简介：摘要目的建立工作场所空气中乙胺的离子色谱测定方法。方法于2020年8月，工作场所空气中的乙胺经碱性硅胶管吸附，加1 mmol/L硫酸溶液超声解吸后由离子色谱法进行定性和定量测定。结果该方法的线性范围为0.014~50 μg/ml，标准曲线线性方程为y=0.124 3x+0.042 9，相关系数（r）=0.999 7；方法检出限为4.29 μg/L，定量下限为14.29 μg/L，最低定量浓度为0.012 mg/m3（以采样6.0 L计）；方法平均解吸效率为97.31%，精密度为1.00%~1.68%，加标回收率为96.33%~99.61%。结论该方法快速、灵敏、准确，可用于工作场所空气中乙胺的测定。

简介：随着时代的进步和社会的进步，人们的经济水平和生活质量也在逐渐提高。在这个大背景下，食品安全问题也已经成为社会的焦点问题。与此同时，“地沟油”、“瘦肉精”等食品问题的出现让人们对食品安全问题更加关注。食品安全关系到人们的生命健康，对食品进行安全检验是非常重要的。高效液相色谱法作为一种现代化的仪器应用在食品安全检验中提高了检验结果的真实性和准确性，为食品的安全提供了一道强有力的屏障。本文通过对食品安全问题以及高效液相色谱法进行分析与探讨，总结归纳出一些经验，以供相关人员进行参考和借鉴。

简介：摘要目的建立硅烷化-气相色谱法测定工作场所空气中氯乙酸浓度的方法。方法于2020年3月，用硅胶管采集空气中的氯乙酸，样品干燥后，室温下经乙腈：N，O-双（三甲基硅烷）三氟乙酰胺（2:1，V/V）解吸及硅烷化反应后，由气相色谱定量分析硅烷化产物。结果此方法在0~162.8 μg/ml浓度范围内线性关系良好，线性方程：y=0.011 8x，相关系数r=0.999 7，方法的检出限为0.8 μg/ml，最低检出浓度为0.05 mg/m3（以采集15 L空气计），5次平行测定相对标准偏差（RSD）在0.5%~1.3%，空白加标回收率在98.6%~101.2%。结论该方法灵敏、简便、准确，可以用于工作场所空气中氯乙酸浓度的测定。

简介：摘要目的建立柱前衍生-气相色谱法测定尿中丁酮的方法。方法尿中丁酮在酸性条件下，加入碘化钾与重铬酸钾，50 ℃水浴60 min，用正己烷萃取，加入硫代硫酸钠溶液除去多余的碘，离心半径81 mm，10 000 r/min离心5 min，吸取上清液，Agilent HP-5色谱柱（30 m×0.32 mm，0.25 μm）分析，程序升温，电子捕获检测器（ECD）检测，检测器温度为300 ℃，进样口温度为200 ℃，分流比10∶1，氮气为载气。结果丁酮在0.5~10.0 mg/L范围内峰面积与质量浓度线性关系良好，线性相关系数（R）为0.999 1~0.999 2。低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为97.8%~104.2%，相对标准偏差为1.94%~6.48%（n=6），方法检出限（LOD）与定量限（LOQ）分别为0.06 mg/L（S/N=3）和0.19 mg/L（S/N=10）。结论本法操作简单，灵敏度高，可应用于职业接触人群尿中丁酮测定。

简介：摘要目的建立工作场所空气中环己烯的溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法工作场所空气中环己烯用活性炭管采集，二硫化碳解吸后，经气相色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。结果环己烯在0.77~4 050.00 μg/ml范围内呈线性关系，相关系数为0.999 9；方法检出限为0.23 μg/ml，定量下限为0.77 μg/ml，在采样体积为1.5 L，解吸液体积为1.0 ml的条件下，方法的最低检出浓度为0.15 mg/m3；批内和批间精密度（RSD）分别为0.62~1.9%、1.5~3.5%；平均解吸效率为96.4%；穿透容量（100 mg活性炭吸附剂）为29.4 mg；平均采样效率为100%；样品在室温下可保存7 d，置于4 ℃冰箱内可保存14 d；空气中可能与环己烯共存的环己烷、正己烷、苯、甲苯和乙苯，在该方法条件下不干扰测定。结论本方法灵敏度高，精密度好，准确度好，检出限低，适用于工作场所空气中环己烯的现场监测。

简介：丙烯是生产聚丙烯的原料，其纯度直接影响生产过程中的催化剂活性，对最终产品的性能产生直接影响。本文主要结合色谱分析中的进样方式及色谱柱类型对测试结果的影响，以期需求最佳的测试方式，保证丙烯检验过程中的合理性和有效性。

简介：摘要目的建立伤科活血水煎液中阿魏酸、藁本内酯、羟基红花黄色素A和芍药苷4个药效成分薄层色谱法（TLC）鉴别和含量测定的方法，用于其质量评价。方法采用TLC定性鉴别伤科活血水煎液中的阿魏酸、藁本内酯、羟基红花黄色素A和芍药苷，采用HPLC法测定其含量。色谱柱为Waters Symmetry ShieldTM RP18（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相为乙腈-0.15%磷酸水溶液，梯度洗脱；流速1.0 ml/min；柱温30 ℃；检测波长320 nm（33~50 min检测阿魏酸，55~70 min检测藁本内酯）、403 nm（7~31 min检测羟基红花黄色素A）、230 nm（7~31 min检测芍药苷）。结果TLC各斑点清晰；阿魏酸在3.05~48.74 μg、藁本内酯在3.50~26.24 μg、羟基红花黄色素A在21.34~213.44 μg、芍药苷在24.22~193.76 μg范围内线性关系良好，方法稳定性、重复性及回收率良好。结论建立了同时测定伤科活血水煎液中4个药效成分的TLC法和HPLC法，适用于伤科活血水煎液的质量评价。

简介：摘要目的建立工作场所空气中三氯苯的溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法用玻璃纤维滤膜和溶剂解吸型活性炭串联组成的采样管采集空气样品，二硫化碳解吸，毛细管色谱柱分离，电子俘获检测器进行检测。结果1，2，3-三氯苯、1，2，4-三氯苯和1，3，5-三氯苯质量浓度分别在12.20~1 220.00、16.60~1 660.00和14.80~1 480.00 μg/L呈线性关系，相关系数为0.999 46~0.999 48；1，2，3-三氯苯、1，2，4-三氯苯和1，3，5-三氯苯测定方法的批内精密度相对标准偏差（RSD）分别为1.96%~2.68%、1.73%~2.82%和1.81%~2.56%，批间精密度RSD分别为3.27%~4.25%、2.85%~4.83%和3.46%~4.43%，回收率分别为92.4%、92.0%、93.6%，最低定量质量浓度分别为0.81、1.53和1.18 μg/m3（均以解吸液体积为3 ml、采集15.00 L工作场所空气计算）；样品在室温下可保存5 d以上。结论方法适用于工作场所空气中1，2，3-三氯苯、1，2，4-三氯苯和1，3，5-三氯苯的监测。

简介：摘要目的建立工作场所空气中米非司酮的超高效液相色谱测定方法。方法于2018年1至7月，采用玻璃纤维滤膜采集工作场所空气中米非司酮，乙腈/水溶液洗脱，超高效液相色谱-紫外法测定。结果米非司酮测定方法的检出限为0.005 μg/ml，定量下限为0.015 μg/ml，最低检出浓度为0.14 μg/m3（以75 L空气样品）。米非司酮浓度在0.015~40.24 μg/ml线性关系良好，r=0.999 9。方法的准确度和洗脱效率以回收率计，范围为92.7%~100.0%；平均采样效率为99.6%~100.0%；方法的批内精密度为0.92%~5.41%，批间精密度为0.89%~6.25%；样品在4 ℃条件下可稳定保存3 d。结论米非司酮的超高效液相色谱测定方法操作简便，各项指标达到GBZ/T 210.4-2008《职业卫生标准制定指南　第4部分：工作场所空气中化学物质测定方法》的要求，适用于工作场所空气中米非司酮的检测。

简介：摘要目的采用高精度离子色谱仪测试受试者唾液葡萄糖（唾液糖）浓度，分析其与血糖水平的相关性，为唾液糖作为血糖监测的辅助指标提供临床数据。方法纳入糖代谢正常（NGT）者和糖尿病（DM）患者共计268例，同时采集受试者空腹静脉血和唾液样本。分别利用离子色谱仪、全自动生化分析仪和糖化血红蛋白分析仪测定受试者的唾液糖、血糖和糖化血红蛋白（HbA1c）水平。组间比较采用Kruskal-Wallis H秩和检验，相关性分析采用Spearman相关法。结果DM组受试者血糖、唾液糖和HbA1c平均值都高于NGT组，且差异均具有统计学意义（P<0.05）。唾液糖的切点分别设定为10、15、20、25 mg/L，当唾液糖浓度大于等于上述切点水平时，唾液糖与血糖水平呈正相关（相关系数r分别为0.321、0.379、0.509、0.428，P均<0.05）。结论DM患者的唾液糖水平明显高于NGT人群，当唾液糖浓度≥20 mg/L时，唾液糖与血糖水平呈显著正相关，且此时相关系数r最大。

简介：摘要目的建立顶空固相微萃取-气相色谱法测定尿中正丁醇的含量。方法于2019年10月，用聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯（PDMS/DVB）固相微萃取头萃取尿中正丁醇，优化盐析量、萃取温度、萃取时间和解吸时间，用HP-5毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm）分离，氢火焰离子化检测器（FID）检测，外标法定量。结果尿中正丁醇在0.04~3.00 mg/L浓度线性关系良好，相关系数为0.999，方法的检出限为0.04 mg/L，回收率为77.4%~102.8%，批内精密度为3.67%~8.11%，批间精密度为4.94%~6.90%。结论正丁醇测定方法操作简便，富集效率高，灵敏度高，适用于职业接触人群尿样中正丁醇含量的测定。

简介：摘要目的建立超高效液相色谱法同时测定小儿金翘颗粒中绿原酸、葛根素、连翘酯苷A、甘草苷、苦参碱、柴胡皂苷A、柴胡皂苷D、连翘苷、甘草酸铵、靛玉红10种成分含量的方法。方法色谱柱为ACQUITY UPLCTMC18柱(100 mm×2.1 mm，1.7 μm)；流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液，梯度洗脱，流速0.2 ml/min；检测波长250 nm；柱温30 ℃；进样量2 μl。结果绿原酸、葛根素、连翘酯苷A、甘草苷、苦参碱、柴胡皂苷A、柴胡皂苷D、连翘苷、甘草酸铵、靛玉红的线性范围分别为0.789 5~15.793 4 μg (r=0.999 6)、0.571 8~11.445 6 μg(r=0.999 4)、0.110 7~2.214 7 μg(r=0.999 3)、0.047 5~0.950 5 μg(r=0.999 2)、0.269 8~5.395 8 μg(r=0.999 7)、0.085 1~1.703 9 μg(r=0.999 5)、0.105 7~2.113 0 μg(r=0.999 4)、0.065 6~1.312 1 μg(r=0.999 3)、0.080 5~1.611 2 μg(r=0.999 5)、0.057 7~1.153 3 μg(r=0.999 4)；定量限分别为8.322、9.023、9.857、4.583、6.872、7.844、8.643、5.895、7.568、5.251 μg/ml；平均加样回收率分别为99.11%、98.87%、97.83%、98.10%、98.17%、98.30%、98.10%、98.14%、97.99%、98.02% (RSD<2.0%)；精密度、重复性、稳定性试验的RSD<2.0%。结论所建立的多成分含量测定方法快捷、准确、重复性好，可用于小儿金翘颗粒的质量控制。

简介：摘要目的建立固相萃取-气相色谱法测定尿中氯苯代谢产物-对氯苯酚浓度的方法。方法于2021年5月，尿样中加入2 ml浓盐酸后在100 ℃下水解1.5 h，冷却过滤后经Oasis®MAX 6cc固相萃取小柱富集、净化。0.01 mol/L盐酸溶液淋洗，乙腈洗脱，洗脱液用乙腈定容至5 ml后气相色谱测定，标准曲线法定量。结果在1.61~80.30 μg/ml浓度范围线性关系良好，线性回归方程为y=1.516 02x-0.102 34，相关系数为0.999 7，方法的检出限为0.17 μg/ml，定量下限为0.55 μg/ml，方法加标回收率为89.3%~104.4%，日内测定相对标准偏差（RSD）为4.3%~6.7%，日间测定RSD为4.5%~6.7%。结论本方法优化了样品前处理，排除了杂质的干扰，测定灵敏、高效、准确，可用于尿中氯苯代谢产物-对氯苯酚的测定。

简介：摘要目的建立涡旋辅助液液微萃取-高效液相色谱法测定尿中双酚S的方法。方法以乙腈为分散剂，正辛醇为萃取剂，萃取尿中双酚S。采用单因素轮换实验确定最佳萃取条件，并评估方法学性能指标。结果尿中双酚S在0.0~160 μg/L范围线性相关系数大于0.999，检出限为0.76 μg/L，样品加标回收率为88.06%~103.81%，日内精密度范围为1.78%~2.85%，日间精密度范围为2.65%~4.25%。结论该法准确可靠，灵敏度高，适用于职业接触人群及非职业人群尿中双酚S的测定。

简介：摘要目的建立在线甲基化-气相色谱法测定工作场所空气中丙烯酸浓度的方法。方法2018年1至7月用溶剂解吸型硅胶管采集空气中的丙烯酸，甲醇解吸后，解吸液与衍生化试剂四甲基氢氧化铵（TMAH，25%甲醇溶液）同时进样,在350 ℃的进样口生成丙烯酸甲基衍生物，经气相色谱测定。结果在0~258.4 mg/L浓度范围线性关系良好，相关系数为0.999 4，方法的检出限为0.9 mg/L，最低检出浓度为0.06 mg/m3（以采集15 L空气计），5次平行测定相对标准偏差（RSD）在2.2%~2.7%，加标回收率在96.9~101.6%。结论结果表明该法有效、简便、准确，可以用于工作场所空气中丙烯酸浓度的测定。

简介：摘要目的建立乙二醇单甲醚的代谢产物尿中甲氧基乙酸的柱前衍生-液液微萃取-气相色谱测定法。方法向尿样中加入磷酸盐缓冲液、叔丁氧基乙酸（内标物）、五氟苄基溴（衍生剂），随后置于90 ℃水浴锅中衍生40 min，冷却后过滤，二氯甲烷萃取，振荡离心后吸取下层有机相注入气相色谱仪，DB-5毛细管色谱柱分离，ECD检测器检测。结果尿中甲氧基乙酸浓度在0.6~60.0 mg/L时线性关系良好，相关系数>0.999，平均回收率为76.6%~110.7%，日间精密度为8.00%~8.82%，检出限为0.13 mg/L。结论该方法灵敏度高，有机试剂用量少，适用于职业接触乙二醇单甲醚人群尿中甲氧基乙酸的检测。

简介：摘要目的建立空气中百菌清的滤膜采样-溶剂洗脱气相色谱检测方法。方法采用聚四氟乙烯滤膜采样，2 ml二氯甲烷溶剂洗脱，经DB-5毛细管色谱柱分离，火焰离子化检测器测定。结果百菌清用标准曲线法定量，溶液浓度在15~300 μg/ml内有较好线性相关性，R2=0.999 9；该仪器的检出限为1.70 μg/ml、定量下限为5.70 μg/ml；该方法的最低检出浓度为0.045 mg/m3、最低定量浓度为0.15 mg/m3（以75 L空气样品计）；样品加标回收率在90.14%~91.81%；批内精密度在1.5%~1.8%、批间精密度为2.3%~3.8%；聚四氟乙烯滤膜对空气中百菌清采样效率可达95%以上；样品在常温条件下14 d保持稳定。结论实验结果表明，该研究建立的空气中百菌清的滤膜采样-溶剂洗脱气相色谱检测方法适用于工作场所空气中百菌清含量检测。

简介：摘要目的建立工作场所空气中甲基丙烯酸异丁酯的气相色谱测定方法。方法于2019年7至10月，对工作场所空气中的甲基丙烯酸异丁酯采用活性炭管采集，以二硫化碳解吸后毛细管柱气相色谱法测定。结果该方法测定甲基丙烯酸异丁酯在0~800 μg/ml浓度范围呈线性关系，r=0.999 93；检出限为0.35 μg/ml，最低检出浓度为0.12 mg/m3；批内精密度为2.06%~2.72%，批间精密度为3.03%~3.83%；平均解吸效率为96.7%；穿透容量大于14.46 mg，采样效率达100%；样品在室温下至少可保存7 d。结论甲基丙烯酸异丁酯的气相色谱测定方法操作简便，灵敏度高，精密度好，能准确测定空气中的甲基丙烯酸异丁酯。

简介：摘要目的建立工作场所空气中丁腈和异丁腈的气相色谱测定法。方法于2020年3月，以硅胶管采集工作场所空气中的丁腈和异丁腈，用甲醇解吸，经毛细管色谱柱分离，氢焰离子化检测器测定，分析气相色谱法测定丁腈和异丁腈的特点。结果丁腈和异丁腈的检出限均为0.33 μg/ml。丁腈的线性范围为1.60~1 600.00 μg/ml，回归方程为y=2.295x-3.480，r=0.999 98，最低检出浓度为0.22 mg/m3（空气体积以1.50 L计算），批内精密度为2.43%~4.12%，批间精密度为1.72%~3.70%，解吸效率为93.26%~98.41%；异丁腈的线性范围为1.52~1 520.00 μg/ml，回归方程为y=2.208x-0.102，r=0.999 98，最低检出浓度为0.22 mg/m3（空气体积以1.50 L计算），批内精密度为2.52%~3.22%，批间精密度为1.20%~3.82%，解吸效率为96.85%~102.50%。样品在室温下至少可以保存10 d。结论该测定方法精密度好、灵敏度高、操作简单，适用于工作场所空气中丁腈和异丁腈的同时测定。

简介：摘要目的建立采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)波长切换法同时定量分析三黄片中黄芩苷、盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚7种化学成分含量的方法。方法色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)，流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液，梯度洗脱，流速1.0 ml/min；柱温30 ℃。采用DAD检测器，检测波长：0～5 min、280 nm(黄芩苷)，5～10 min、265 nm(盐酸小檗碱)，10～60 min、254 nm(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)。结果黄芩苷、盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚线性范围分别为0.051 8～0.518 0 μg(r＝0.999 2)、0.024 6～0.245 9 μg(r＝0.999 8)、0.002 0～0.020 2 μg(r＝0.999 6)、0.002 0～0.020 0 μg (r＝0.999 0)、0.002 0～0.020 1 μg(r＝0.999 9)、0.002 0～0.020 1 μg(r＝0.999 5)和0.001 0～0.010 2 μg (r＝0.999 8)；平均加样回收率为95.41%～100.59%(n＝6)，RSD均小于3.11%。结论本文建立的HPLC-DAD法符合方法学验证要求，可用于三黄片7种化学成分的同时测定。