简介:为提高检验效率、降低检验成本、提高准确度、降低检验风险,建立一种较为方便、快速、准确、安全的碘含量测定前处理方法,对GB5413.23—2010食品安全国家标准《婴幼儿食品和乳品中碘的测定前处理方法》进行改进。试验结果表明,吸取滤液体积2mL,加入硫酸体积0.14mL,正己烷加入体积为10mL。本前处理方法在0~12μg,呈良好的线性关系,相关系数R2=0.9999,样品的平均加标回收率为103%,RSD为1.30%;改进后前处理方法响应较原方法提高3.6倍。改进后的前处理方法较改进后的前处理方法简化了前处理步骤,减少了有机试剂用量,很大程度上缩短了检验时间,降低了检验成本及前处理过程对检验员的危害,同时提高了检验的精密度、准确度,使整个检验过程更加稳定。
简介:建立了高效液相色谱—串联质谱(LC-MS/MS)分析蔬菜中涕灭威亚砜(Aldicarb-sulfoxide)残留量的方法,前处理采用乙腈提取,十八烷基固相萃取小柱和石墨化炭黑/氨基丙基柱净化蔬菜萃取液[1-2]。液相部分以0.1%甲酸水溶液、甲醇组成的体系作为流动相,质谱方面采用二级串联质谱、电喷雾正离子多反应监测方式,外标法定量。不同蔬菜加标的回收率为75%以上,相对标准偏差(RSD)在10%以下,方法定量限为3μg/kg。
简介:建立了黄连中小檗碱含量的高效液相色谱一串联质谱(HPLC--MS/MS)的测定方法,通过试验优化了的分析条件。选择XDB—C18柱,流动相为甲醇和水(含0.1%甲酸,体积比为35:65),流量为0.3mL/min。质谱条件为:Fragmentor电压150V,定量离子m/z320,碰撞能量30V;定性离子m/z292,碰撞能量30v。在0.008~0.400mg/L时,相关性R_2=0.99997,回收率为90.0%-101.2%;定性检出质量浓度(sin=3)0.0003mg/L;定量检出质量浓度(S/N=Io)0.001mg/L。测定方法中样品前处理简单,节省溶剂,用时短,选择性强,可以作为检测黄连中小檗碱含量的确证方法。