简介:摘要: 目的 采用水蒸气蒸馏法 , 控制单一变量的方法,优化川芎挥发油的提取工艺,提高挥发油的提取率和纯度。方法 采取 水蒸气蒸馏和 正交实验的方法 设计实验 ,考察料液比、提取时间、浸泡时间,对提取工艺的影响,并且通过正交试验确定最佳提取工艺。结果 : 根据影响川芎挥发油 提取率的主次因素 : 提取时间 >料液比>浸泡时间 ; 本实验确定了川芎挥发油 的最佳提取工艺为 : 8 倍量蒸馏水 ,提取 8 h,浸泡 4h 。通过 3次工艺验证试验,川芎总生物碱平均粗提取率为 0.66% 。结论 : 本实验采用正交试验对川芎挥发油 的提取工艺进行了优化,为以后川芎挥发油 提取工艺简便提供了有利的条件。
简介:目的建立单步萃取反相高效液相色谱法测定人全血中环孢素A(CsA)浓度.方法采用反相高效液相色谱法,罗通定为内标,YWG-C18色谱柱,乙腈-甲醇-水-异丙醇(30∶10∶60∶1.5)为流动相,流速1.0ml/min,柱温70℃,检测波长210nm.结果CsA全血浓度在52.60~1052.00ng·ml-1范围内线性关系良好,r=0.9996,最低检测浓度为20ng·ml-1,平均回收率96.33%,日内和日间RSD均低于5%.结论本法简便灵敏、准确可靠、经济,可用于临床人体器官移植术后全血中CsA浓度的监测.
简介:摘要:目的:探究固相萃取结合液相色谱-质谱法用于人全血中地塞米松检验的临床价值。方法:2020年8月至2022年2月,医院临床收治的60例住院患者为例,对所有患者均进行人全血检查,检查方式使用固相萃取结合液相色谱-质谱法,检验中以点喷雾电离源(ESI)以及多反应监测方式(MRM)进行监测,观察人全血中地塞米松的检出限,线性范围,回收率以及精密度。结果:地塞米松最低检测限检测结果为0.04ng/ml;1ng/ml-50ng/ml线性关系较好;地塞米松回收率范围78.58%~89.58%之间,且日内精密度范围2.22%~3.84%,日间精密度范围2.23%~3.28%。结论:人全血中地塞米松检验过程中使用固相萃取结合液相色谱-质谱法具有操作简单,检出限低,回收率高等特点,值得在临床检验科推广使用。
简介:目的建立在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定人全血中他克莫司(tacrolimus,FK506)的浓度。方法全血标本采用硫酸锌破裂血细胞,乙腈沉淀蛋白后,取上清液,经在线固相萃取系统预处理,以液质联用法测定FK506含量。色谱柱为KinetexC18柱(50mm×4.6mm,2.6μm),流动相为乙腈-水(含10mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸),流速1.0ml/min。采用多反应监测定量,电喷雾正离子化方式检测,FK506与内标子囊霉素用于定量分析的检测离子对分别为m/z821.5→576.3和m/z809.4→756.4。结果全血中FK506在0.2-100ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9997),最低检测浓度为0.2ng/ml,相对回收率在85%-115%,日内、日间精密度均小于10%。结论本研究建立的全血中FK506的测定方法快速、准确、灵敏、特异性好,可用于临床FK506血药浓度监测和人体药代动力学研究。