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  • 简介:建立了离子色谱法测定入海河口水样中硫酸盐的方法。样品经0.45μm滤膜过滤后稀释进样,线性响应良好,基体干扰小,测定硫酸盐的方法检出限为0.03mg/L,加标回收率为95.0%-99.5%,精密度为2.0%-2.5%。方法具有方便、快捷、检出限低、精密度和准确度高等优点,可以满足大批量样品的分析。

  • 标签: 离子色谱法 硫酸盐 入海河口
  • 简介:建立了使用离子色谱检验血液中亚硝酸盐含量的方法。血液样品经乙腈沉淀蛋白,过DionexOnGuardⅡRP,Ag/Na前处理柱后,经IonPacAS-19阴离子色谱柱分离,用KOH淋洗液自动发生器(EG)进行梯度淋洗,抑制器采用外加水模式,电导检测器检测。NO2-标准溶液的浓度在0.214~21.4mg/L时线性关系良好,线性方程为Y=0.0209+0.5189,相关系数,r^2=0.9999,血中NO2的检出限为O.39μg/L,回收率为96.5%~101.2%。检验方法快捷,操作简便,回收率高,重现性好,可满足案件需要。

  • 标签: 离子色谱法 亚硝酸盐 全血 电导检测
  • 简介:从黑盖木层孔菌发酵菌丝体中提取水溶性多糖(PNW).设计正交试验,优化PNW的最佳提取条件,结果表明:在提取温度为100℃的条件下,提取4次,浸提比为1:30,浸提时间为2h.PNW经醇沉分级,Sevag法脱蛋白,SepharoseCL-6B柱层析纯化得级分(PNWI).高效液相色谱分析表明PNWI为单一级分,相对分子质量约为3.3×10^4.气相色谱分析PNWI的单糖组成为:岩藻糖、阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖和葡萄糖,其物质的量比为1.00:0.81:5.22:7.11:2.64.初步考察了PNW和PNWI对小鼠体外淋巴细胞增值的影响,结果显示PNWI在200μg/mL时对淋巴细胞有显著的促进增殖作用,PNW对淋巴细胞的增殖作用不显著.

  • 标签: 黑盖木层孔菌 菌丝体多糖 分离纯化 正交试验 淋巴细胞转化
  • 简介:建立了离子交换色谱-直接电导法同时测定小麦中矮壮素和缩节胺残留的分析方法。样品磨碎超声提取后,过固相萃取(SPE)柱去除蛋白质,用0.22μm膜过滤,进样检测。考察了不同的阳离子色谱柱SH-CC-1、SH-CC-2、SH-CC-3,不同的淋洗液对矮壮素、缩结胺的保留时间和分离度的影响。确定了最佳色谱条件为:SH-CC-3阳离子色谱柱,直接电导检测,淋洗液选用甲烷磺酸(3.0mmol/L)分离;流速:1.0mL/min;柱温:40℃;进样量:100μL。在此条件下,矮壮素及缩节胺在0.20-20.0mg/L范围内,线性相关系数r均大于0.999,矮壮素和缩结胺的检出限(S/N=3)分别为0.070和0.073mg/L,矮壮素、缩结胺的加标回收率分别为76.0%-93.8%和74.9%-91.2%,相对标准偏差在4.2%以下。方法选择性好,灵敏度高,抗干扰能力强,适用于检测小麦中矮壮素和缩结胺的检测。

  • 标签: 离子色谱 小麦 矮壮素 缩结胺
  • 简介:表面等离子共振仪是测量生物分子间交互作用最为有效的手段之一,但多数实验数据是在不精确的实验设计下获得的,通过对用传统方法来优化试验设计、提高仪器灵敏度进行了总结,并对获得精确蛋白质相互作用动力学信息的新方法进行了讨论.

  • 标签: 表面等离子共振仪 蛋白质 参考表面 树突状高分子
  • 简介:采用自制电解池作为电化学衍生装置,建立了离子色谱一电化学衍生一荧光法测定饮料中的酪氨酸。在碱性淋洗液作用下,酪氨酸在阴离子交换柱上被分离,到达自制电解池的阳极室,在阳极上被氧化,氧化后的产物因具有较强的荧光而被荧光检测器检测。离子化试剂既可以做色谱分离所需的淋洗液,又可以作为电化学反应优良的支持电解液,因此,离子色谱和电化学衍生具有较好的兼容性。最佳的实验条件为:淋洗液NaOH(10mmol/L)+乙腈(ACN,1+9),流动相流速1.0mL/min,电解池电压1.0V,激发/发射波长320/420NM。在优化的实验条件下,酪氨酸的线性范围为0.01~10mg/L,检出限为1.2μg/L(信噪比S/N=3)。50μg/L的酪氨酸标准溶液进样7次,得到的色谱峰面积相对标准偏差为2.5%。方法具有快速,灵敏和选择性好的特点,并成功用于饮料中酪氨酸的测定。

  • 标签: 离子色谱 电化学衍生 荧光 酪氨酸
  • 简介:建立了在常压氧化硫酸浸出合金硫化镍矿过程中通氧反应结束后铜离子浸出镍的动力学方程,反应的表观活化能为129.88kJ·K^-1·mol^-1.根据该动力学方程,可以进一步对硫酸氧化浸出合金硫化镍矿过程中镍的浸出速率进行推导.

  • 标签: 合金 硫化镍 浸出 铜离子 动力学
  • 简介:采用离子色谱法同时测定苦荞粉、苦荞壳、苦荞叶、苦荞杆中Na、K、Ca、Mg等4种元素含量,并对元素进行了对比研究,同时对各元素进行了加标回收实验,苦荞粉、苦荞壳、苦荞叶、苦荞杆中各元素的平均回收率在94.00%-102.7%,相对标准偏差(RSD)在0.88%-2.8%,测定范围为0.89-999.10μg/L。实验建立了简便、快速、准确和稳定的测定苦荞粉、苦荞壳、苦荞叶、苦荞杆中无机元素的方法。结果显示苦荞叶中Ca和Mg的含量均很高,分别为17208.8mg/kg和3954.5mg/kg,苦荞壳中钾和钠含量很高,分别为4849.1mg/kg和1269.2mg/kg;在苦荞叶中Ca、Mg等营养元素的含量较苦荞粉中的高,所以苦荞叶有开发应用价值。

  • 标签: 离子色谱法 苦荞粉 苦荞叶 同时测定
  • 简介:建立了离子色谱法测定饲料级硫酸锌中氟和氯元素的方法。取一定量的硫酸锌溶于超纯水中,经0.22μm过滤膜以及Na过滤柱后,用10mmol/L至40mmol/L氢氧根体系淋洗液梯度淋洗后测定。大量的硫酸根不影响氟和氯的测定,线性相关系数在0.996以上,加标回收率在96%以上。方法简便快捷、准确、可靠。

  • 标签: 离子色谱法 硫酸锌
  • 简介:为了探讨细粒子(PM2.5)在灰霾天气下水溶性离子的组分特征,2007年秋季在广州万顷沙连续一个月采集了大气PM2.5样品,分析了SO42-,NO3-,NH4+,Cl-,Na+,K+,Ca2+,C2O42-,F-,NO2-和HCOO-11种水溶性离子含量.结果显示,正常天气和灰霾天气PM2.5总水性离子质量浓度分别为38.99和52.74μg/m3,灰霾和正常天气SO42-,NO3-和NH4+均为PM2.5的主要成分,灰霾天气时SO42-,NO3-和C2O42-占总水溶性离子的百分比显著提高,显示二次吸湿性组分在灰霾形成过程中的重要作用.正常天气和灰霾天气NO3-与SO42-的质量之比平均分别0.29(0.11~0.54)和0.39(0.28~0.62),表明燃煤对它们贡献较大,但灰霾NO3-升高幅度比SO42-相对较高.灰霾天气和正常天气PM2.5均为酸性,灰霾天气酸性更强.

  • 标签: 细粒子(PM2.5) 水溶性离子 灰霾 粒子酸性
  • 简介:采用量子化学密度泛函方法对N-烷基吡啶阳离子和阴离子AlCl4^-,Al2Cl7^-和Al3Cl10^-进行了全优化计算,得到了阴阳离子的几何构型和净电荷分布.计算发现,吡啶环上的电子数符合4n+2规则,具有芳香性.吡啶阳离子的LUMO轨道主要由环上原子的2A所贡献,是反键π分子轨道.AlCl4^-,Al2Cl7^-和Al3Cl10^-的HOMO轨道主要由Cl原子的2px所贡献.推测吡啶阳离子的LUMO与阴离子的HOMO相互作用形成离子液体分子.

  • 标签: 离子液体 几何构型 密度泛函 阴离子 阳离子
  • 简介:以尿素为沉淀剂用均匀沉淀法直接合成有机阴离子柱撑水滑石(LayeredDoubleHydroxides,LDH)及CoAl水滑石等,并用XRD,FT-IR,TGA,TEM等分析手段对所合成的水滑石进行了表征.结果表明,尿素均匀沉淀法可以直接合成有机阴离子柱撑水滑石及CoAl水滑石等,并且可以方便地消除原料中阴离子的干扰,是合成有机阴离子柱撑水滑石及CoAl水滑石等的一个简便快速的新方法.

  • 标签: 柱撑水滑石 直接合成 均匀沉淀法 阴离子 并用 尿素
  • 简介:小麦粉中甲醛的提取问题是一个比较复杂的多因素问题.采用正交实验法,选用L9(34)正交实验表,在提取试剂、提取温度、提取时间等多个因素和水平中优选小麦粉中甲醛振荡提取的最佳条件.实验中甲醛提取量采用Nash试剂柱前衍生高效液相色谱法测定.结果表明,提取温度是小麦粉中甲醛提取的最主要因素,最佳的提取条件为提取温度30℃、提取液为硫酸钠、提取时间为40min.

  • 标签: 正交实验法 甲醛 振荡提取 高效液相色谱 小麦粉
  • 简介:由于优良的光学性能和较宽的pH值适用范围,罗丹明类物质已经被广泛选作重金属与过渡金属离子细胞成像光学传感器的光学母体.对近年来罗丹明类光学传感器在重金属与过渡金属离子细胞成像中的应用进行了详细综述,包括设计思路、作用机理、应用范围等都进行了详细的比较分析.另外,提出了罗丹明类重金属和过渡金属细胞成像光学传感器目前存在的问题和今后的发展趋势.

  • 标签: 罗丹明 光学传感器 金属离子 细胞成像
  • 简介:介绍了电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)测定米托坦中的汞,重点从消解方式、酸体系和微波消解程序等方面对样品前处理方法进行了优化。在优化的实验条件下,方法的检出限为0.005mg/kg,6次平行测定结果的相对标准偏差为7.7%,加标回收率为82.3%~85.7%。方法灵敏度高、稳定性好,而且准确度高。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱(ICP MS) 米托坦 微波消解
  • 简介:建立离子色谱法测定复方卡托普利片中卡托普利和氢氯噻嗪含量的方法。在色谱柱为IonPacSCS1(4mm×250mm),保护柱为IonPacSCG1(4mm×50mm),淋洗液:甲烷磺酸(4mmol/L)+乙腈(26%),流速:1.0mL/min,柱温:35℃,进样量:7μL,紫外检测波长:215nm的条件下,测定结果表明:卡托普利和氢氯噻嗪在0.5-25μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r分别为0.9997、0.9999,检测限分别为0.012、0.002μg/mL,回收率分别为98.11%、94.24%。方法操作简单,灵敏度高、准确、重现性好,可用于复方卡托普利片的质量控制。

  • 标签: 离子色谱法 复方卡托普利片 卡托普利 氢氯噻嗪
  • 简介:采用紫外-可见吸收光谱、圆二色谱和荧光光谱等方法对一系列阳离子卟啉与牛血清白蛋白的相互作用情况进行了研究.研究表明,阳离子卟啉通过静电引力与牛血清白蛋白(BSA)作用,作用位点位于BSA表面.较高的正电荷有利于增强卟啉与BSA的作用力.

  • 标签: 阳离子卟啉 BSA 静电引力
  • 简介:采用微波合成法制备了含掺杂P,Al和La元素的正极材料LiCoO2,确定了工艺条件,包括反应时间、微波功率和反应温度.采用XRD,SEM和电化学测试仪研究了添加元素对LiCoO2结构和电化学性能的影响.研究发现,微波功率和反应时间对产物的结构有比较明显的影响.充放电试验结果表明,掺加La元素正极材料LiCoO2首次充放电容量达到了130mAh·g^-1.

  • 标签: 掺杂 锂离子电池 正极材料 微波合成
  • 简介:采用自制的高温水解装置处理样品,结合离子色谱法测定了再生锌原料中氟、氯的含量。试样在1000℃高温下通入氧气与水蒸汽进行水解反应,以NaHCO3(6.0mmol/L)与Na2CO3(2.4mmol/L)的混合溶液作为淋洗液,经SH—AG-1保护柱及SH—AC-3分离柱分离,测得F-在0~10mg/L、Cl-在O~50mg/L范围内浓度与峰面积呈线性关系,相关系数分别为r=0.9998和r=0.9999,检出限分别为0.020mg/L与0.033mg/L。分析再生锌原料中氟、氯的加标回收率分别在95.70%~102.5%和96.72%~101.3%,相对标准偏差(n=11)分别在2.1%~6.6%和2.0%~5.8%。方法对再生锌原料中氟(0.010%~1.00%)和氯(0.050%~5.00%)测定,结果满意。

  • 标签: 离子色谱法 高温水解 再生锌原料
  • 简介:采用点群链R(3)OD3关系来标记D3点群的斯塔克能级.基于双层点电荷配位场(DSCPCF)和经典的简单点电荷配位场(PCF)两种模型,利用自编的计算程序,对三角对称(D3)掺杂晶体YAB:Eu中Eu^3+离子的配位场微扰能级进行理论计算和归属.通过与实验能级比较,结果表明:按照配合物的实际配位结构,利用较少的拟合参数,PSCPCF模型得到比PCF模型更为合理的能级分布和精确的能级分裂值.

  • 标签: 稀土配合物 YAB∶Eu 配位场分析