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  • 简介:建立了顶空-气相色谱测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的分析方法。该方法分离度好,灵敏度高,水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的检出浓度为0.03mg/L、0.07mg/L、0.04mg/L,回收率分别为86%-115%、81%~110%、80%~108%。结果表明,顶空-气相色谱测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈方法简单快捷,准确,适合地表水、废水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的同时测定。

  • 标签: 顶空 气相色谱法 乙醛 丙烯醛 丙烯腈 地表水
  • 简介:目的:本文建立顶空气相色谱测定头孢曲松钠样品中残留溶媒含量的方法。方法:实验以正丙醇为内标物,采用SPB-1弹性石英熔融毛细管柱(30m×0.25mm×1.0μm);载气:氮气,流量1.2mL/min;柱温(程序升温):初始柱温40℃,保持时间7min;升温速率8℃/min,终点温度120℃,保持时间5min;FID检测器,温度250℃;气化室温度200℃。结果:甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正丙醇、乙酸乙酯在一定浓度范围内峰面积有良好的线性关系(r〉0.999),加标回收率为97%~104%,相对标准偏差均小于1%,最低检出限小于0.5μg/L。结论:本法操作简便,结果准确,适用于头孢曲松钠中残留溶媒的分析确证。

  • 标签: 头孢曲松钠 残留溶媒 顶空气相色谱
  • 简介:本文应用顶空进样方式,DB-624毛细管柱分离,FID检测器,内标法定量测头孢曲松钠中丙酮,甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃等溶剂残留量,结果8个组分完全分离。分离度均大于1.8,在所考察的浓度范围内具有良好的线性关系。相关系数r在0.9990~0.9999之间。平均回收率在92.5%~108.9%之间,重现性RSD均小于2.6%,检测限在0.05μg/ml~1μg/ml之间。

  • 标签: 顶空气相色谱法 头孢曲松钠 溶剂残留量
  • 简介:本文建立了毛细管气相色谱同时检测冰片中“三苯”残留量。无水乙醇作为溶剂直接进样分析。在0.88~8.8μg/ml范围内,峰面积与三苯浓度之间呈良好的线性关系(R〉0.9995)。平均加标回收率分别为98%(苯)、103%(甲苯)、102%(对-二甲苯或间-二甲苯)、102%(邻-二甲苯)。检出限分别小于0.8μg/kg(苯)、0.88μg,/kg(甲苯)、0.87μg,/kg(对-二甲苯或间-二甲苯)、0.87μg/kg(邻-二甲苯)。精密度(RSD)均小于5%。

  • 标签: 冰片 有机溶剂残留量 毛细管气相色谱法
  • 简介:本文建立了气相色谱测定蜂蜜中8种有机磷农药(敌敌畏、久效磷、乐果、甲基嘧啶磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、喹硫磷)残留量的检测方法。蜂蜜样品用乙酸乙酯提取后气相色谱-火焰光度检测器(GC—FPD)测定。8种有机磷农药在(10.0—100.0)g/L范围内,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r〉0.9993);3个不同加标水平的方法回收率为85%~110%。本方法准确、重现性、精密度好,已成功地应用于福建当地主要蜂蜜中有机磷农药残留的测定。

  • 标签: 气相色谱法 有机磷 农药残留 蜂蜜
  • 简介:本文综述了近几年新型高效液相色谱(HPLC)仪器及其部件的研制、发展以及在药物毒物分析中的应用进展概况。对于高效液相色谱仪中的一些新型检测器如二极管阵列紫外检测器,红外检测器,核磁共振检测器,质谱检测器,蒸发光散射检测器及激光小角度散射检测器等的研制与发展进行了阐述。对于高效液相色谱新技术及其制剂分析、在中草药及其制剂分析、在临床体液中分析、在毒物分析方面的应用进展进行了论述。

  • 标签: 药物毒物分析 高效液相色谱 检测器
  • 简介:温度是影响液相色谱分析的重要因素,但是其作用却一直没有得到很好应用。本文在液相色谱基础上构建了一套适合高温分析的色谱系统,并通过对苯同系物及芳香烃的分离,考察了温度对色谱分离选择性的影响。结果表明,对于结构差别大、保留不同机理的物质,改变温度可以显著改善分离的选择性。

  • 标签: 液相色谱 温度 选择性
  • 简介:本文建立了一种高效液相色谱-串联质谱联用快速测定饮料中亮蓝的新方法。使用脱气、调节pH等简单的样品前处理后,利用HPLC-ESI(+)MS/MS对亮蓝二级特征离子m/z735进行定性定量检测,5min内即可完成,方法检出限为0.2μg/kg,加标样品回收率在92.0%-97.8%,相对标准偏差3.5%-5.7%。该方法简便、快速、灵敏度高,抗干扰能力强,适用于饮料中亮蓝的痕量检测。

  • 标签: 高效液相色谱 串联质谱 饮料 亮蓝
  • 简介:本文建立了电线塑料护套中助剂成分的高效液相色谱分析方法。实验中以甲醇为提取剂,对21个不同颜色的电线塑料护套样品中的助剂成分进行了提取和高效液相色谱分析。根据色谱图中特征峰峰数,保留时间,峰面积比的差异能够对其进行鉴别,为电线塑料护套检材与样品的比对检验提供了一种科学,有效的方法。

  • 标签: 电线 塑料 助剂 高效液相色谱法
  • 简介:针对甘蔗种植过程中常用的几种农药,采用分散固相萃取为前处理手段,建立了超高效液相色谱串联质谱法同时检测多菌灵、呋喃丹、乐果、敌敌畏、敌百虫的方法。甘蔗样品经粉碎后用乙腈超声提取,上清液经QuECh—ERS方法净化后,采用UPLC—Ms/Ms检测分析,外标法定量。结果表明,5种农药残留在1.0~50.0mg/mL的范围内具有良好的线性关系,其检出限为0.12~0.83μg/kg。方法的平均加标回收率为86.7%~106.8%,相对标准偏差为1.6%。4.3%(n=6)。该方法具有操作简单、快速高效、灵敏度高的优,能有效应对甘蔗种植过程中不同种类农药的同时检测。

  • 标签: 超高效液相色谱串联质谱 甘蔗 农药残留
  • 简介:本文提出了一种利用非抑制型离子色谱测定印制电路板表面六种无机阴离子污染物的方法.样品用异丙醇水溶液提取后,用Sep-PakC18小柱净化试样,用离子色谱分离,电导检测器检测.六种阴离子的检测限介于0.01~0.2μg/ml之间,回收率为98~104%.方法准确,可靠,可用于印制电路板洁净度的评价分析.

  • 标签: 印制电路板 非抑制型离子色谱法 阴离子污染物
  • 简介:本文建立了乌龙茶茶汤中的有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类农药的提取、净化和气相色谱检测的方法。试样茶汤用乙酸乙酯萃取,其中有机氯和菊酯类农药采用LC-FlorisilSPE小柱净化,采用GC-FPD和GC-ECD检测。该方法对敌敌畏、甲胺磷、乐果、久效磷、马拉硫磷、毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷8种有机磷农药的回收率在63.1%~92.0%,变异系数在2.5%~9.8%之间;对六六六、硫丹、DDT、甲氰菊酯、功夫菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯8种有机氯、菊酯类农药的回收率在72.7%~105.2%,变异系数在1.5%~12.7%之间。

  • 标签: 气相色谱 茶汤 农药
  • 简介:本文介绍高效液相色谱外标法测定柰坐果中可溶性糖和山梨醇的方法,采用μ-Sphero-gelcarbohydrate柱和示差折光检测器,以水为流动相,柱温85℃的分离条件。相关系数在0.9980以上,加入回收率在90.90-95.61%之间。可溶性糖在果肉中的积累依柰果的生长发育阶段而有特征性变化。

  • 标签: 高效液相色谱 奈坐果 蔗糖 葡萄糖 果糖 山梨醇
  • 简介:采用直接进样-高效液相色谱-荧光检测,WatersCarbamateAnalysis3.9×150mm色谱柱,以水-甲醇-乙腈为流动相,激发波长为339nm,发射波长为445nm定量测定水中的氨基甲酸酯。结果表明本方法的标准偏差在0.02-0.12μg/L之间,变异系数在1.07%-7.24%之间,平均回收率在89.5%-100.5%之间,检出限在0.06-0.36μg/L之间。

  • 标签: 环境水样 氨基甲酸酯 高效液相色谱
  • 简介:采用高效液相色谱法(HPLC),以CN基硅胶柱为固定相,纯水为流动相,检测器检测波长为238nm,在室温条件下分离亚氨基二乙腈及其它组分,而且准确测定其含量。本文还讨论此方法的精密度,线性关系和回收率。此方法简单,线性较好,可作常规定量分析。

  • 标签: 亚氨基二乙腈 CN基柱 高效液相色谱法
  • 简介:建立了一种快速同时测定果蔬中噻苯咪唑(TBZ)、邻苯基苯酚(OPP)、联苯(DP)及抑霉唑(IMZ)残留量的高效液相色谱紫外/荧光分析方法。柑橘类水果及蔬菜样品经组织捣碎机打碎研磨均匀后,利用咖啡萃取机产生的甲醇或乙醇蒸汽进行萃取,分别采用紫外/荧光检测器同时测定上述四种或三种防腐保鲜剂。结果表明:紫外检测TBZ、OPPI、MZ、DP分别在(0.5~10)μg/ml,(0.6~10)μg/ml,(1~80)μg/ml,(0.8~20)μg/ml范围内具有良好的线性,最低检测限分别为0.4,0.4,0.5,0.8μg/ml;荧光检测TBZ、OPP、DP分别在(0.05~2.0)μg/ml,(0.06~2.0)μg/ml,(0.08~5.0)μg/ml范围内具有良好的线性;最低检测限分别为0.02,0.03,0.05μg/ml;采用甲醇蒸汽、乙醇蒸汽和乙醚溶剂萃取,得样品添加回收率分别为67%~84%,72%~83%,52%~108%;相对标准标准偏差分别为1.23%~3.57%,0.35%~2.35%,1.71%~6.29%。该方法快速、灵敏、准确,能满足果蔬中防腐保鲜剂多残留检测的要求。

  • 标签: 蒸汽萃取 高效液相色谱 噻苯咪唑 邻苯基苯酚 联苯 抑霉唑
  • 简介:本文介绍了高效液相色谱测定麦苗中内源激素(赤霉素3—吲哚乙酸)的方法。测定前用国产预处理小柱处理样品,简化了样品纯化过程,提高了样品峰的分辨率和测定精度。

  • 标签: 高效液相色谱 赤霉素3—吲哚乙酸
  • 简介:建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取液经Envi-18和LC-NH2复合固相萃取小柱净化后供超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限(S/N≥10)均小于0.01mg/kg。在加标水平为0.01mg/kg、0.05mg/kg和0.20mg/kg时,方法回收率为71.1%~112%,相对标准偏差为4.5%~17.8%。

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱法 农药残留 花生
  • 简介:本文采用高效毛细管电泳(HPCE),对几种芳族磺酸化合物进行了分离检测,并比较了正、负电场的分离分析效果。正电场体系的工作电压+25kV,电流23μA,电解液为(NH4)2HPO4—NH4H2PO4;负电场体系的工作电压—20kV,电流50μA,电解液为(NH4)2HPO4—NH4H2PO4—CTMAB表面活性剂。毛细管内径为75μm,有效长度35cm,检测波长210nm。实验结果表明,正电场体系下试样有较为匀称的电泳谱峰,而负电场体系具有快速的优势。

  • 标签: 高效毛细管电泳 芳族磺酸盐