简介:本文建立了一种快速检测渔业水质样本中酰胺类除草剂乙草胺、丙草胺、丁草胺、三嗪类除草剂莠去津、烟碱类杀虫剂噻虫嗪、三唑类杀菌剂苯醚甲环唑6种农药含量的液相色谱串联质谱法。采用乙腈-水-甲酸梯度洗脱、电喷雾电离方式、多反应监测模式测定考察检出限、线性范围、日内精密度及日间精密度。在三种加标浓度下,该方法的回收率为78.2%-104.7%。用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱对疑似目标物质进行定性,用精确质量数、同位素丰度比和二级碎片解析方式等解析定性结构。该方法能够满足检测这六种农药的要求,能准确定性,自建的谱库可为渔业污染事故鉴定和水产品质量安全风险评估做支撑。
简介:摘要目的探讨板蓝根注射液雾化吸入对稳定期COPD患者免疫功能影响。方法选取该院呼吸内科收治的稳定期COPD患者296例,采用随机法分成治疗组和对照组,所有两组患者均采用茶碱缓释片平喘对症处理。治疗组在此治疗基础上使用板蓝根注射液雾化吸入,3次/d,7d一个疗程,治疗2个疗程。治疗前1d以及治疗后7d、14d抽取两组患者空腹血检测各项免疫指标。结果第1d血清检测结果IL6、IL8、IL10,治疗组、对照组比较,差异无统计学意义。第7d、14d检测结果IL6、IL8、IL10治疗组与对照组同期比较,差异有统计学意义(P<0.05)。治疗组治疗后7d、14d淋巴细胞亚群CD4、CD8细胞数百分比、CD4/CD8比值明显高于对照组同时期百分比,治疗组治疗前后T淋巴亚群检测结果显示,治疗后T淋巴亚群所占百分比较治疗前明显增高,两者比较差异有统计学意义(P<0.05)。结论板蓝根雾化吸入治疗方法,能够显著改善COPD稳定期患者机体免疫功能,有效控制患者机体气道炎症反应,值得进一步研究。
简介:摘要目的分析奥拉西坦注射液处方工艺改进和稳定性。方法选择奥拉西坦200.0g,加入3.45g磷酸二氢钠、0.5g乙二胺四乙酸二钠盐,加入注射水直至1000ml为制造工艺,使用高效液相色谱法对相关物质含量进行测定,实施影响因素实验,加速实验以及长期考察实验,确认其稳定性,实施过敏性实验以及溶血反应实验,评价药物的安全性。结果在0.002091~0.189521mg/ml之内,线性关系良好。样品主峰面积为1378512,RSD=0.14%,12h内稳定性良好。回收率实验平均回收率为99.51%。RSD为0.32%。重复实验证实样本的平均值为100.8%,RSD为0.39%。稳定性良好,安全性佳,奥拉西坦不存在溶血和凝集现象,无过敏性。12mo药品性状,PH值以及有关物质等和0mo无显著差异。结论本实验制定的工艺处方安全性强,质量可靠。稳定性良好,药物安全性高。
简介:在红河36区块水平段钻进过程中容易出现井壁失稳、泥岩垮塌掉块等问题,直接影响到机械钻速和钻井总成本。根据现场情况分析原因,在原钻井液体系的基础上,通过室内优选,形成复合盐水钻井液体系并增加封堵粒子含量,提高钻井液体系封堵泥岩层理及微裂缝的能力;同时选取合理的钻井液密度平衡泥岩坍塌压力;有针对性地强化钻井液体系的抑制性,保证钻井施工的顺利进行,有效地缩短钻井周期,并解决泥岩井壁稳定问题。在红河36区块12口井的应用表明,应用该体系后,地层承压能力可提高至1.25g/cm3,钻井液的二次回收率超过90%,平均井径扩大率小于8.0%,电测一次成功率100%,无任何井壁失稳和井漏事故发生。
简介:摘要目的研究分析氟罗沙星注射液与两种抗感染中药注射液配伍的稳定性。方法观察氟罗沙星与双黄连注射液及鱼腥草注射液配伍后,其外观、颗粒数及pH值的变化情况,并采用紫外分光光度计检测配伍后液体中氟罗沙星的稳定性。结果双黄连注射液与氟罗沙星注射液混合后,溶液呈透明红棕色;鱼腥草注射液与氟罗沙星注射液混合后,溶液出现轻微浑浊。双黄连注射液与氟罗沙星注射液配伍后6h内pH值及微粒数目变化较小,较为稳定,并且氟罗沙星含量无明显变化。氟罗沙星注射液与双黄连注射液配伍后第0、1、2、4、5h测定5%葡萄糖注射液中氟罗沙星的含量分别为100.00%、100.48%、98.01%、99.50%、107.10%,各時间点氟罗沙星含量无明显变化(RSD=0.66%)。结论氟罗沙星注射液不宜与鱼腥草配伍,与双黄连注射液配伍后,pH值及微粒数目变化较小,稳定性较好。
简介:目的探讨氟罗沙星注射液与两种抗感染中药注射液配伍的稳定性。方法观察氟罗沙星与双黄连注射液及鱼腥草注射液配伍后,其外观、颗粒数及pH值的变化情况,并采用紫外分光光度计检测配伍后液体中氟罗沙星的稳定性。结果双黄连注射液与氟罗沙星注射液混合后,溶液呈透明红棕色;鱼腥草注射液与氟罗沙星注射液混合后,溶液出现轻微浑浊。双黄连注射液与氟罗沙星注射液配伍后6h内pH值及微粒数目变化较小,较为稳定,并且氟罗沙星含量无明显变化。氟罗沙星注射液与双黄连注射液配伍后第0、1、2、4、5h测定5%葡萄糖注射液中氟罗沙星的含量分别为100.00%、100.48%、98.01%、99.50%、107.10%,各时间点氟罗沙星含量无明显变化(RSD=0.66%)。结论氟罗沙星注射液不宜与鱼腥草配伍,与双黄连注射液配伍后,pH值及微粒数目变化较小,稳定性较好。
简介:本研究建立并验证了一种快速且灵敏的液质联用方法,用于测定小鼠血浆和脑组织中沙奎那韦的浓度,并将其应用于初步筛选实验,以评价黄酮类化合物对沙奎那韦脑内分布影响的作用。血浆和脑组织中的沙奎那韦和内标利托那韦通过液-液萃取的方式进行提取,色谱分离过程使用C18反相色谱柱(150mm×2.1mm,5.0μm)。质谱检测过程使用三重四极杆串联质谱,以电喷雾正离子模式、质谱多反应监测技术对沙奎那韦和内标进行检测。血浆中测定标准曲线的线性范围为0.1至10ng/mL,其最低浓度为定量下限。方法日间日内精密度为7.5%–12.1%,准确度介于90.5%与107.2%之间。脑组织中测定标准曲线的线性范围为0.1至10ng/g,其最低浓度为定量下限。方法日间日内精密度为7.3%–11.9%,准确度介于90.8%与107.4%之间。该方法成功应用于初步筛选实验,评价了19种黄酮类化合物对沙奎那韦脑内分布影响的作用,结果显示biochaninA能够最大程度促进沙奎那韦的脑内分布。
简介:目的:建立妇科止带片中龟甲胶成分的检测方法。方法:利用超高效液相色谱-质谱联用技术对妇科止带片中龟甲胶的特征分子离子峰进行检测,选择龟甲胶特征分子离子峰m/z631.3(双电荷)→546.4和m/z631.3(双电荷)→921.4作为检测离子对,离子化模式为ESI+,进行多反应监测。结果:36批市售样品中均可检出龟甲胶的特征分子离子峰。结论:经方法学验证.所建方法专属性强,可用于妇科止带片中龟甲胶成分的检测,为妇科止带片的质量控制提供参考。
简介:目的建立了超高效液相色谱法测定联苯菊酯微囊悬浮剂中联苯菊酯含量的方法。方法样品用乙腈超声提取20min,分取部分提取液用乙腈定容为10ml。使用WatersXterraC18色谱柱和二极管阵列检测器,以乙腈-水(体积比80∶20)为流动相,流速0.5ml/min,在203nm波长下,对联苯菊酯进行分析。外标法定量。结果研究的方法的线性范围为50~150mg/L,线性相关系数为0.9998。平均加标回收率为98.16%~100.25%,相对标准偏差(RSD)为3.89%~4.69%(n=6)。方法检出限(LOD)为2.6×10^-3mg/L(以信噪比为3计)。结论研究的方法具有快速、简便、精确度和准确度高、线性关系好的优点,是较理想的分析方法。
简介:目的建立液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)同时检测血清中六大族类18种抗生素浓度的方法并对其进行方法学评价。方法采用WatersOasisHLBElutionPlate固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)技术一次前处理和进样定量检测18种抗生素;参考化学药物临床药代动力学研究技术指导原则对方法进行特异性、标准曲线和定量范围、准确度和精密度等基本性能进行验证。结果特异性表明空白血清中的基质构成不影响目标抗生素的检测;示准曲线选取7个不同的浓度点定量,各浓度点的实测值与标示值之间最低浓度点的偏差在±20%以内,其余浓度点的偏差在土15%以内;添加回收率、准确度均在可接受范围内,RSDC<15%。结论建立的SPE-LC-MS/MS方法的精密度、准确度、重现性均较好,结果准确,可用于临床实验室检测孕产妇血清中的目标抗生素残留。
简介:摘要目的研究在不稳定型心绞痛治疗中采取硝酸甘油注射液联用丹红注射液的临床效果。方法依据患者入院就诊时间将我院自2015年9月至2016年9月期间收治的64例不稳定型心绞痛患者随机分为参照组(n=32)与实验组(n=32),参照组患者予以硝酸甘油注射液单独治疗,实验组患者予以硝酸甘油注射液联用丹红注射液治疗,对比分析两组患者不同治疗后各项数据差异。结果实验组患者经对症治疗后不良反应发生率以及治疗总有效率等指标均显著优于参照组,P<0.05且差异显著,统计学有意义。结论将硝酸甘油注射液联用丹红注射液疗法应用在不稳定型心绞痛中效果显著,具备广泛应用的价值。
简介:摘要某平台的生产/计量电加热器在生产中起到重要作用,但由于控制其功率大小的可控硅是采取过零控制开关的,因此生产电加热器运行时对平台电站有较大的负荷冲击。通过对生产加热器控制系统的改造,加热器控制系统由原来的晶闸管两相过零控制,变为了晶闸管3相移相控制,由热电偶TT-1033检测到的生产流程的温度信号输入PLC,经过比较检测值与给定值的误差,调用PID功能模块,给晶闸管驱动电路输入4~20mA的电流信号,控制晶闸管导通角,从而控制输出电压有效值。实现了系统根据温度的变化自动控制加热器输出功率的大小,实现了电压、电流的平稳变化,达到加热器的平稳运行的目的,减少对平台电站的冲击。
简介:目的建立谷物及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、单端孢霉烯族类毒素、伏马菌素等16种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法5g样品加入20ml乙腈-水-甲酸(79∶20∶1,V/V)溶液提取,10000r/min离心5min后稀释,CortecsC_(18)色谱柱(100mm×3.0mm,1.6μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱,采用四极杆串联质谱仪电喷雾模式检测,同位素稀释内标法定量。结果16种真菌毒素在线性范围内(0.05~200ng/ml)具有良好的线性关系,相关系数(r~2)〉0.99,方法定量限为0.1~50μg/kg,加标回收率为72.67%~126.92%之间,相对标准偏差(RSD)为0.15%~16.83%。应用本方法分析英国弗帕斯检测技术研究所(FAPAS)质控样品,测定结果均在标示范围内,方法准确度良好。结论本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,前处理方法简单,适用于常规实验室对谷物及其制品中真菌毒素的检测,满足日常真菌毒素监测工作的需要。
简介:建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测甘蓝中三乙膦酸铝残留的方法。通过测定甘蓝样品中乙基磷酸和亚磷酸的含量,对三乙膦酸铝进行定量。采用电喷雾负离子(ESI–)电离,多反应监测模式(MRM)定性分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:三乙膦酸铝在不同配比的乙腈-水溶液中均可解离为乙基磷酸和亚磷酸,且二者的质量比均为40:60;三乙膦酸铝的检出限(LOD)为1.3μg/kg;在10-500μg/L范围内,乙基磷酸和亚磷酸的线性相关系数均大于0.999;在0.01、0.1和0.5mg/kg3个添加水平下,甘蓝中三乙膦酸铝的平均回收率在82%-107%之间,相对标准偏差(RSD)在6.7%-9.2%(n=5)之间。该方法简单、快速,灵敏度及准确度高,可满足甘蓝中三乙膦酸铝残留的检测要求。