+0.006473,y=0.1276X-0.00363,y=0.0024X+0.0045733,r均为0.9999,精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均<5%,平均回收率分别为

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  • 简介:AbstractBackground:The human brain is the most complex organ in the body, and it is important to have a better understanding of how the protein composition in the brain regions contributes to the pathogenesis of associated neurological disorders.Methods:In this study, a comparative analysis of the frontal and temporal cortex proteomes was conducted by isobaric tags of relative and absolute quantification (iTRAQ) labeling and two-dimensional liquid chromatography-tandem mass spectrometry (2D LC-MS/MS). Brain protein was taken from relatively normal tissue that could not be avoided of damage during emergent surgery of the TBI (traumatic brain injury) patients admitted in Beijing Tiantan Hospital from 2014 to 2017. Eight cases were included. Four frontal lobes and 4 temporal lobes proteome were analyzed and the proteins were quantitated. Gene Ontology (GO), Ingenuity Pathway Analysis (IPA), and Kyoto Encyclopedia of Genes and Genomes (KEGG) pathway analysis were used to analyze the biological function of identified proteins, unchanged proteins, and differentially expressed proteins (DEPs).Results:A total number of 2127 protein groups were identified in the frontal and temporal lobe proteomes. A total of 1709 proteins could be quantitated in both the frontal and temporal cortex. Among 90 DEPs, 14 proteins were screened highly expressed in the temporal cortex, including MAPT, SNCG, ATP5IF1, GAP43, HSPE1, STMN1, NDUFS6, LDHB, SNCB, NDUFA7, MRPS36, EPDR1, CISD1, and RALA. In addition, compared to proteins expressed in the frontal cortex, 14 proteins including EDC4, NIT2, VWF, ASTN1, TGM2, SSB, CLU, HBA1, STOM, CRP, LRG1, SAA2, S100A4, and VTN were a low expression in the temporal cortex. The biological process enrichment showed that unchanged proteins between the frontal and temporal cortex mainly take part in regulated exocytosis, axon guidance, and vesicle-mediated transport. The KEGG pathway analysis showed that unchanged proteins between the frontal and temporal cortex mainly take part in oxidative phosphorylation, carbon metabolism, Huntington's disease, and Parkinson's disease.Conclusions:The majority of proteins are unchanged between the frontal and temporal cortex, and unchanged proteins are closely related to its function. Among DEPs, MATP (tau) is upregulated in the temporal cortex, closely related to Alzheimer's disease (AD), and is one of the targets for the treatment of AD. CLU is downregulated in the temporal cortex which functions as an extracellular chaperone that prevents aggregation of non-native proteins. It was suggested that the temporal lobe may not be the "functional dumb area" of the traditional view, but could be involved in important neural metabolic circuits.

  • 标签: Frontal cortex Temporal cortex iTRAQ Proteomics 2D-LC-MS/MS
  • 简介:摘 要:通过对实际工作中收集的涉毒人员头发进行分析,从灵敏度、准确度、假阳性及抗体干扰等方面比较时间分辨荧光法和LC-MS/MS法在实际工作中的应用及结果讨论。综合结果表明,液相色谱串联质谱法具有更高的灵敏度,可以满足公安部规定的阈值要求,快检设备灵敏度高但准确性不好,抗体干扰,结构类似物质会导致假阳性存在。

  • 标签: 毛发检测 灵敏度 准确度 假阳性 抗体干扰
  • 简介:摘要:磺酰脲类和磺酰胺类除草剂是目前世界上应用最广泛、种类最多的一类除草剂。这一类除草剂因为具有高活性、低毒、高选择性、低剂量等优点,在农业生产生活中被广泛应用。即使单次使用磺酰脲类除草剂的剂量极低,但由于长时间使用,土壤及周围环境中仍会大量残留,容易毒害后茬作物。因此,开展检测土壤中痕量剂量的磺酰脲类和磺酰胺类除草剂研究就显得尤为重要。本文选择此类除草剂中具有代表性的4种除草剂,分别为氯磺隆、苄嘧磺隆、苯磺隆以及双氟磺草胺。这4种除草剂通常被应用于田间阔叶类杂草的防治,具有良好的除草效果。

  • 标签: 除草剂 液相色谱-串联质谱 磺酰胺类 磺酰脲类
  • 简介:摘要:随着药品研发技术水平的不断提高,考虑到药物本身种类繁多、成分复杂的特征,为了保证药物的安全性和有效性,推动药品检测技术的发展成为一项十分重要的任务。传统分析技术在时代发展过程中已经无法满足实际所需,以此同时,ICP-MS技术在药品检测领域开始崭露头角,有效地提升了药物分析的水平。本文介绍了ICP-MS的关键技术,分析了其在药物检测中的具体应用,最后通过全面了解ICP-MS的应用,提出针对方法缺陷需要注意的问题。

  • 标签: ICP-MS技术 药物分析 具体应用
  • 简介:摘要:安捷伦GC7890A气相色谱仪与其他类型的气相色谱仪相比,在实际运行的过程当中具有稳定性高的特点,而且该仪器可以在大功率以及高温的环境下长期处于周期工作的状态。但是该类型的仪器使用比例相对较高,现场工作人员需要根据使用的情况定时定期进行维护和保养工作,才可以确保仪器的稳定运行。

  • 标签: 气相色谱仪 原理 构造 故障 维护
  • 简介:【摘要】目的:对GC、PLGC患者进行SUA检测,并分析其检测价值。方法:选取2018年9月-2021年9月,在我院治疗的GC患者34例(GC组)、PLGC患者66例(PLGC组),同时选取同期健康体检者50例作为对照组。所有对象均进行SUA检测,各组对象的SUA 水平,分析SUA 对 PLGC 、GC 的诊断价值。结果:与对照组对比,PLGC 组、GC 组患者SUA 水平均更高;与慢性萎缩性胃炎患者相比,胃溃疡、肠上皮化生、GC 组患者SUA 水平均更高;与PLGC 组相比,GC 组患者SUA 水平更高(P<0.05); SUA诊断 PLGC诊断敏感度为78.79%,特异度为78.57%,最佳截断值取318 μmol/L;诊断 GC敏感度为76.47%,特异度为87.07%,最佳截断值取342 .9 μmol/L。结论:SUA对GC、PLGC具有一定诊断价值,可作为临床诊疗的重要参考依据。

  • 标签: 血清尿酸 胃癌 胃癌前病变
  • 简介:摘 要:随着我国工业经济的飞速发展,对地质的构造及金属含量的掌握及其重要,各种金属元素的分布状态,对后续的采矿、选矿作业都有非常重要的指导意义。电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和传统分析技术相比较,其具有灵敏度高、检出限低、操作简单、干扰少、精度高等优点,广泛运用于半导体、地质、环境和生物制药等行业。

  • 标签: ICP-MS 地质 金属元素 测定
  • 简介:摘要:为了解新田岭矿山岩石与围岩的力学性质,本文对新田岭矿山具有代表性的矿岩进行了现场取样与标准试件制备,通过对矿体以及围岩进行室内单轴抗压、单轴抗拉以及剪切试验,以得到各项力学参数,为后续研究中岩体质量分级以及采空区稳定性研究提供参考依据。

  • 标签: 矿岩 力学 参数
  • 简介:摘要:本文建立了空气中合成微量氨的气相分子吸收光谱法。在2%~3%盐酸的酸性环境下,用无水乙醇将空气中的合成微量氨样品煮沸以消除亚硝酸盐的干扰,用次溴酸盐氧化剂将合成微量氨氧化成等量的亚硝酸盐,用气相分子吸收光谱法测定亚硝酸盐的含量,标准曲线的相关系数大于0.9995,精密度范围为0.4%~1.1%,回收率为98.5%~105%。同时,气相分子吸收光谱法与经典纳氏试剂法的实验比较表明,气相分子吸收光谱法具有较强的抗干扰性和低毒性。

  • 标签: 气相分子吸收光谱法 合成微量氨定量分析
  • 简介:摘要:随着工业循环气产品中微量水含量要求的提高,对该检测项目的准确度提出了更高的要求。国家标准对此项要求采用卡尔·费休尔法,但在实际试验中,其可操作性较差。经实验室人员长期探索,采用卡尔.费休库伦法测定痕量水分析项目。

  • 标签: 工业循环气 库仑湿度计 卡尔.费休库伦法 微量水的测定