简介:摘要目的建立工作场所空气中甲基丙烯酸异丁酯的气相色谱测定方法。方法于2019年7至10月,对工作场所空气中的甲基丙烯酸异丁酯采用活性炭管采集,以二硫化碳解吸后毛细管柱气相色谱法测定。结果该方法测定甲基丙烯酸异丁酯在0~800 μg/ml浓度范围呈线性关系,r=0.999 93;检出限为0.35 μg/ml,最低检出浓度为0.12 mg/m3;批内精密度为2.06%~2.72%,批间精密度为3.03%~3.83%;平均解吸效率为96.7%;穿透容量大于14.46 mg,采样效率达100%;样品在室温下至少可保存7 d。结论甲基丙烯酸异丁酯的气相色谱测定方法操作简便,灵敏度高,精密度好,能准确测定空气中的甲基丙烯酸异丁酯。
简介:目的观察高效液相色谱法(HPLC)同时测定白带丸中芍药苷和盐酸小檗碱的含量。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:AgilentXDB-C(18)(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速:1.0mL/min,柱温30℃,检测波长:245nm。结果芍药苷和盐酸小檗碱线性范围分别为0.18~0.42μg、1.26~2.94μg,芍药苷平均回收率为99.0%,RSD为1.1%(n=6),盐酸小檗碱平均回收率98.8%,RSD为1.1%(n=6)。结论本法准确可靠、重现性好,为白带丸的质量控制和评价提供了依据。
简介:摘要目的建立维C银翘片中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏的HPLC测定方法。方法采用HypersilBDSC18(4.6mm×150mm,5μm,批号9100)色谱柱;流动相甲醇-水-冰醋酸(25750.5);流速1.0mL/min;检测波长249nm(1.5~2.5min,马来酸氯苯那敏;4.5~5.5min,对乙酰氨基酚);柱温40℃;进样量10μL。结果对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏进样量分别在0.35~2.13μg、0.51~3.06μg范围内有良好的线性关系(r=0.9999)。平均回收率(n=6)分别为98.5%,97.6%;RSD分别为1.2%,1.3%。结论该方法操作简便、快捷、分离度好,适用于基层药检所对该制剂的质量控制。
简介:建立同时测定当归龙荟片中芦荟苷,黄芩素,芦荟大黄素和汉黄芩素的含量的HPLC方法。采用DiamonsilC(18)柱(200.0mm×4.6mm,5μm)分离,以甲醇-乙腈体积分数为0.3%磷酸溶液(220:4:200,v/v/v)为流动相进行沈脱,流速为1.0mL/min,检测波长为225nm。芦荟苷的线性范围为1.450~29.00μg/mL(r=0.9992),黄芩素的线性范围为0.4050~8.100μg/mL(r=09994),芦荟大黄素的线性范围为0.1100~2.200μg/mL(r=0.9997),汉黄芩素的线性范围为0.2160~4.320μg/mL(r=0.9991)。方法的平均回收率分别为100.7%(RSD%=0.88%),101.0%(RSD%=0.89%),100.0%(RSD=1.3%)和100.1%(RSD=1.1%)。为当归龙荟片的质量控制提供了科学的方法。
简介:摘要:目的 建立了以高效液相色谱法( HPLC)测定制剂中对氨基酚的含量方法。方法 色谱柱: Agilent C18( 4.6×250mm, 5μm);流动相: 0.05mol/L醋酸铵溶液 -甲醇( 85:15);检测波长: 244nm;流速: 1.0ml/min;柱温: 30℃;进样量: 10μl。结果 建立的 HPLC计算仪器的检测限浓度为 0.009μg/ml;定量限浓度为 0.03μg/ml;对氨基酚的理论塔板数为 19043;对氨基酚与对乙酰氨基酚的分离度为 34.55,符合相关规定。结论 该方法快速灵敏、准确可靠,可用于小儿氨酚黄那敏颗粒有关物质对氨基酚的含量测定。
简介:摘要目的:建立高效液相色谱法测定丹珍头痛胶囊中绿原酸和迷迭香酸的含量。方法:色谱柱为Agilent ZORBAX SB C18柱 (250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1三氟乙酸溶液(42:58),流速为1.0mL/min,检测波长330nm。结果:质量浓度范围在4.433~88.65μg/mL的绿原酸与峰面积呈现的线性关系良好(r=0.9993),平均回收率为99.26%,RSD为0.24%(n=9) ;质量浓度范围在10.27~205.3μg/mL的迷迭香酸与峰面积呈现的线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为99.11%,RSD为0.63%(n=9)。结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于丹珍头痛胶囊中绿原酸和迷迭香酸的含量测定。
简介:摘要:目的:研究离子色谱法在水产品中硝酸盐(NO3-)与亚硝酸盐(NO2-)的检测效果。方法:选取农贸市场某一固定水产品销售摊。选取样品,搅碎,超声提取,采用70℃-80℃水浴加热、离心、过滤,经OnCuard II RP柱除去微量蛋白质与脂肪,稀释后,采用0.22μm水系膜过滤器过滤,用离子色谱系统,经KOH等浓度淋洗,IonPac AG11-HC保护柱,IonPac AS11-HC分离柱分离后,采用抑制型电导检测器进行检测。结果:离子色谱法检测在水产品中NO3-的相关系数为0.99913,NO2-相关系数为0.99951,NO3-检出限为0.0276mg/kg,NO2-检出限为0.0185mg/kg。结论:离子色谱法检测水产品,快捷、方便,操作简单,对多种水产品适应性良好。
简介:摘要目的对比分析高效液相色谱法与L-蛋氨酸γ-裂解酶法对血清同型半胱氨酸含量测定效果。方法此次研究的对象是选取2013年12月-2015年9月于本院健康体检的体检者120例,将其临床资料进行回顾性分析,并分为高效液相色谱法组和L-蛋氨酸γ-裂解酶法组,每组60例。比较两组变异系数、回收率及准确度。结果两组不同浓度批内和日间变异系数比较,差异均无统计学意义(P>0.05);两组不同浓度回收率比较,差异均无统计学意义(P>0.05);两组检测同型半胱氨酸含量比较,差异无统计学意义(P>0.05),L-蛋氨酸γ-裂解酶法组检测准确率为99.24%,高于高效液相色谱法组的89.63%,比较差异有统计学意义(P<0.05)。结论在同型半胱氨酸含量的测定中,两组检测稳定性无明显差异,相对高效液相色谱法而言,L-蛋氨酸γ-裂解酶法检测准确率较高。在临床检验中,可以根据检测工作需求选择合适的检测方法。
简介:【摘要】目的:研究在生活饮用水检测中应用离子色谱法的效果。方法:从2020年12月-2021年11月择取30份集中饮用水源地水样,所有水样通过离子选择电极法进行检验,并通过离子色谱法进行检验,对比分析两种检验方式下氟化物含量检出结果、加标回收率,并对比两种检验方式的检验时间。结果:离子选择电极法与离子色谱法对氟化物含量的检验结果均低于饮水用标准,其中离子选择电极法检验结果均值(0.19±0.04)mg/L,离子色谱法检验结果均值(0.18±0.03)mg/L,两种检验方式的检验结果对比差异无统计学意义(P>0.05)。从加标回收结果分析,离子选择电极法的加标回收率均值(99.11±2.05)%,离子色谱法的加标回收率均值(100.06±2.11)%,两种检验方式的加标回收率对比差异无统计学意义(P>0.05)。离子选择电极法检验时间均值(2.86±0.60)小时,离子色谱法检验时间均值(2.01±0.45)小时,离子色谱法检验时间短于离子选择电极法,差异有统计学意义(P
简介:目的测定健康志愿受试者口服卡托普利后血药浓度,进行药代动力学研究。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Shim-packCLC-ODS(6mmxl50mm)柱,流动相:甲醇-水-磷酸(50:50:0.05),流速1.0ml/min;检测波长221nm。结果低中高三种模拟血浆样品的回收率分别为(97.6±8.82)%、(91.1±4.95)%、(96.7±3.86)%,相对标准差分为9.04%、5.43%、3.99%(n=5),10名健康志愿受试者服用复方卡托普利片和开富特中卡托普利的吸收半衰期tl/2Ka分别为0.19±0.13和025±0.14hr;消除相半衰期分别为2.10±2.08和2.16±3.12hr;药峰浓度Cmax分别为22.8±22.21和20.96±11.64μg/ml;达峰时间tmax分别为0.77±0.23和0.81±0.28hr.药时曲线下面积分别为65.77±54.16和63.13±45.84μg·hr/ml。结论采用高效液相色谱法健康志愿受试者服用卡托普利制剂后血药浓度,方法简便快速,结果令人满意。