简介:摘要:建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS)法测定食品接触用塑料制品、涂层及粘合剂产品在食品模拟物(4%乙酸、10%乙醇、50%乙醇和橄榄油)中新戊二醇的特定迁移量的方法。以食品模拟物浸泡待测样品,冷却至室温并混匀,水基食品模拟物(4%乙酸、10%乙醇、50%乙醇)经苯硼酸衍生化后用正己烷萃取,经聚四氟乙烯(PTFE)针头过滤器过滤后进样;橄榄油模拟物用水/正庚烷提取后,下清液经苯硼酸衍生化后用正己烷萃取,经聚四氟乙烯针头过滤器过滤后进样。采用DB-5MS毛细管色谱柱分离(30 m×0.25 mm, 0.25 μm),用气相色谱-质谱法测定新戊二醇的特定迁移量。方法的线性关系良好(R2≥0.995),在4种食品模拟物中的检出限可达到0.05 mg/kg;0.05 mg/L, 0.25 mg/L, 5 mg/L三个浓度水平下的加标回收率为83%~116%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~13.3%。本方法的色谱分离效果和线性关系较好,回收率和准确度高,检测灵敏,可以满足我国国标对于新戊二醇作为食品接触材料添加剂的迁移限值的检测要求。
简介:摘要:应用气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺及3,3'-二氯联苯胺。结果表明:土壤样品经过萃取、净化、浓缩后经气质联用仪检测,在1.0μg/mL~50.0μg/mL的范围内响应值呈现良好的线性关系,相关系数≥0.9992,当取样量为20.0g,定容体积为1.0mL,采用SIM方式测定时,方法检出限均为0.02 mg/kg,相对标准偏差为0.86%~5.2%,加标回收率为80.0%~109%。该方法具有良好的精密度与准确度,能满足土壤质量标准测定土壤中苯胺、3,3'-二氯联苯胺的要求。
简介:摘要 建立了液相色谱-串联质谱快速测定污水中的可替宁。用Kinetex Biphenyl 色谱柱为固定相,20mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈(含0.1%甲酸)为流动相,采用电喷雾正离子模式和多反应监测(MRM)模式,内标法定量。方法的检出限为20ng/L,定量限为50ng/L,在50ng/L~2500ng/L浓度范围内有良好的线性关系。可应用于污水中可替宁的定性定量检测。方法高效、灵敏、准确度高。
简介:摘要目的了解气相色谱-质谱技术检测尿有机酸水平诊断的遗传代谢病患儿的氨基酸、有机酸、脂肪酸氧化代谢病疾病谱。方法回顾性分析2005年1月至2021年12月上海交通大学医学院附属新华医院诊断为遗传代谢病的2 461例患儿的疾病谱,患儿均通过气相色谱-质谱尿有机酸谱检测,并结合血串联质谱氨基酸及酰基肉碱检测结果及基因变异检测结果诊断。结果2 461例患儿中男1 446例,女1 051例,共有32种遗传代谢病,其中氨基酸代谢病10种662例(26.9%),常见的前6种疾病为高苯丙氨酸血症、希特林蛋白缺乏症、鸟氨酸氨甲酰转移酶缺乏症、枫糖尿病、尿黑酸尿症及酪氨酸血症-Ⅰ型;有机酸血症17种1 683例(68.4%),常见的前6种疾病为甲基丙二酸血症、丙酸血症、戊二酸血症-Ⅰ型、异戊酸血症、3-甲基巴豆酰辅酶A羧化酶缺乏症及多种羧化酶缺乏症;脂肪酸β氧化代谢病5种116例(4.7%),常见的前2种疾病为多种酰基辅酶A脱氢酶缺乏症和短链酰基辅酶A脱氢酶缺乏症。结论气相色谱-质谱技术尿有机酸谱检测诊断的疾病中有机酸血症最常见,然后为氨基酸代谢病及脂肪酸氧化代谢病。
简介:建立了一种可靠的测定咸味食品香精中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。考察了不同提取溶剂对香精中3-MCPD的提取效率;采用佛罗里硅土固相萃取柱净化样品,考察了不同比例的乙酸乙酯-正己烷淋洗液对3-MCPD回收率的影响,以及用七氟丁酸酐衍生时温度对产率的影响。本方法在1.0~10000μg/L的浓度范围内,3-MCPD有较好的线性关系,相关系数r〉0.99。通过对不同类型的香精空白样品进行添加回收实验,精密度实验考察方法的可行性。3-MCPD的平均回收率介于89.4%~103%之间,相对标准偏差介于1.17%~4.33%。方法检出限为1.0μg/kg;定量限为5.0μg/kg。
简介:摘 要:建立气相色谱 - 质谱 法测定土壤中 18 种苯胺类化合物 的方法,确定方法适用的目标物, 系统地优化了提取液酸碱度 、提取温度等条件 。该方法机械化程度高、 环境污染小,准确度高,满足土壤中苯胺类化合物 的分析要求。
简介:摘要:本文建立了同时测定地下水中9种多氯联苯含量的快速高效检测方法,样品经液液萃取、浓缩和定容后采用气相色谱法进行分离,有效的实现了杂质与目标物之间的完全分离,分离后的样品进入质谱仪,通过9种多氯联苯的特征离子进行定量分析。试验结果表明,9种多氯联苯在20~500μg/L质量浓度范围内线性良好,拟合曲线的相对标准偏差为3.0~11.0%,方法的检出限为3~4ng/L,定量限为12~16ng/L;实验室内相对标准偏差分别为0.3~14.7 %、0.4~12.4%和0.2~9.9%;实验室间相对标准偏差分别为13.5~27.2 %、7.7~23.8%和9.2~16.4%;9种多氯联苯加标回收率范围为58.4~116%。
简介:目的对裂解气相色谱-质谱法分析橡胶的裂解条件进行优化,研究利用橡胶特征裂解产物鉴别轮胎胎面胶。方法采用裂解气相色谱-质谱法,确定对NR、BR、SBR的裂解条件及其特征裂解产物,然后根据特征裂解产物及其相对含量并结合聚类分析,对38种轮胎胎面胶进行区分鉴别。结果确定了裂解温度590℃、裂解时间15s及三种橡胶的特征裂解产物;将38个轮胎胎面胶样品的主体成分归为4类,其中NR类5个、SBR类12个、NR/BR并用类5个、NR/SBR并用类16个,且能够对大部分并用类轮胎胎面胶进行鉴别。结论通过优化裂解条件,裂解产物重复性好,特征裂解产物明显,能够确定轮胎胎面胶的主体成分类别并能对大多数并用类轮胎胎面胶样品进行区分鉴别。
简介:摘 要 在气相色谱中用氢火焰检测器分析高纯度一氧化碳中微量二氧化碳和甲烷时,受镍转化炉使用规则的影响对于高纯度一氧化碳无法满足分析要求,同时因一氧化碳在氢火焰检测器上无响故无法直接检出,因此采用了热导池检测器分析高浓度一氧化碳;利用MoleSieve5A填充柱对微量一氧化碳和甲烷再分离,随后用氢火焰检测器分析氮气中微量总碳。