简介:采用柱前衍生法和柱后衍生法测定紫芝药材中氨基酸成分,分析氨基酸分析仪(离子交换色谱分离-柱后衍生)和高效液相色谱仪(柱前衍生-反相液相色谱分离)在氨基酸测定上存在的异同。结果表明两种方法在测定同一样品时,在丝氨酸、异亮氨酸和脯氨酸等组分检测上的差异显著。
简介:采用自制电解池作为电化学衍生装置,建立了离子色谱一电化学衍生一荧光法测定饮料中的酪氨酸。在碱性淋洗液作用下,酪氨酸在阴离子交换柱上被分离,到达自制电解池的阳极室,在阳极上被氧化,氧化后的产物因具有较强的荧光而被荧光检测器检测。离子化试剂既可以做色谱分离所需的淋洗液,又可以作为电化学反应优良的支持电解液,因此,离子色谱和电化学衍生具有较好的兼容性。最佳的实验条件为:淋洗液NaOH(10mmol/L)+乙腈(ACN,1+9),流动相流速1.0mL/min,电解池电压1.0V,激发/发射波长320/420NM。在优化的实验条件下,酪氨酸的线性范围为0.01~10mg/L,检出限为1.2μg/L(信噪比S/N=3)。50μg/L的酪氨酸标准溶液进样7次,得到的色谱峰面积相对标准偏差为2.5%。方法具有快速,灵敏和选择性好的特点,并成功用于饮料中酪氨酸的测定。
简介:现在大多数检测黄曲霉毒素的方法,如酶联免疫测试盒、免疫亲和层析净化荧光光度法等。都只能检测单一的黄曲霉毒素B1或黄曲霉毒素总量,而且检测限高,重复性和稳定性不好,难以得到理想的测试结果。本文主要研究啤酒样品经pH7.0磷酸盐缓冲溶液调节pH值后。用含有黄曲霉毒素特异抗体的免疫亲和层析柱净化富集,黄曲霉毒素交联在层析介质的抗体上,用吐温-20/PBS将免疫亲和柱上杂质除去.再以甲醇通过免疫亲和层析柱洗脱,洗脱液经C18柱分离,然后用液相色谱柱后衍生法,用荧光检测器进行检测。本方法可同时分离检测出黄曲霉毒素B1、B2、G,和G2,检测限可达0.2μg/L。
简介:摘要目的使用HPLC柱后光衍生荧光测定研究中药饮片中黄曲霉毒素残留情况,探究该测定方式的可行性及中药饮片毒素残留的情况。方法提取样品溶液后使用免疫亲合柱净化后使用HPLC柱后光衍生荧光法测定其中的黄曲霉毒素残留量。结果中药饮片中黄曲霉毒素残留的概率为9.2%左右,其中以种子类中药饮片的污染的最为严重。结论HPLC柱后光衍生荧光测定法能准确监测出中药饮片中黄曲霉毒素残留量,值得推广与应用;因种子类的中药饮片污染最高,应扩大监测中药饮片的范围。
简介:摘要目的建立柱前衍生-气相色谱法测定尿中丁酮的方法。方法尿中丁酮在酸性条件下,加入碘化钾与重铬酸钾,50 ℃水浴60 min,用正己烷萃取,加入硫代硫酸钠溶液除去多余的碘,离心半径81 mm,10 000 r/min离心5 min,吸取上清液,Agilent HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm)分析,程序升温,电子捕获检测器(ECD)检测,检测器温度为300 ℃,进样口温度为200 ℃,分流比10∶1,氮气为载气。结果丁酮在0.5~10.0 mg/L范围内峰面积与质量浓度线性关系良好,线性相关系数(R)为0.999 1~0.999 2。低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为97.8%~104.2%,相对标准偏差为1.94%~6.48%(n=6),方法检出限(LOD)与定量限(LOQ)分别为0.06 mg/L(S/N=3)和0.19 mg/L(S/N=10)。结论本法操作简单,灵敏度高,可应用于职业接触人群尿中丁酮测定。
简介:摘要目的探讨使用自主研发的髋臼后壁后柱一体化解剖钢板治疗后壁和(或)后柱骨折的可行性及临床疗效。方法回顾性分析2016年1月和2019年1月采用髋臼后壁后柱一体化钢板治疗21例髋臼后壁和(或)后柱骨折患者资料,男11例,女10例;年龄18~65岁,平均48岁。按照AO/OTA后壁骨折分型:简单骨折6例,粉碎性骨折9例,伴有关节面压缩的后壁骨折6例;其中单纯后壁骨折16例,后壁伴有后柱骨折5例。术前将每例患者的CT数据导入Mimics软件重建并3D打印出骨盆患侧和健侧镜像三维模型,模拟手术。所有患者均采用单一Kocher-Langenbeck入路处理髋臼后方骨折,复位满意后使用髋臼后壁后柱一体化解剖钢板固定。采用Matta的X线评估标准评价骨折复位质量,采用Matta改良的Merle D'Aubigné-Postel评分评价髋关节功能。结果21例患者术中复位成功后置入钢板时间为15~30 min,平均20 min;手术开始至结束时间为90~300 min,平均180 min;术中出血量300~1 500 ml,平均700 ml。所有患者术后切口愈合等级均为一类,无一例发生感染、医源性坐骨神经损伤等并发症。21例患者均获得随访,随访时间12~26个月,平均19个月。Matta的X线标准评价骨折复位质量,其中解剖复位16例、复位满意3例、复位不满意2例;复位满意率为90.5%(19/21)。术后3、6个月及末次随访时Matta改良Merle D'Aubigné-Postel评分分别为(13.0±2.2)分(范围9~16分)、(15.8±2.4)分(范围10~18分)、(17.0±1.8)分(范围13~18分),差异有统计学意义(F=15.38,P<0.001)。末次随访时优15例、良3例、可3例,优良率85.7%(18/21)。术后1例出现坐骨神经损伤症状,给予静脉滴注和口服神经营养药物治疗6个月后,神经症状缓解;术后1年,2例出现关节炎相关疼痛症状,口服止疼药对症治疗。随访期间无一例发生钢板断裂、螺钉松动等并发症。结论髋臼后壁后柱一体化解剖钢板可用于治疗髋臼后壁和(或)后柱骨折,术后疗效满意,功能恢复。
简介:目的:建立同时测定复方牛磺酸滴眼液中三种功效成分牛磺酸、氨基己酸、门冬氨酸的含量的方法。方法:以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,采用柱前衍生-反相高效液相色谱法测定。色谱柱为C18柱,以0.05mol·L-1乙酸铵溶液-乙腈(850:150)为流动相A,以乙腈-水(500:500)为流动相B,梯度洗脱,柱温40℃;流速为1.0mL/min,检测波长360nm。结果:复方牛磺酸滴眼液中三种功效成分牛磺酸、氨基己酸、门冬氨酸可有效分离,门冬氨酸在0.0003~0.3mg·mL-1范围内线性良好;牛氨酸在0.002~2.03mg·mL-1范围内线性良好;氨基己酸在0.002~2.0mg·mL-1范围内线性良好。门冬氨酸、牛磺酸、氨基己平均回收率分别为100.8%(RSD=2.3%,n=9)、97.8%(RSD=1.6%,n=9)、99.3%(RSD=1.9%,n=9)。测定样品5批,检测结果分别为门冬氨酸102.8%、103.1%、102.1%、102.4%、103.4%,牛磺酸102.1%、99.8%、102.6%、104.3%、103.1%,氨基己酸98.8%、99.4%、98.9%、104.2%、105.5%。结论:所建方法简便、重复性好,可用于复方牛磺酸滴眼液中三种功效成分牛磺酸、氨基己酸、门冬氨酸的含量测定。
简介:目的建立柱前衍生化高效液相色谱(HPLC)测定血清中左卡尼汀浓度的方法。方法血清样品乙腈(内含100k甲醇)沉淀蛋白,加入衍生剂,60℃恒温水浴2h后进样5μl。色谱柱为C18(4.6mm×250mm,5μm,流动相为100k异丙醇的甲醇.水(内含1.6mmol·L^-1柠檬酸和4mmol·L^-1三乙醇胺),体积比(80:20),流速0,85ml·min^-1,紫外检测波长260nm。结果在上述色谱条件下,血清左卡尼汀分离良好,回归方程为Y=41713X+1E+06,r=0.9999,线性范围为15~250μmol·L^-1。结论通过加入衍生剂,建立了HPLC法测定血清中左卡尼汀浓度的方法。HPLC法测定血清左卡尼汀浓度灵敏、可靠、简便,适用于检测血透病人芹卡尼汀缺乏症的临床工作,
简介:采用三氟乙酸水解当归多糖。糖腈乙酰衍生化水解单糖产物,用气相色谱法测定当归粗多糖CAP及其组分APF1、APF2和APF3的单糖组成。结果表明,当归粗多糖CAP及其组分APF1、APF2和APF3的单糖组成摩尔比各不相同。CAP由鼠李糖(Rha)、阿拉伯糖(Ara)、甘露糖(Man)、葡萄糖(Glc)、半乳糖(Gal)组成,其摩尔比为1.00:2.72:0.72:4.00:2.32;APF1由Rha.Ara、Glc、Gal组成。其摩尔比为1.00:227:7.80:269;APF2由Rha、Ara、Man、Glc、Gal组成,其摩尔比为1.00:529:3.66:9.11:5.17;APF3由Rha.Ara、Man、Glc、Gal组成。其摩尔比为1.00:454:298:11.09:7.45。