简介：

简介：摘 要：通过对实际工作中收集的涉毒人员头发进行分析，从灵敏度、准确度、假阳性及抗体干扰等方面比较时间分辨荧光法和LC-MS/MS法在实际工作中的应用及结果讨论。综合结果表明，液相色谱串联质谱法具有更高的灵敏度，可以满足公安部规定的阈值要求，快检设备灵敏度高但准确性不好，抗体干扰，结构类似物质会导致假阳性存在。

简介：目的：通过对紫薯花色苷（anthocyaninsfrompurplesweetpotato,APSP）组分的分离、鉴定和相对含量的分析,为紫薯花色苷在食品工业中的应用提供方法借鉴和理论依据。方法：取实验室自制的APSP粉末25mg,置于5mL容量瓶中,用甲醇水混合液（甲醇∶水=2∶1）定容,所得溶液过0.45μm滤膜,利用LC-MS/MS对滤液中的成分进行分离、鉴定,并进行相对含量的计算。结果：根据LC-MS/MS结果可知,分离得到8种组分,并依据相关文献的报道,鉴定其中6种分别为矢车菊素3-咖啡酰槐糖苷-5-葡糖苷（Cyanidin3-caffeoylsophoroside-5-glucoside）、芍药素3-咖啡酰槐糖苷-5-葡糖苷（Peonidin3-caffeoylsophoroside-5-glucoside）、矢车菊素3-（6＂-咖啡酰-6＂’-阿魏酰槐糖苷）-5-葡糖苷（Cyanidin3-（6＂-caffeoyl-6＂’-feruloylsophoroside-5-glucoside））、芍药素-双咖啡酰槐糖苷-5-葡糖苷（Peonidindicaffeoylsophoroside-5-glucoside）、芍药素3-咖啡酰-对-羟基苯甲酰槐糖苷-5-葡糖苷（Peonidin3-caffeoylp-hydroxybenzoyl-sophoroside-5-glucoside）、芍药素3-咖啡酰-阿魏酰槐糖苷-5-葡糖苷（Peonidin-caffeoylferuloylsophoroside-5-glucoside）,另外2种组分未知,同时对各组分的相对含量进行了比较。结论：利用所建立的LC-MS/MS方法可对APSP进行分离、鉴定和相对含量的分析。

简介：摘要采用电喷雾离子源液质联用系统，葛根素和内标的选择性离子对分别为m/z417/399和m/z463/301。色谱柱为ZORBAXEclipsePlusC18（1.8μm，2.1×50mm）；流动相0.01%冰醋酸溶液甲醇=20%80%，流速0.3mL/min。最终线性范围为0.01～1000ng/mL。最低检测限为0.01ng/mL。该法成功用于静脉注射葛根素后，大鼠药动学研究。结论该方法灵命度高，准确度高，可用于葛根素的定量研究。

简介：摘要目的建立较科学合理的氯霉素搽剂中氯霉素含量的测定方法。方法采用高效液相色谱-质谱/质谱法（LC—MS/MS）进行测定。结果氯霉素浓度在1～20ug/mL(r=0.9992)线性关系良好，（平均回收率为99.7%,RSD=0.5%(n=6)。结论该法灵敏、准确、可靠、专属性强，可用于氯霉素的含量测定。

简介：为快速、准确检测烟草中高级脂肪酸含量,建立了测定烟草中7种高级脂肪酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。样品经KOH的甲醇溶液皂化,二氯甲烷萃取后,十七烷酸作内标直接进样LC-MS/MS分析定量。结果表明各高级脂肪酸峰面积与内标峰面积的比值和其浓度与内标浓度之比的线性关系良好(R^2≥0.9818),加标回收率在87.5%~109%之间,平均相对标准偏差(RSD)在1.1%~4.7%之间,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.0004~0.007mg/g和0.001~0.02mg/g。该方法适用于烟草7种高级脂肪酸的快速测定,具有简单、快速、灵敏等特点。

简介：液质联用技术以其高分离能力、高分辨率和专属性强的优势，在药物分析等方面得到广泛的应用。主要从串联四极杆质谱仪、四极离子阱质谱仪、四极杆．飞行时间质谱仪方面总结近年来液质联用技术在药物有关物质分析方面的应用。

简介：摘要目的比较结核分支杆菌耐药菌株与临床敏感株在蛋白种类上的差异，构建不同耐药结核分枝杆菌蛋白指纹图谱，为进一步研究结核杆菌耐药的分子调控机制提供依据。方法利用高效液相质谱非标记的方法(LC-MS)鉴定耐药结核分支杆菌蛋白质类型，通过与临床敏感株比对，构建耐药结核分枝杆菌蛋白指纹图谱分析。结果与临床敏感组相比阿米卡星耐药组有856种差异性蛋白被发现，其中显著上调的有332种，明显下调的524种；与临床敏感组相比利福平耐药组有726种差异蛋白，其中有441种明显下调，285种明显上调。阿米卡星耐药组与利福平耐药组相比有141种差异性蛋白被发现，其中下调67种，上调74种。结论耐多药结核杆菌与临床敏感结核分枝菌株在蛋白种类与表达水平存在明显差异。

简介：摘要：磺酰脲类和磺酰胺类除草剂是目前世界上应用最广泛、种类最多的一类除草剂。这一类除草剂因为具有高活性、低毒、高选择性、低剂量等优点，在农业生产生活中被广泛应用。即使单次使用磺酰脲类除草剂的剂量极低，但由于长时间使用，土壤及周围环境中仍会大量残留，容易毒害后茬作物。因此，开展检测土壤中痕量剂量的磺酰脲类和磺酰胺类除草剂研究就显得尤为重要。本文选择此类除草剂中具有代表性的4种除草剂，分别为氯磺隆、苄嘧磺隆、苯磺隆以及双氟磺草胺。这4种除草剂通常被应用于田间阔叶类杂草的防治，具有良好的除草效果。

简介：摘要：建立松脂油中松脂素、丁香脂素的LC -MS分析方法。实验结果显示，松脂油中松脂素、丁香脂素存在一定的含量，检出结果分别为松脂素2.00-2.11mg/kg，丁香脂素0.85-1.00mg/kg。

简介：目的借助脂质体仿生膜手段探寻传统中药板蓝根药材里的有效成分。方法采用薄膜分散法制备空白脂质体,将其与板蓝根提取液置于37℃水浴中孵化;运用离心沉淀-超滤法,分离脂质体、样品超滤液。借助HPLC-UV、HPLC-MS以及氨基酸衍生化手段跟踪检测样品被吸收情况,综合分析推断脂质体仿生膜筛选下的板蓝根有效成分。结果通过样品脂质体混悬液、板蓝根提取液、对照品溶液与阴性样品溶液之间的色谱、质谱数据对比分析,确定在板蓝根脂质体中存在5种主要板蓝根成分,分别是精氨酸、胞苷、尿苷、表告依春和腺苷。结论这5种成分可能是中药板蓝根药理作用的主要有效成分,而采用的脂质体仿生膜可以作为一种可行的中药复杂样品筛选手段。

简介：摘要本文主要对液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）在药物有关物质分析中的作用进行研究分析。液相色谱联合质谱具有非常高的分离能力，同时具有非常高的分辨率，在药物分析中应用非常广泛。本文主要从串联四级杆质谱仪、四极离子阱质谱仪以及四极杆-飞行时间质谱仪几个方面对液相色谱联合质谱在药物分析中的应用情况进行研究。

简介：AbstractBackground:The human brain is the most complex organ in the body, and it is important to have a better understanding of how the protein composition in the brain regions contributes to the pathogenesis of associated neurological disorders.Methods:In this study, a comparative analysis of the frontal and temporal cortex proteomes was conducted by isobaric tags of relative and absolute quantification (iTRAQ) labeling and two-dimensional liquid chromatography-tandem mass spectrometry (2D LC-MS/MS). Brain protein was taken from relatively normal tissue that could not be avoided of damage during emergent surgery of the TBI (traumatic brain injury) patients admitted in Beijing Tiantan Hospital from 2014 to 2017. Eight cases were included. Four frontal lobes and 4 temporal lobes proteome were analyzed and the proteins were quantitated. Gene Ontology (GO), Ingenuity Pathway Analysis (IPA), and Kyoto Encyclopedia of Genes and Genomes (KEGG) pathway analysis were used to analyze the biological function of identified proteins, unchanged proteins, and differentially expressed proteins (DEPs).Results:A total number of 2127 protein groups were identified in the frontal and temporal lobe proteomes. A total of 1709 proteins could be quantitated in both the frontal and temporal cortex. Among 90 DEPs, 14 proteins were screened highly expressed in the temporal cortex, including MAPT, SNCG, ATP5IF1, GAP43, HSPE1, STMN1, NDUFS6, LDHB, SNCB, NDUFA7, MRPS36, EPDR1, CISD1, and RALA. In addition, compared to proteins expressed in the frontal cortex, 14 proteins including EDC4, NIT2, VWF, ASTN1, TGM2, SSB, CLU, HBA1, STOM, CRP, LRG1, SAA2, S100A4, and VTN were a low expression in the temporal cortex. The biological process enrichment showed that unchanged proteins between the frontal and temporal cortex mainly take part in regulated exocytosis, axon guidance, and vesicle-mediated transport. The KEGG pathway analysis showed that unchanged proteins between the frontal and temporal cortex mainly take part in oxidative phosphorylation, carbon metabolism, Huntington's disease, and Parkinson's disease.Conclusions:The majority of proteins are unchanged between the frontal and temporal cortex, and unchanged proteins are closely related to its function. Among DEPs, MATP (tau) is upregulated in the temporal cortex, closely related to Alzheimer's disease (AD), and is one of the targets for the treatment of AD. CLU is downregulated in the temporal cortex which functions as an extracellular chaperone that prevents aggregation of non-native proteins. It was suggested that the temporal lobe may not be the "functional dumb area" of the traditional view, but could be involved in important neural metabolic circuits.

简介：目的建立血液中常见毒药物的LC-MS/MS筛选分析方法。方法采用多反应监测（MRM）模式，以目标物的保留时间和母离子/子离子对为指标进行筛选分析。建立LC-MS/MS库和定性认定准则，并考察了方法的有效性。结果多反应监测筛选体系兼具有选择高子扫描的灵敏度和二级质谱的特征性，血液中132种毒药物筛选分析的最低检出限为0.1-10ng/ml，其中83%的检出限≤1ng/ml。鉴定应用表明方法的检出率和可靠性良好。结论该筛选分析方法能满足法医毒物学和临床毒物学检测中毒或治疗目标物的需要，且能扩展至其它生物检材。

简介：

简介：赭曲霉毒素A（OTA）是一种由赭曲霉和疣孢青霉产生的霉菌毒素，目前已在食品和饮料领域对其进行了分析。由于OTA的毒性，针对其在食品、饲料和饮料中的含量，欧共体发布了相关指南，一些国家也作出了各自的规定。本文主要阐述了一种检测啤酒中OTA的方法，它基于化合阴离子交换／反相提纯和液谱-质谱法的联合应用。这种方法与改进的标准方法进行比较，在加标啤酒样品的基础上进行验证；准确性采用统计工具进行检验（t-检验）。由于其良好的可重复性，再现性和有效性，此方法极有可能取代LC-FD（荧光检测）方法。

简介：目的：建立液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）同时测定比格犬血浆中的氯维地平及其主要代谢产物去乙基非洛地平（H152/81）的方法,并将其应用于氯维地平脂肪乳注射液在比格犬的生物等效性研究中。方法：本实验采用尼莫地平作为内标,血浆样品采用蛋白沉淀处理,分析柱为SynergiPolar-RPC18色谱柱（80,4μm,50mm×2.0mm）,流动相为0.1%甲酸乙腈和10mmol/L醋酸铵水溶液,采用梯度洗脱,使用电喷雾电离源（ESI）,采用MRM扫描方式进行分析。结果：氯维地平在1~200ng/mL、去乙基非洛地平在5~1000ng/mL范围内线性良好（r〉0.995）。待测物的日内、日间精密度和准确度均符合生物样品分析的相关要求。血浆样品经历3次冷冻-解冻循环和-80℃放置27d都是稳定的。结论：本方法适合用于氯维地平脂肪乳注射液的生物等效性研究。

简介：目的建立同时测定比格犬血浆中非洛地平和美托洛尔的LC-MS/MS法。方法分析柱为AccucoreaQ色谱柱（50mm×2.1mm,2.6μm）。质谱采用电喷雾离子源（ESI）,采用多反应监测（MRM）,检测离子为正离子,分别选择m/z384/338.1、268/74.2和436.2/207.1作为非洛地平、美托洛尔和内标（缬沙坦）的检测离子对。结果非洛地平、美托洛尔的线性范围分别为0.2～100、2～800ng·ml-1,相关系数分别为0.9977和0.9959,批内精密度分别在1.2%～2.4%和0.7%～0.8%,基质效应分别在100.4%～103.9%和98.2%～100.9%,回收率分别在97.6%～98.5%和92.0%～101.7%。结论本法操作简单、方法准确可靠、检测灵敏度高,可以用于复方非洛地平美托洛尔缓释片比格犬体内的药代动力学研究。

简介：摘要目的探讨用液相色谱质谱技术（LC/MS/MS）检测肾上腺皮质类固醇激素的方法。方法采用多反应监测（MRM）分析模式检测干血斑标本（DBS）中17-OHP、雄烯二酮(androstenedione，4-A)和皮质醇（cortisol）等类固醇激素谱，进行定量分析。观察样品定量检测限（LOQ）、变异系数和回收率等指标，分析该检验方法的灵敏度和特异性。结果使用WatersUPLCI-ClassXevoTQ-D系统结合HSST3色谱柱建立了干血斑DBS中5种激素同时测定的分析方法，皮质醇、21-脱氧皮质醇、11-脱氧皮质醇、雄烯二酮和17-羟孕酮等5种激素在XevoTQ-D系统在标准曲线范围内呈线性，线性拟合系数r2均>0.99。最低定量限在5～10ng/ml之间。信噪比大于三倍最低定量限。具有较好的灵敏度，线性关系和重现性结果。结论串联质谱技术可应用于皮质类固醇激素检测，灵敏度和特异性较高，有开展二线筛查的可行性。

简介：