气相色谱法在食品农药残留检测中运用研究

气相色谱法在食品农药残留检测中运用研究

杨彩莉

深圳市联安检测科技有限公司  518000

摘要：农作物在种植生长过程中容易出现病虫害问题,农药是预防或者治理病虫害问题的主要措施。但农药具有较高的毒性，一旦食品中残留农药量超过人身体承受范围，将会严重影响消费者的身体健康,因此，农药残留检测工作至关重要。本文首先进行气相色谱法概述，通过了解各类农药残留检测方法，分析气相色谱法在食品农药残留检测中的运用。

关键词：气相色谱法；食品检测；农药残留检测

引言：农作物种植生长过程中，农药的使用避免了病虫害问题对农作物造成危害，但是在用药过程中也让农作物内含有农药残留。由于农药对人们的身体伤害巨大，因此检测食品中的农药残留量是否超标至关重要。

1气相色谱法概述

气相色谱法是一种在有机化学中对易于挥发而不发生分解的化合物进行分离与分析的色谱技术。因其分离效率高，分析速度快，样品使用量少并且检测灵敏度高，广泛应用于食品农药残留检测工作。气相色谱法主要使用惰性气体（氮气、氦气）为流动相将不同成分的物质带入色谱柱中，当混合物中待测物质流经固定相时，由于成分不同与固定相之间的作用力也不同，因此成分被固定相吸附的时间不同，混合物的各种成分可以按照流出时间的不同而得到不同的检测信号，因此可以根据保留时间的不同实现对待测物的定性分析[1]。

气相色谱检测技术具有便于操作、分离效果好且灵敏度高的优点，主要应用于分子量比较小、热稳定性比较强的农药残留检测中。采用气相色谱法进行食品农药残留检测过程中，为了实现科学检测的目标，提高检测工作的开展效果，需要深入分析食品中残留的农药成分，利用精密度高的检测设备，提高检测人员的专业能力，且在检测过程中严格按照工作规章制度进行，进而保障检测结果的准确性。

2食品农药残留检测中气相色谱法的应用

2.1检测器的使用

气相色谱法中可以使用的检测器种类较多，如电子捕获检测器（ECD）、火焰光度检测器（FPD）、氮磷检测器（NPD）、氢火焰离子化检测器（FID）等。检测器的不同对农药残留具有一定的应用差异，因此需要根据农药的特性选择对应的检测器。例如，火焰光度检测器（FPD）主要采用化学火焰发光原理，只对化合物磷、硫产生响应，因此广泛应用于有机磷等农药检测中；氢火焰离子化检测器（FID）对烃类化合物具有较高的灵敏性，几乎对现有的有机物都可产生响应，因此多用于微量有机物分析；电子捕获检测器（ECD）在有机氯的分析中灵敏度较高，在水果、茶叶及蔬菜农药残留量检测中应用较多，同时电子捕获检测器也适用于拟除虫菊酯类农药残留检测。

2.2有机磷农药检测

有机磷农药性状为油状液体，有大蒜味，挥发性强，微溶于水，遇碱易分解，主要用于防治植物病、虫、草害，例如乐果、敌百虫等。其中敌百虫遇水分解为敌敌畏，是我国农药市场最广泛应用的一种[2]。针对敌敌畏在食品中的残留问题一般采用火焰光度检测器进行检测，如王磊[3] 采用乙酸乙酯对豆类蔬菜中包含的氧化乐果、三唑磷和敌敌畏等14种有机磷进行提取,14种有机磷提取剂在质量浓度处于0.01~1.00μg/mL时呈现出良好的线性关系,且r＞0.999,相关分离工作能够在18 min内顺利结束;回收率相对较高在80%~100%之间,相对标准差＜10。

2.3有机氯农药与拟除虫菊酯类农药残留检测

目前广泛使用的有机氯与拟除虫菊酯类农药有百菌清、三唑酮、溴氰菊酯和甲氰菊酯，因其安全性高且成本低，满足农民的杀虫需求。

百菌清是一种广谱保护性杀菌剂，喷到植物体上之后，能在体表上有良好的黏着性，不易被雨水冲刷掉，因此药效期较长。百菌清对弱碱或弱酸性介质及对光照稳定，在强碱介质中易分解。检测蔬菜和水果中残留的百菌清时需用乙腈进行萃取、弗罗里矽柱进行净化，用氮吹仪吹干，正己烷进行定容，气相色谱进行定性与定量分析。

三唑酮是一种高效、低毒、低残留、持效期长、内吸性强的有机化合物常用作杀菌剂，对锈病和白粉病具有预防、铲除、治疗等作用。传统对三唑酮的检测方式为结合其化学性质使用三唑醛等药剂将三唑酮与食品进行分离，再运用化学滴定法进行检测，但是该方法在提取过程中容易混合大量杂质，致使检测结果可参考价值不高。采用气相色谱法检测三唑酮的处理时间短，方法简便快速，提高了三唑酮的检测速率，适用于三唑酮的大批量分析。

溴氰菊酯和甲氰菊酯是常用的拟除虫菊酯类农药杀虫剂。溴氰菊酯具有触杀和胃毒作用，触杀作用迅速，击倒力强，虽然没有熏蒸和内吸作用，但在高浓度下对一些害虫有驱避作用，属于中毒毒类，浓度达到一定含量后皮肤接触可引起刺激症状。该农药具有杀虫效率高，残留量低等优点广泛受人欢迎。甲氰菊酯杀虫谱广，击倒效果快，持效期长，对许多种害虫和多种叶螨同时具有良好的防治效果，特别适合在害虫、害螨并发时使用。气相色谱分析是检测有机氯与拟除虫菊酯类农药残留最主要的方法之一，该法主要使用电子捕获检测器（ECD），在检测过程中主要采用乙腈、丙酮、丙酮-石油醚、丙酮-正己烷、乙腈-石油醚等混合溶剂进行提取，使用毛细管柱与电子捕获检测器（ECD）进行检测，采用外标法进行定量分析。如杨晓凤等

[4],采用乙腈对茶叶中菊酯类农药进行提取，Rxi-5MS石英毛细管柱进行分离和电子捕获检测器进行检测,所测农药的线性范围为0.02~0.50 mg·L-1。检出限(3S/N)在1×10-4~2×10-3mg·kg-1之间。试验测得方法的回收率在83.2%~114.6%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.9%~4.8%之间。

2.4保障气相色谱法在农药残留检测中的检测能力

食品农药残留检测过程中，不同类型的农药成分检测需要的温度等条件各不相同。为了降低检测数据误差，仪器设备的使用状态是否合格起着关键作用，因此，检测机构需要重视仪器设备的保养，制定完善的维修检测制度，定期进行仪器检查，严格按照仪器的使用年限要求定期更换，保障现有仪器设备的质量。检测机构内部重视对仪器设备的看管与维护，要求检测人员严格按照操作规范开展工作，检测工作结束后对仪器进行彻底清洁，恢复原始状态。当发现仪器设备检测结果有偏离时，需对仪器设备进行期间核查或者校准。仪器设备的质量管理工作需要设置相应的管理负责人，定期在检测人员使用结束并清洁过后进行检查，重视内部小零件的质量，及时发现仪器存在的安全隐患以及质量问题，降低仪器发生故障的频率。

2.5确保检测结果的量值溯源

针对检测结果的最终确认还需要进行量值溯源工作，检查每一个步骤得出的数据结果是否准确才能最终将检测结果进行确认。量值溯源工作需要更换检测人员并设置2-3人共同进行，严格按照规章制度要求开展工作,为最终结果确认负责。检测机构为了提高部门内部进行溯源工作的准确性，设置量值溯源部门，加强对此部门的监督，保障溯源工作的规范性。

结论：气相色谱法作为农药残留检测手段之一，具有灵敏度高，检测范围广，自动化程度高，在食品农药残留检测中发挥了重要作用，为保障此方法的应用效果，需要根据不同农药性质使用不同的检测方法以及检测器，进而提高检测结果的准确性，保障了广大消费者的身心健康。

参考文献：

[1]刘佳.气相色谱法在食品农药残留检测中的应用研究[J].现代食品,2021(11):64-65+70.

[2]张英明.气相色谱法的原理及其在食品农药残留检测中的应用[J].食品安全导刊,2021(35):187-189.

[3]王磊.采用气相色谱法检测豆类蔬菜中14种有机磷农药的残留分析[J].北京农业,2015(30):64-65.

[4]杨晓凤, 谢淋, 韩梅,等. 凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定茶叶中30种有机氯及菊酯类农药残留量[J]. 理化检验(化学分册), 2011, 47(006):698-700.