简介：目的建立高效分子排阻色谱法测定头孢西丁钠的高分子杂质。方法采用TSK-G2000SWxl（7.8mm×30cm,5μm）柱,流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈（95：5）,检测波长235nm,流速0.8mLmin-1,以头孢西丁对照品外标法计算高分子杂质的含量。结果头孢西丁对照品浓度在0.0544~0.0011mgmL-1与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.9992）。结论本方法简便快速,定量准确,重现性好,可用于头孢西丁钠高分子杂质的含量测定。

简介：

简介：目的：建立高效液相色谱法同时测定结直肠癌患者血中的伊立替康（CPT-11）及其活性代谢物7-乙基-10-羟基喜树碱（SN-38）的浓度，并对我院基因型指导给药方案进行评价。方法：以2μg·mL-110-羟基喜树碱作为内标，先用100μL10%高氯酸沉淀蛋白，再用50μL10%高氯酸酸化血浆。采用AgilentZORBAXEclipseC8色谱柱（4.6mm×150mm，5μm）对CPT-11和SN-38进行分离；以0.05mol·L^-1的磷酸二氢钠-乙腈-三乙胺（75∶25∶0.1，v∶v，磷酸调pH3.0）为流动相；荧光检测波长：激发波长380nm，发射波长550nm。结果：人血浆中CPT-11和SN-38线性范围均为3-1000ng·mL^-1，定量下限为3ng·mL^-1；准确度分别是98.5%和100.0%；回收率分别是83.8%和84.3%。结论：本方法可靠、简便、快速，可为伊立替康个体化给药提供参考。

简介：目的研究和建立高效液相色谱法测定德都红花七味丸中没食子酸的含量方法。方法采用大连伊利特HypersilODS2柱（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-0.1%磷酸溶液（4：96）为流动相,流速1.0mLmin^-1,检测波长为273nm。结果没食子酸在2.048～20.48μgmL^-1与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9992,平均加样回收率为102.4%,RSD为1.6%。德都红花七味丸中没食子酸的含量≥0.1116mg/丸。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于蒙成药德都红花七味丸中没食子酸的质量控制标准。

简介：目的:建立龙胆风湿胶囊中吲哚美辛和吡罗昔康的含量测定方法.方法:反相高效液相色谱法.选用大连依利特公司的C18分析柱(200mm×4.6mm,10μm),流动相:乙腈-磷酸盐缓冲液(pH=5.0)(40:60),检测波长:254nm,流速:1.0ml/min-1.结果:本法简便、灵敏、准确.线性范围:吲哚美辛、吡罗昔康分别为0.46～4.60μg(r=0.9999),0.39～1.36μg(r=0.9999).平均回收率分别为100.3%(RSD=0.68)和101.6%(RSD=1.82).结论:本文建立的高效液相色谱法,为测定龙胆风胶囊中的吲哚美辛和吡罗昔康的含量提供了可靠的分析方法.

简介：目的建立测定四逆散中辛弗林含量的方法。方法采用反相离子对高效液相色谱法,色谱柱为LichrospherC18（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.2%乙酸溶液（内含0.1%十二烷基磺酸钠）,采用梯度洗脱方式,流速为1.0mLmin-1,检测波长为275nm,柱温30℃。结果辛弗林的线性范围为0.0426～0.4260mgmL-1（r=0.9997）,平均回收率为100.1%,RSD为2.2%（n=6）。结论本方法具有分析速度快、重复性好、结果准确等优点,可为四逆散的质量控制提供参考。

简介：目的优化和确定反相高压液相色谱法测定紫杉醇固体分散体中紫杉醇的含量。方法色谱柱为PhenomenexODS3,流动相为甲醇-乙腈-水（40：30：30）,流速为1mL·min^-1,柱温为40°C,检测波长为227nm,内标物为炔诺酮。结果在4～40μg·mL^-1度范围内,紫杉醇浓度与紫杉醇/炔诺酮峰面积比之间具有良好的线性关系,r=0.9999。加样回收率为98.42%,RSD为1.19%。结论方法准确、可靠,不但可以用于测定紫杉醇在固体分散体中的含量,也可用于紫杉醇固体分散体溶出度的检查。

简介：目的:建立测定体液中哌拉西林浓度的HPLC法并应用于人体药代动力学研究.方法:8名志愿者单剂量静脉滴注4g哌拉西林钠,采用RP-HPLC法测定血浆和尿中药物浓度.结果:滴注完成即刻cmax为(203.24±44.13)μg/ml,t1/2β为(0.76±0.09)h,分布容积(Vc)为(20.64±4.67)L,清除率(Cls)为(24.86±4.13)L/h,AUC为(215.52±38.75)μg*h*ml-1.结论:哌拉西林的体内过程符合二室开放模型,主要以原形经肾脏排出体外,8h累积尿排百分率为(61.00±5.55)%.

简介：目的建立高效液相色谱法测定复方矮地茶止咳合剂中槲皮素和山奈酚的含量。方法采用SUPELCODiscoveryC18（4．6mm×250nm，5μm）色谱柱，流动相：甲醇-0．4％磷酸溶液（50：50），流速：1．0mL·min^-1，检测波长：370nm，柱温：40℃，进样量：10μL。结果槲皮素和山奈酚分别在6．484-155．6μg·mL^-1、5．708～137．0μg·mL^-1与峰面积线性关系良好，低、中、高3个剂量组的平均回收率分别为93．6％、97．2％、98．2％与95．2％、94．9％、100．2％。结论所建立的方法准确可靠、灵敏度高、专属性强，可有效控制复方矮地茶止咳合剂的质量。

简介：目的建立氯替含漱液中替硝唑和醋酸氯已定含量测定方法。方法高效液相色谱法同时测定替硝唑和醋酸氯己定,采用C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以0.1molL-1磷酸二氢钠-乙腈（72：28,用磷酸调节pH为3.0）为流动相;检测波长：284nm;流速：1.0mLmin-1;进样量：10μL。结果替硝唑和醋酸氯已定分别在196.6～786.4μgmL-1和97.4～786.4μgmL-1内与峰面积呈良好的线性关系,r均为0.9998;平均回收率分别为100.4%、100.6%。结论本方法简便可行,结果准确可靠,适用于氯替含漱液的质量控制。

简介：目的建立救心滴丸中华蟾酥毒基、脂蟾毒配基的定量方法.方法采用高效液相色谱法,以C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;0.5％磷酸二氢钾溶液-乙腈（50∶50）（用磷酸调pH值为3.2）为流动相;体积流量为1.0mL/min,检测波长为296nm.结果华蟾酥毒基在0.092～1.472μg呈良好的线性关系,r=0.9997.平均回收率为101.4％,RSD值为1.0％.脂蟾毒配基在0.102～1.632μg呈良好的线性关系,r=0.9998.平均回收率为98.4％,RSD值为0.31％.结论该方法简单、灵敏度高,可用于救心滴丸中华蟾酥毒基、脂蟾毒配基的定量测定.

简介：目的建立高效液相色谱法（HPLC）测定Beagle犬血浆中伏立康唑（咪唑类抗真菌药）的方法,并比较伏立康唑冻干粉针（参比制剂）和伏立康唑亚微乳（受试制剂）的药动学特点。方法采用DiamonsilC18柱（250mm×4.6mm,5m）,流动相为乙腈-水-乙酸（55∶45∶0.25,v/v/v）,流速为1.0mL·min-1,外标法测定。结果在选定的HPLC条件下伏立康唑与血浆杂质分离良好,伏立康唑的线性范围为0.2~50.0mg·L-1,定量下限为0.2mg·L-1。提取回收率为97.37%~110.00%,日内和日间RSD均小于10%,Beagle犬静脉滴注伏立康唑亚微乳及冻干粉针后的平均血药浓度-时间曲线符合二室模型,主要药动学参数：t1/2分别为（6.88±1.16）h和（6.82±1.73）h,Ke分别为（0.107±0.025）h-1和（0.109±0.031）h-1,AUC（0~∞）为（136±47.5）mg·h-1·L-1和（179±48.3）mg·h-1·L-1,MRT0~∞为（9.51±1.83）h和（9.35±2.75）h,消除率为（1.01±0.45）mL·min-1·kg-1和（0.68±0.21）mL·min-1·kg-1。结论该方法灵敏度高,无杂质干扰,结果准确。两种制剂具有类似的药动学行为,可为伏立康唑亚微乳临床研究提供科学依据。

简介：目的建立西布曲明中有机溶剂残留量的测定方法.方法采用毛细管气相色谱法,使用HP-INNOWAX色谱柱(30m×0.53mm,2.65μm),程序升温技术,标准对照法分离测定西布曲明中的残留有机溶剂.结果3批样品中的有机溶剂残留量均符合要求.建立的色谱方法对待测溶剂具有良好的分离度,在所考察的浓度范围内线性关系良好,各回收率均得到满意结果.结论该方法灵敏、准确,适用于西布曲明中有机溶剂残留量的测定.

简介：目的采用高效液相色谱法测定复方洛美沙星即型凝胶滴耳剂中地塞米松的含量。方法以DiamonsilC18柱为色谱柱,流动相为乙腈-水（40：60,pH为3.0～3.5）,流速为1mL/min,柱温40℃,检测波长240nm,进样量20μL。以峰面积外标法计算。结果洛美沙星质量浓度在0.015～0.036mg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999（n=5）,平均回收率为98.01%,RSD=2.95%（n=9）。结论该法操作简便、快速,结果准确可靠,重现性好,可用于测定复方洛美沙星即型凝胶滴耳剂中地塞米松的含量。

简介：摘要：

简介：摘要：目的 建立一种检测抗体偶联药物中盐酸三-(2-羧乙基)膦（TCEP-HCl）残留量的高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography ，HPLC），并进行验证。方法 采用Luna Omega 5µm Polar C18 100Å色谱柱（4.6*250mm 5μm）；流动相A：20Mm磷酸二氢钾水溶液（pH2.2）,流动相B:乙腈；流速：1.0ml/min；检测器/波长：VWD/214nm；进样量：20μl。对该方法的系统适用性、专属性、准确度、线性、检测限、定量限及耐用性进行验证。应用建立的方法检测4批抗体偶联药物原液/成品中盐酸三-(2-羧乙基)膦（TCEP-HCl）的残留量。结果  试验的系统适用性目标峰理论塔板数均在 16000 以上，拖尾因子在1.0~1.2范围内；含 TCEPO的原液与H2O2 溶液反应后的色谱图保留时间在 7 min 处出现吸收峰，不含 TECPO的原液未见该峰；TCEP 标准液的浓度在0.25~ 250μg / ml 范围内，与峰面积呈良好线性关系，回归方程为Y=5.6715x+0.5890，r=1.0000；加 TCEP 的 4 种浓度的原液与H2O2溶液反应后的回收率为 97% ~ 115%，RSD 为 4.6%；检测限为 0.85 μg /ml，定量限为 2.5μg / ml；溶液配制后放置0、7、14和24小时后测定主峰面积RSD为0.5%；加入不同体积H2O2氧化，方法耐用性良好。结论 该方法具有良好的线性、专属性、准确性及耐用性，具有更简单的样品前处理方法和更好的可普及性，可用于抗体偶联药物中 TCEP残留量的检测。

简介：摘要：目的：建立以顶空气相色谱法分析盐酸达泊西汀中甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、苯、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺11种有机溶剂的残留量。方法采用DB-624毛细管柱分离，氢火焰离子化检测器（FID），外标法进行定量测定。进样口220℃，检测器250℃，柱温50℃保持7min，以20℃/min程序升温至200℃，保持5min。顶空瓶加热温度：90℃，加热时间30min。结果：专属性考察结果显示分离度较好，11种有机溶剂线性关系良好；回收率均在80%~120%之间，RSD均＜10%；且精密度及耐用性良好。结论：该方法灵敏度高、精密度及准确度良好，可用于盐酸达泊西汀中甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、苯、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的残留量测定。

简介：建立了反相高效液相色谱法测定血浆中莫雷西嗪浓度。采用内标法。流动相为甲醇－水－0．065mol·L^-1醋酸铵－冰乙酸（75：24：1：0．015，v/v/v/v)，二氯甲烷提取。血药浓度在50－5000ng·mL^-1范围内呈线性关系，相关系数0．9997，血浆最低检测浓度4ng·mL^-1。方法回收率96－102％，日内、日间RSD为0．7－3．2％和2．3－4．0％。应用该法研究了兔静脉注射药动学，用二室模型拟合，消除相半衰期为6．35±2．23h。本法简便、回收率和灵敏度高、重复性好，分析周期短，适于临床药代动力学和药效学的研究。

简介：采用外标法测定纳豆提取物中维生素K2（35）的含量，建立了纳豆提取物中维生素K2（35）含量的RP—HPLC测定方法。色谱柱AgilentZORBAXEclipseXDB—C18（4．6mm×250mm，5μm），流动相甲醇，检测波长254nm，流速1．0mL·min^-1，线性范围0．095～0．57μg（r=0．9999）。本法操作简便，重现性好，可用于纳豆提取物中维生素K2（35）的含量测定。

简介：目的建立气相色谱法测定盐酸左西替利嗪中有机溶剂残留量。方法采用安捷伦公司Agilent7890A气相色谱仪,毛细管柱：AgilentDB-624（1.80μm,30m×0.32mm）,载气：氮气,流速：2mL·min^-1,程序升温,起始温度为30℃,保持5min,20℃·min^-1升温至200℃,保持5min。测定丙酮、乙醇、二氯甲烷、丁酮、甲苯。结果5种溶剂均能得到良好的分离,空白无干扰;检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性关系,r2为0.9960～0.9997,平均回收率为90.5%～102.6%（RSD均小于5.0%,n=6）。结论该方法快速、简便、准确,精密度好,专属性强,重复性好,回收率高,可准确控制制剂中有机溶剂的残留量。