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13 个结果
  • 简介:目的研究从土茯苓水浸取液萃取黄酮。方法考察了萃取剂种类、平衡酸度、混合时间对土茯苓水浸取液萃取黄酮性能的影响,并研究了黄酮酸碱稳定性、热稳定性及反萃条件。结果多碳醇在酸性条件下对黄酮有良好的萃取作用,在中性和弱碱性条件下无萃取能力;黄酮在酸性条件下相对稳定,而在碱性条件下不稳定;在温度低于80℃条件下稳定,高于此温度氧化分解;用抗坏血酸在弱碱性条件下能很好地反萃负载有机相中的黄酮。结论从土茯苓水浸取液中能有效萃取黄酮,达到与多糖类物质的有效分离。

  • 标签: 萃取 土茯苓 黄酮 稳定性
  • 简介:摘要: 目的 采用水蒸气蒸馏法 , 控制单一变量的方法,优化川芎挥发油的提取工艺,提高挥发油的提取率和纯度。方法 采取 水蒸气蒸馏和 正交实验的方法 设计实验 ,考察料液比、提取时间、浸泡时间,对提取工艺的影响,并且通过正交试验确定最佳提取工艺。结果 : 根据影响川芎挥发油 提取率的主次因素 : 提取时间 >料液比>浸泡时间 ; 本实验确定了川芎挥发油 的最佳提取工艺为 : 8 倍量蒸馏水 ,提取 8 h,浸泡 4h 。通过 3次工艺验证试验,川芎总生物碱平均粗提取率为 0.66% 。结论 : 本实验采用正交试验对川芎挥发油 的提取工艺进行了优化,为以后川芎挥发油 提取工艺简便提供了有利的条件。

  • 标签: 川芎挥发油 水蒸气蒸馏法 正交实验
  • 简介:【摘要】固相微萃取(SPME)是一种样品分析预处理技术,和传统的溶剂萃取相比,更加高效、快捷、准确,且无需溶剂,操作更加方便,也更容易实现自动化操作。基于这些优势,目前一些法医部门已经引入了固相微萃取技术用于法医毒物检测的工作中。本文就以此为重点,展开探讨,希望能够相关人士提供些许参考。

  • 标签: 固相微萃取 法医 毒物检测 样品
  • 简介:目的建立单步萃取反相高效液相色谱法测定人全血中环孢素A(CsA)浓度.方法采用反相高效液相色谱法,罗通定为内标,YWG-C18色谱柱,乙腈-甲醇-水-异丙醇(30∶10∶60∶1.5)为流动相,流速1.0ml/min,柱温70℃,检测波长210nm.结果CsA全血浓度在52.60~1052.00ng·ml-1范围内线性关系良好,r=0.9996,最低检测浓度为20ng·ml-1,平均回收率96.33%,日内和日间RSD均低于5%.结论本法简便灵敏、准确可靠、经济,可用于临床人体器官移植术后全血中CsA浓度的监测.

  • 标签: 单步萃取反相高效液相色谱法 测定 全血 环孢素A 血药浓度 免疫抑制剂
  • 简介:摘要:目的:探究固相萃取结合液相色谱-质谱法用于人全血中地塞米松检验的临床价值。方法:2020年8月至2022年2月,医院临床收治的60例住院患者为例,对所有患者均进行人全血检查,检查方式使用固相萃取结合液相色谱-质谱法,检验中以点喷雾电离源(ESI)以及多反应监测方式(MRM)进行监测,观察人全血中地塞米松的检出限,线性范围,回收率以及精密度。结果:地塞米松最低检测限检测结果为0.04ng/ml;1ng/ml-50ng/ml线性关系较好;地塞米松回收率范围78.58%~89.58%之间,且日内精密度范围2.22%~3.84%,日间精密度范围2.23%~3.28%。结论:人全血中地塞米松检验过程中使用固相萃取结合液相色谱-质谱法具有操作简单,检出限低,回收率高等特点,值得在临床检验科推广使用。

  • 标签: 固相萃取 液相色谱-质谱 全血 地塞米松 检验价值
  • 简介:目的:建立用超临界流体萃取(SFE)技术和毛细管气相色谱(CGC)的联用技术测定中成药六应丸中主要成分冰片和丁香酚的含量的方法。方法:采用正交设计法考察了影响超临界流体萃取因素的主效应及最佳萃取条件,并以毛细管气相色谱法进行定量分析。结果:SFE的最佳萃取条件为:压力48.2mPa,温度60摄氏度,改性剂量0.2ml,静态萃取时间5min,结论:SFE-CGC法测定六应丸中冰片和丁香酚快速简便,准确灵敏。

  • 标签: 超临界流体萃取法 冰片 丁香酚 六应丸 药物含量测定 中药
  • 简介:目的建立在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定人全血中他克莫司(tacrolimus,FK506)的浓度。方法全血标本采用硫酸锌破裂血细胞,乙腈沉淀蛋白后,取上清液,经在线固相萃取系统预处理,以液质联用法测定FK506含量。色谱柱为KinetexC18柱(50mm×4.6mm,2.6μm),流动相为乙腈-水(含10mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸),流速1.0ml/min。采用多反应监测定量,电喷雾正离子化方式检测,FK506与内标子囊霉素用于定量分析的检测离子对分别为m/z821.5→576.3和m/z809.4→756.4。结果全血中FK506在0.2-100ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9997),最低检测浓度为0.2ng/ml,相对回收率在85%-115%,日内、日间精密度均小于10%。结论本研究建立的全血中FK506的测定方法快速、准确、灵敏、特异性好,可用于临床FK506血药浓度监测和人体药代动力学研究。

  • 标签: 在线固相萃取 液相色谱-串联质谱法 他克莫司 血药浓度
  • 简介:目的分析干姜超临界CO2萃取物的化学成分,并追踪萃取物中的姜酚类成分。方法采用超临界CO2萃取干姜药材,用气相色谱-质谱联用技术分析其成分,6-姜酚和10-姜酚直接进样分析,将姜酚图谱与萃取物图谱进行对比分析。结果从干姜超临界CO2萃取物中鉴定了52种成分。在6-姜酚和10-姜酚的气相色谱-质谱分析过程中追踪到两者部分裂解或完全裂解为己醛、姜酮和癸醛、姜酮。结论通过超临界CO2萃取干姜中的干姜油,既可获得挥发性成分,又可获得非挥发性成分。姜酚类物质在气相色谱-质谱分析中,完全或部分发生热裂解,发生麦氏重排反应,其产物是对应的醛和姜酮。

  • 标签: 干姜 超临界CO2 气相色谱-质谱 姜酚