简介：

简介：目的应用PWAX固相萃取柱-高效液相色谱法检测8种合成着色剂,探讨该方法的可行性。方法样液经PWAXSPE小柱净化,一次性提取净化检测食品中柠檬黄、苋菜红、酸性靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝和赤藓红合成着色剂,以甲醇和乙酸铵为流动相,在C18色谱柱上分离,梯度洗脱,400~800nm多波长PDA检测,外标法定量。结果在0.2~20g/ml浓度范围内,各目标物线性相关系数均>0.99988,最低检测浓度为0.020μg/ml,方法最低检出限0.020mg/kg,不同样品基质加标回收率为73.0%~102.7%,RSD为0.46%~5.35%。结论该方法吸附解吸附效果均好、试剂用量少、操作简便,HPLC法对8种着色剂色谱分离度好,方法回收率和精密度满意,适合不同食品样品中多种合成着色剂检测分析。

简介：

简介：目的:了解固相萃取技术进展及应用情况.方法:从萃取机制、方法建立和萃取装置等对固相萃取技术进行综述,并对近年来该技术在体内药物分析方面的应用作了介绍.结果和结论:固相萃取技术萃取回收率高、易于自动化,能有效去除样品中的杂质等,适于生物样品的预处理.

简介：摘要目的建立苯及其部分代谢物的气相色谱-串联质谱检测方法，为苯毒性机制研究提供方法支持和理论依据。方法于2019年8月至2020年3月，用小鼠经呼吸道吸入染毒的方法建立苯高浓度接触的动物模型，取染毒后小鼠血液标本，采用HLB固相萃取的方法进行样品提取和净化，气相色谱质谱-串联法进行目标物质定性、定量分析，化合物经HP-17MS型毛细管柱分离后，EI离子源进行离子化，选择离子扫描法（SIM）进行质谱检测，采用外标标准曲线法定量。结果该方法可实现血液中苯及其代谢物苯酚、邻苯二酚、对苯二酚、间苯三酚的有效分离和准确定性、定量。该方法检测苯及其代谢物回归方程分别是：苯：y=3 252.1x+1 540，r=0.999 3；苯酚：y=2 046.5x+1 423，r=0.999 1；邻苯二酚：y= 1 853.9x+945，r=0.999 3；对苯二酚：y=1 891.5x+840，r=0.999 2；间苯三酚：y=1 052.4x+655，r=0.999 1。苯、苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚的检出限分别为0.03、0.03、0.05、0.05和0.10 μg/g，定量下限分别为0.10、0.10、0.15、0.15和0.30 μg/g，该方法批内精密度为2.64%~10.06%，批间精密度为1.37%~10.17%，加标回收率为89.8%~102.3%。采用该方法可对苯染毒小鼠血液中苯、苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚进行定量检测。结论固相萃取-气相色谱串联质谱法可对苯及其代谢物（苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚）进行准确定性、定量检测。

简介：

简介：【摘要】固相微萃取（SPME）是一种样品分析预处理技术，和传统的溶剂萃取相比，更加高效、快捷、准确，且无需溶剂，操作更加方便，也更容易实现自动化操作。基于这些优势，目前一些法医部门已经引入了固相微萃取技术用于法医毒物检测的工作中。本文就以此为重点，展开探讨，希望能够相关人士提供些许参考。

简介：摘要目的建立顶空固相微萃取-气相色谱法测定尿中正丁醇的含量。方法于2019年10月，用聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯（PDMS/DVB）固相微萃取头萃取尿中正丁醇，优化盐析量、萃取温度、萃取时间和解吸时间，用HP-5毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm）分离，氢火焰离子化检测器（FID）检测，外标法定量。结果尿中正丁醇在0.04~3.00 mg/L浓度线性关系良好，相关系数为0.999，方法的检出限为0.04 mg/L，回收率为77.4%~102.8%，批内精密度为3.67%~8.11%，批间精密度为4.94%~6.90%。结论正丁醇测定方法操作简便，富集效率高，灵敏度高，适用于职业接触人群尿样中正丁醇含量的测定。

简介：摘要：目的：探究固相萃取结合液相色谱-质谱法用于人全血中地塞米松检验的临床价值。方法：2020年8月至2022年2月，医院临床收治的60例住院患者为例，对所有患者均进行人全血检查，检查方式使用固相萃取结合液相色谱-质谱法，检验中以点喷雾电离源（ESI）以及多反应监测方式（MRM）进行监测，观察人全血中地塞米松的检出限，线性范围，回收率以及精密度。结果：地塞米松最低检测限检测结果为0.04ng/ml；1ng/ml-50ng/ml线性关系较好；地塞米松回收率范围78.58%~89.58%之间，且日内精密度范围2.22%~3.84%，日间精密度范围2.23%~3.28%。结论：人全血中地塞米松检验过程中使用固相萃取结合液相色谱-质谱法具有操作简单，检出限低，回收率高等特点，值得在临床检验科推广使用。

简介：摘要目的建立测定血清中头孢噻利（抗生素）浓度的高效液相色谱法。方法以G18柱（HypersilC184.6mmX200.0mm，10um）为色谱柱，流动相为乙睛一磷酸二氢钾缓冲液（991），流量为0.8ml•min-1，检测波长为236nm；血清样品上固相萃取（SPE）柱，以10%冰乙酸甲醇溶液为洗脱剂，于65℃水浴下氮气吹干后进样测定。结果头孢噻利血清样品线性范围为0.92～117.28mg•L-1）方法回收率分别为100.92%，101.48%，104.31%，日内，日间RSD均小于5%。结论本方法准确性好，灵敏度高，操作简便，可满足头孢噻利血药浓度监测和药代动力学研究的要求。

简介：摘要目的建立固相萃取-气相色谱法测定尿中氯苯代谢产物-对氯苯酚浓度的方法。方法于2021年5月，尿样中加入2 ml浓盐酸后在100 ℃下水解1.5 h，冷却过滤后经Oasis®MAX 6cc固相萃取小柱富集、净化。0.01 mol/L盐酸溶液淋洗，乙腈洗脱，洗脱液用乙腈定容至5 ml后气相色谱测定，标准曲线法定量。结果在1.61~80.30 μg/ml浓度范围线性关系良好，线性回归方程为y=1.516 02x-0.102 34，相关系数为0.999 7，方法的检出限为0.17 μg/ml，定量下限为0.55 μg/ml，方法加标回收率为89.3%~104.4%，日内测定相对标准偏差（RSD）为4.3%~6.7%，日间测定RSD为4.5%~6.7%。结论本方法优化了样品前处理，排除了杂质的干扰，测定灵敏、高效、准确，可用于尿中氯苯代谢产物-对氯苯酚的测定。

简介：研究了饮用水中有机物的固相微萃取（SPME）方法，得到了水中有机物的SPME最佳萃取条件：水样调pH<2并用NaCI饱和，在室温下直接萃取30min。气相色谱／质谱分析时，纤维探针在280℃脱附2min，所建立的方法适于快速，方便地测定饮用水中的有机物，不需浓缩和预处理。

简介：摘要目的分析野菊花挥发性成分的主要化学成分。方法采用固相微萃取法提取、富集野菊花中的挥发性成分，采用气相色谱-质谱法对其化学成分进行鉴定，用面积归一化法计算各组分相对百分含量。结果共鉴定出50种化学成分，占挥发性成分含量的97.17%。野菊花挥发性成分主要为桉油精(24.72%)、α-香叶烯(15.78%)、β-金合欢烯(10.44%)、樟脑(10.05%)、α-衣兰油烯(4.81%)、α-水芹烯(4.43%)、α-蒎烯(4.28%)、莰烯(3.61%)、乙酸龙脑酯(2.56%)、侧柏烯(1.59%)、雪松烯(1.47%)等。结论固相微萃取技术可用于野菊花挥发性成分分析，并提高其灵敏度与准确性。

简介：目的建立在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定人全血中他克莫司（tacrolimus,FK506）的浓度。方法全血标本采用硫酸锌破裂血细胞,乙腈沉淀蛋白后,取上清液,经在线固相萃取系统预处理,以液质联用法测定FK506含量。色谱柱为KinetexC18柱（50mm×4.6mm,2.6μm）,流动相为乙腈-水（含10mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸）,流速1.0ml/min。采用多反应监测定量,电喷雾正离子化方式检测,FK506与内标子囊霉素用于定量分析的检测离子对分别为m/z821.5→576.3和m/z809.4→756.4。结果全血中FK506在0.2-100ng/ml范围内线性关系良好（r=0.9997）,最低检测浓度为0.2ng/ml,相对回收率在85%-115%,日内、日间精密度均小于10%。结论本研究建立的全血中FK506的测定方法快速、准确、灵敏、特异性好,可用于临床FK506血药浓度监测和人体药代动力学研究。

简介：目的应用固相萃取(SPE)-反相HPLC法同时测定苯妥英钠(PHT)及卡马西平(CBZ)血药浓度。方法将1ml血浆样品在GDX-403固相萃取柱上进行固相萃取，洗脱液混匀后直接进样。色谱条件：色谱：HypersilBDSC18柱，流动相：甲醇：水=48：52，检测波长：235nm，流速：1ml／min，柱温：25℃，内标：非那西丁。结果PHT在4．10-41．0μg／ml范围内线性良好(γ=0．9999)；CBZ在2．50-24．96μg／ml范围内线性良好（γ=0.9998)，方法平均回收率各为101.77％和101．87％，日内及日间误差分别小于4．13%和49.8％，最低检测浓度为：1．025μg／ml和0．156μg/ml。结论该方法、准确、快速，可用于PHT及CBZ血浆浓度的同时测定。

简介：首次采用溶胶-凝胶技术制备了新型溶胶-凝胶富勒烯固相微萃取涂层，并用扫描电镜考察其表面结构，用气相色谱法研究了它的热稳定性，耐溶剂冲洗能力。探讨了它对多氯联苯的构型选择性以及对多环芳烃，酞酸酯等的萃取能力。尝试对极性物质芳香胺进行分析。

简介：摘要将分散液相微萃取与高效液相色谱技术相结合，建立了水果样品中除虫脲、灭幼脲和氟铃脲残留农药分析的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行优化。萃取条件选定为在5.0mL水果样品溶液中迅速加入60.0μL萃取剂四氯化碳和1.0mL乙腈分散剂，分散均匀后以3200rmin-1离心5min，四氯化碳沉积到试管底部，取尽吹干用流动相复溶后高效液相色谱测定。3种杀虫剂的检出限在0.5~1.5μg·kg-1（S/N=31）之间；线性范围为10~160μg·kg-1；相关系数在0.9981~0.9988之间；平均添加回收率在83.0%~94.7%之间；相对标准偏差小于6.1%。本方法已成功应用于实际水果样品中3种残留农药的测定，方法的准确度、精密度和灵敏度均达到农残分析要求。

简介：摘要目的建立血浆和尿液中百草枯和敌草快的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。方法血浆经乙腈沉淀蛋白磷酸盐缓冲液（pH=7）稀释，尿样用磷酸盐缓冲液（pH=7）直接稀释，稀释后的样品经Oasis WCX固相萃取柱萃取。以100 mmol/L甲酸铵+0.5%甲酸水溶液和乙腈为流动相，经HILIC色谱柱分离，LC-MS/MS多反应监测模式检测，百草枯内标法定量，敌草快外标法定量。结果百草枯和敌草快同在10.0~120.0 μg/L质量浓度范围内线性良好，相关系数为0.998 5~0.999 4。百草枯在血浆和尿液中最低检出限分别为1.98 μg/L和1.00 μg/L，样品加标回收率在100.2%~107.3%，相对标准偏差在1.6%~3.3%。敌草快在血浆和尿液中最低检出限分别为1.80 μg/L和2.77 μg/L，样品加标回收率在85.3%~93.1%，相对标准偏差在1.8%~5.5%。结论本方法灵敏准确，能够对血浆和尿液中的百草枯和敌草快同时进行测定。

简介：摘要目的建立尿中1-甲氧基-2-丙醇（1-methoxy-2-propanol，1M2P）的顶空固相微萃取-气相色谱测定方法。方法采用碳分子筛/聚二甲基硅氧烷（CAR/PDMS）涂层固相微萃取头对尿样进行顶空萃取；单因素轮换法对萃取温度、盐析量、萃取时间进行优化；以DB-5（30 m×0.32 mm×0.25 μm）毛细管柱为分离柱，氢火焰离子化检测器（FID）检测，外标法定量。结果尿中1M2P浓度在0.50~10.0 mg/L线性关系良好，相关系数为0.999 3，方法检出限为0.14 mg/L，定量下限为0.45 mg/L，回收率为85.8%~104.7%，日内精密度为3.25%~6.65%，日间精密度为0.81%~3.96%。结论该方法灵敏度高，操作简便，适用于职业暴露1M2P人群尿中1M2P的测定。

简介：目的:建立太太口服液中阿魏酸含量的高效液相色谱测定法.方法:样品采用Sep-PakC18固相萃取微柱进行净化处理.色谱条件:SpherisorbC18(200mm×4.6mmi.d.,5μm)为分析柱,甲醇一水一冰醋酸(32:68:1.6)为流动相,流速0.8ml/min,检测波长322nm.结果:阿魏酸进样量的线性范围为0.055～0.44μg,相关系数r＝0.9998;平均回收率为101.3%,RSD=1.1%(n＝5).结论:本法前处理操作简便快捷,不损失待测成分,测定结果准确可靠,可作为太太口服液的质量控制方法.