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  • 简介:【摘要】目的:建立气相色谱测定辛夷中水分的含量。方法:采用顶空毛细管气相色谱 - 热导检测器,采用SHIMADZU SH-Rt-Q-BOND柱(30m×0.32mm×10μm),载气为氮气,进样量为1μl,总流量为45ml/min,柱流量为2.0 ml/min,分流比为20:1;进样口温度为180℃;柱温为145℃;检测器温度为 160℃;检测器电流为45ma;尾吹为8.0mL/min进行测定;结果:该方法线性回归方程为Y=6095091.14X+4392.73,回收率( n = 9)为96.7%,RSD为0.60%,精密度、稳定性和重复性的RSD均小于2%。结论:该方法提取简单,测定方法定量准确,灵敏度高,成本低,适用于辛夷中水分的含量测定。

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  • 简介:【摘要】 目的 探究高效液相色谱测定诺氟沙星胶囊中诺氟沙星含量。方法 利用HPLC法测定3个厂家3个批次生产诺氟沙星胶囊,展开药品试验测定诺氟沙星含量。结果 按照拟定方法测定3个厂家3个批次样品含量,其中3批样品中诺氟沙星含量分别为98.6%、99.2%、100.0%。结论 高效液相色谱用于诺氟沙星胶囊中诺氟沙星含量测定中,具备准确、可靠性,且操作简便,结果精准可靠。

  • 标签: 高效液相色谱法 诺氟沙星 胶囊
  • 简介:摘要目的为了提高检验科糖化血红蛋白(HbAlc)结果的准确度;为了增强与临床之间的互认;为了流行病学调查的研究,本文对高效液相色谱(HPLC)和酶比色法测HbAlC两种方法的检测结果进行比对。贝克曼AU5800全自动生化分析仪采用酶比色法测定HbAlC,普门H9糖化血红蛋白分析仪采用高效液相色谱测定HbAlC,对两种仪器两种方法所检测出的结果进行比对分析。结论酶与HPLC具有良好的相关性,HPLC更适合本科室的检测环境,精密度较高,线性范围较宽,使用专门的仪器检测,减少项目间的交叉污染,更适用于流行病学的研究,方便快捷,具有很大的市场前景。

  • 标签: 糖化血红蛋白 酶比色法 高效液相色谱法
  • 简介:摘要目的建立工作场所空气中丁腈和异丁腈的气相色谱测定法。方法于2020年3月,以硅胶管采集工作场所空气中的丁腈和异丁腈,用甲醇解吸,经毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器测定,分析气相色谱测定丁腈和异丁腈的特点。结果丁腈和异丁腈的检出限均为0.33 μg/ml。丁腈的线性范围为1.60~1 600.00 μg/ml,回归方程为y=2.295x-3.480,r=0.999 98,最低检出浓度为0.22 mg/m3(空气体积以1.50 L计算),批内精密度为2.43%~4.12%,批间精密度为1.72%~3.70%,解吸效率为93.26%~98.41%;异丁腈的线性范围为1.52~1 520.00 μg/ml,回归方程为y=2.208x-0.102,r=0.999 98,最低检出浓度为0.22 mg/m3(空气体积以1.50 L计算),批内精密度为2.52%~3.22%,批间精密度为1.20%~3.82%,解吸效率为96.85%~102.50%。样品在室温下至少可以保存10 d。结论该测定方法精密度好、灵敏度高、操作简单,适用于工作场所空气中丁腈和异丁腈的同时测定。

  • 标签: 工作场所 空气 丁腈 异丁腈 色谱法,气相 溶剂解吸
  • 简介:目的建立测定降脂颗粒中的虎杖苷、二苯乙烯苷、橙皮苷含量的高效液相色谱。方法色谱柱为KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(20∶80),检测波长283nm、320nm,柱温30℃,流速1.0mL/min。结果虎杖苷质量浓度在5.12~38.40μg/mL范围内与峰面积有良好线性关系(r=1.000),平均回收率为100.13%,RSD为0.63%(n=6);二苯乙烯苷质量浓度在1.91~19.09μg/mL范围内与峰面积有良好线性关系(r=1.000),平均回收率为99.14%,RSD为0.63%(n=6);橙皮苷质量浓度在9.89~74.19μg/mL范围内与峰面积有良好线性关系(r=1.000),平均回收率为99.54%,RSD为0.31%(n=6)。结论该灵敏、简便、准确,重现性好,线性关系良好,可作为制剂质量控制的标准。

  • 标签: 降脂颗粒 虎杖苷 二苯乙烯苷 橙皮苷 高效液相色谱法
  • 简介:可同时测定珍菊降压滴丸中氢氯噻嗪和芦丁的含量,建立HPLC方法同时测定珍菊降压滴丸中氢氯噻嗪和芦丁的含量,精密量取氢氯噻嗪对照品溶液(1.001mg/ml)和芦丁对照品溶液(1.001mg/ml)

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  • 简介:目的:建立高效液相色谱(HPLC)同时测定复方丹参提取液中丹参素、原儿茶醛的含量。方法:AgilentC18柱(250mm×4.6mm,5μm),1%醋酸溶液-甲醇采用梯度洗脱,检测波长280nm,流速1mL·min-1。结果:复方丹参提取液中的杂质对丹参素、原儿茶醛的测定无干扰,各组分在各自的线性范围内均呈良好的线性关系(r〉0.999),平均加样回收率、精密度、重现性和稳定性均符合有关规定。结论:本方法操作简便,结果准确,可以作为控制复方丹参内在质量的方法。

  • 标签: 复方丹参 高效液相色谱法 丹参素 原儿茶醛 含量测定
  • 简介:而高效液相色谱测定女贞子中齐墩果酸含量,  将齐墩果酸对照品溶液在紫外可见分光光度计上从200~400nm全波长扫描,本文对高效液相色谱与薄层色谱测定女贞子中齐墩果酸含量进行了比较

  • 标签: 中齐墩 含量比较 女贞子中
  • 简介:介绍了薄层色谱、高效液相色谱和气相色谱在中国药典(2005年版)一部、二部中的应用情况,并与中国药典2000年版收戢情况进行了比较。

  • 标签: 中国药典 TLC法 HPLC法 GC法
  • 简介:摘要目的建立采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)波长切换法同时定量分析三黄片中黄芩苷、盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚7种化学成分含量的方法。方法色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 ml/min;柱温30 ℃。采用DAD检测器,检测波长:0~5 min、280 nm(黄芩苷),5~10 min、265 nm(盐酸小檗碱),10~60 min、254 nm(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)。结果黄芩苷、盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚线性范围分别为0.051 8~0.518 0 μg(r=0.999 2)、0.024 6~0.245 9 μg(r=0.999 8)、0.002 0~0.020 2 μg(r=0.999 6)、0.002 0~0.020 0 μg (r=0.999 0)、0.002 0~0.020 1 μg(r=0.999 9)、0.002 0~0.020 1 μg(r=0.999 5)和0.001 0~0.010 2 μg (r=0.999 8);平均加样回收率为95.41%~100.59%(n=6),RSD均小于3.11%。结论本文建立的HPLC-DAD符合方法学验证要求,可用于三黄片7种化学成分的同时测定。

  • 标签: 三黄片 含量测定(中药) 高效液相色谱 波长切换法
  • 简介:用β-环糊精作手性流动相添加剂、或手性固定相,采用反相高效液相色谱首次拆分了抗胆碱能新药盐酸戊乙奎醚、盐酸苯环壬脂和盐酸卡马特灵,3个手性药物四对对映体完全达到基线分离。求得其包络常数、包络比和分离度,结合其它结构类似的化合物,从构效关系的角度研究了其拆分机理。并详细研究了影响容量因子和分离度的各种因素。

  • 标签: 手性识别 环糊精 对映体 高效液相色谱法
  • 简介:目的:探讨小鼠酒精中毒时全时程内血液中乙醇浓度与醉倒率的经时变化及其相关性,为酒精中毒的防治提供科学依据。方法:制作小鼠酒精中毒模型,采用顶空气相色谱测定模型小鼠全血中乙醇浓度变化,同时计算小鼠在各个时间点的醉倒率,研究乙醇浓度变化与小鼠醉倒率的相关性。结果:酒精中毒后小鼠的睡眠潜伏期为22.77±20.94min,睡眠维持期为317.36077.48min,苏醒时间为422.00±121.33min;全血中乙醇浓度在造模后第1h和第4h时出现双峰现象,造模后第12h时开始明显降低,至第24h时降至最低。结论:小鼠的醉倒率与血中乙醇浓度呈现明显的正相关,但二者的达峰时间不一致,提示小鼠酒精中毒行为的物质基础不仅为乙醇,还可能包括其代谢产物乙醛和乙酸等。

  • 标签: 酒精中毒 毒代动力学 毒效动力学 顶空气相色谱法
  • 简介:摘要目的建立大口径毛细管柱气相色谱测定工作场所空气中肼的含量。方法于2019年10月,用酸性硅胶管吸附工作场所空气中肼,硫酸溶液解吸,衍生剂糠醛衍生萃取后用DM-FFAP毛细管柱气相色谱氢火焰离子化检测器测定及气质联用定性。结果肼浓度在0.1~2.0 μg/ml呈现良好的线性关系,线性方程为y=353.8x+21.2(r=0.999 8)。检出限为0.030 μg/ml,定量下限为0.100 μg/ml,若采集15 L空气样品,则最低检出浓度为0.004 mg/m3,最低定量浓度为0.013 mg/m3。平均解吸效率为86.5%~89.4%,加标回收率为94.4%~97.1%,相对标准偏差为1.6%~4.9%。肼与糠醛衍生物为2-呋喃甲醛连氮。结论该方法肼衍生物色谱峰峰形对称,分析时间短,易于操作,适用于工作场所空气中肼浓度的测定。

  • 标签: 肼类 色谱法,气相 工作场所 空气 肼衍生物
  • 简介:【摘要】:随着社会的不断发展,在现代科技工作之中,氟化物的应用频率不断提升,其中氢氟酸属于制取最重要的氟化物,多数情况下将其用于氟代烃以及铝氟化物的生产之中。但是氟化物具有较大的危害,主要体现在对于有机物以及环境的危害方面,此类物质存在于水源以及土壤之中时,难以被微生物讲解,且在大气中的降解难度同样较大,能够长时间存留于多样化的介质之中,在一定程度上对人群的健康构成威胁。在实际落实水中氟化物测定工作的过程中,测定方式呈现出多样化的特点,包括:离子选择电极、离子色谱以及比色法等。本文综述了离子选择电极与离子色谱两种不同检测方式对于生活饮用水检测的差异。

  • 标签: 离子选择电极法 离子色谱法 氟化物 生活饮用水检测
  • 简介:摘要目的建立一种同时测定唇齿清胃丸中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱分析方法。方法以Kromasil100-5C18柱(4.6mm×150.0mm,5μm)为色谱柱;以乙腈为流动相A,0.05mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相B,采用梯度洗脱;检测波长278nm,柱温30℃,流速为1.0ml/min。结果盐酸小檗碱进样量在0.0124~0.3100μg,黄芩苷进样量在0.0217~0.5425μg范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为99.5%、99.8%,RSD分别为0.94%、0.85%(n=6)。结论该方法准确可靠专属性强、结果稳定,重复性好。

  • 标签: 唇齿清胃丸 盐酸小檗碱 黄芩苷 高效液相色谱法
  • 简介:摘要目的分析高效液相色谱(HPLC)法测定肾康(通肾络)超微粉胶囊中大黄(大黄素、大黄酚汁)含量的方法。方法采用紫外检测器,以大黄素和大黄酚为对照品对自制的肾康胶囊中大黄(大黄素、大黄酚汁)进行含量测定,其中色谱柱PhenomsilBDS-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸溶液-甲醇(体积比为451540),柱温30℃,进样量10μl,流速1.0mL/min。结果大黄素和大黄酚分别在3μg/ml~30μg/ml、10μg/ml~50μg/ml范围内保持着较好的线性关系,其各自平均回收率分别为98.91%、98.58%,RSD分别为1.84%、1.52%;精密度试验显示二者的RSD分别为0.9%、0.6%。结论高效液相色谱可作为测定肾康(通肾络)超微粉胶囊中大黄(大黄素、大黄酚汁)含量的方法,其具有灵敏度、准确度高、操作简单及无干扰、重现性好等优点,可在临床检验中推广使用。

  • 标签: 高效液相色谱 HPLC 肾康超微粉胶囊 大黄 大黄素 大黄酚汁
  • 简介:摘 要: 采用高效液相色谱同时检测饮料中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠。样品经除乙醇(如果含有乙醇),氨水调pH至中性,定容,过水相微孔滤膜,以 C18 (6 × 250mm)色谱柱分离,用配紫外检测器的高效液相色谱仪进行检测。结果显示安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠浓度在 1.0mg/ L ~ 100. 0mg/ L 范围内呈线性关系, 回收率在87% ~ 98% 之间,相对标准偏差在 1%以下,最低检测限0.5mg/kg,适用于同时检测碳酸饮料中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量。

  • 标签: 碳酸饮料 安赛蜜 苯甲酸 山梨酸 糖精钠 高效液相色谱仪
  • 简介:摘要目的建立测定猪凝血酶中右旋糖酐20含量的高效液相色谱,并对方法进行验证和初步应用。方法根据分子排阻色谱,以水硅胶高效体积排阻色谱柱进行分离,采用示差折光检测器测定右旋糖酐20含量。应用该方法对3批猪凝血酶样品中右旋糖酐20含量进行检测。结果该方法专属性强,线性范围为2.314~7.406 mg/ml;低、中、高3个浓度水平的平均回收率分别为99.72%、100.60%、101.83%,总平均回收率为100.72%(n=9),相对标准偏差为1.10%(n=9);中间精密度的相对标准偏差为1.43%(n=12)。3批猪凝血酶样品中右旋糖酐20含量分别为18.051、18.731、18.161 mg/ml,均符合企业标准。结论该方法专属性强,准确度、精密度、耐用性良好,适用于猪凝血酶中右旋糖酐20含量测定。

  • 标签: 色谱法,高压液相 凝血酶 右旋糖酐类
  • 简介:本文详细阐述了用环已烷萃取浓缩滴滴涕,六六六,除草醚以氯苯系化合物的具体步骤,并且找到了同时测定以上项目的最佳色谱条件,把国家标准检验用三种萃取剂萃取,在三种不同的色谱条下测定的三类项目,简化为一种萃取剂萃取,在同一条件下同时测定,减轻了2/3的工作量,节省了2/3的分析时间,对水样进行加标回收试验,结果令人满意。

  • 标签: 水质测定 气相色谱法 滴滴涕 氯苯系化合物