简介：目的建立同时测定天王补心片中丹参的4种主要成分（丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B及丹参酮Ⅰ）的UPLC-Q-TOF-MS检测方法。方法采用WatersAcquityBEHC18（50mm×2.1mm,1.7μm）色谱柱,流动相为乙腈-甲酸-水体系梯度洗脱,体积流量：0.4ml·min^-1,质谱正、负离子模式扫描,进样量：2.0μl。结果4种成分在一定范围内均呈现良好线性关系;精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在99%～101%。结论所建立的方法简便、准确、快速,重复性好,可用于天王补心片中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B及丹参酮Ⅰ的定量测定。

简介：为了解泰州市区各个区域内小麦及其制品中多元素分布,建立电感耦离子体谱法（InductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometry,ICP-MS）同时测定小麦粉及其制品中的B、Mg、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Ba、Pb17元素的方法.内标法改善体效及干,过标准曲线法样品浓度.

简介：目的建立人血浆中尼莫地平的HPLC-MS法，以测定国产片剂的人体生物等效性。方法血样经碱化后乙酸乙酯提取，进行HPLC-MS分析，色谱柱HypersilODS(5μm，150mm×4.6mm)，流动相为甲醇一水冰醋酸(85:15：0.1)，内标为尼群地平，检测离子为[M+Na]^+44.1(尼莫地平)[M+Na]^+383.1(内标)，裂解电压为80V。20名健康受试者交叉口服两种国产尼莫地平片剂，计算主要药动学参数，并估算其相对生物利用度，判断生物等效性。结果在1-200ng/ml范围内尼莫地平与内标峰面积比值与浓度线性关系良好(r=0.099845)，最低可定量浓度为0.3ng/ml，提取回收率为74.8％-93.2％。以AUC0-12计算的片剂相对生物利用度为99.8％±6.6％。结论本实验建立的分析方法灵敏、准确、简便。统计学结果表明两种制剂量生物等效。

简介：摘要：为进一步测定牛奶和奶粉中的黄曲霉毒素，本文采用HPLC-MS方法针对牛奶和奶粉两种基质进行测定，测定方法为：通过乙酸乙腈对样品进行提取，利用氯化钠与硫酸镁实现分层，待样品得到净化后通过HPLC-MS展开测定。经过以上测定结果为：回收率均为77％-101％，牛奶和奶粉的基质效应影响均小于10%，由此可知，该方法能够在黄曲霉毒素测定中起到一定的优化作用。

简介：[摘要] 目的 评价ICP-MS法测定明胶空心胶囊中铬含量的测量不确定度。方法 采用ICP-MS法测定明胶空心胶囊中铬的含量，根据测定过程中的影响因素，包括标准溶液配制，标准曲线拟合，仪器量化，重复性，称量等进行分析和量化，建立含量计算数学模型，依次计算各变量的不确定度和合成不确定度，最后计算扩展不确定度。结果 扩展不确定度为0.04 μg/g，测量结果表示为（0.50±0.04）μg/g，k =2，置信区间95%。结论 本法适用于ICP-MS法测定明胶空心胶囊中铬含量的测量不确定度的评定，对检测结果的判断有重要意义。

简介：目的建立UPLC-MS/MS法检测中成药及保健品中非法添加的10种抗风湿类化学成分的含量。方法以ACQUITYUPLCBEHC18（50mm×2.1mm,1.7μm）为色谱柱,以含0.1%乙酸0.02mol/L醋酸铵溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,体积流量为0.3mL/min;质谱采用电喷雾离子源（ESI）,多反应监测（MRM）模式进行定性定量分析。结果10种化学物质的质谱检测线性范围宽,线性关系良好,r≥0.9961,平均方法回收率为92.5%~101.8%,RSD为0.9%~3.1%,检出限为0.0015~0.018μg,定量限为0.0045~0.55μg,27批样品中有10批样品检出了非法添加的化学物质。结论本方法操作简单,灵敏度高,结果准确,可作为抗风湿类中成药及保健品中非法添加化学物质的测定方法。

简介：目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法同时检测大鼠血浆中12种神经递质和激素的含量,包括去甲肾上腺素(NE)、肾上腺素(Epi)、L-甲状腺素(L-T4)、β-雌二醇(β-E2)、乙酰胆碱(Ach)、5-羟色胺(5-HT)、多巴胺(DA)、组胺(HA)、γ-氨基丁酸(GABA)、睾酮(T)、孕酮(P)、皮质醇(Cor),并应用该方法研究寒性中药对神经递质和激素的影响。方法:(1)正常大鼠血浆样品经甲醇-乙腈(1∶1)沉淀蛋白后,取上清液挥干,流动相复溶,2μl进样分析;采用BEHamide(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱,以含0.2%甲酸的水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速0.2ml/min、柱温35℃,并进行方法学考察。(2)正常大鼠灌胃给予寒性中药后,于0.5、1.5、2.5和4.5h分别采血,分离血浆,测定12种神经递质和激素的含量。结果:12种神经递质和激素检测的线性关系良好,低、中、高浓度的提取回收率RSD范围为1.31%~10.96%,基质效应RSD范围为1.68%~10.70%,批内、批间精密度RSD均小于10.99%。寒性药物可以显著降低大鼠血浆Epi、DA、T、5-HT、Cor水平,升高GABA、P、β-E2、Ach的含量。结论:该方法灵敏、快捷、准确、简便,适用于血浆中12种神经递质和激素含量的同时测定;寒性中药可诱导机体副交感神经功能亢进,但对交感神经-肾上腺髓质、皮质功能显示抑制效应。

简介：目的：建立人血清帕拉德福韦浓度检测方法并运用于人体药代动力学研究。方法：血清样品乙腈沉淀蛋白处理后，采用液相色谱串联质谱（LC-MS／MS）法测定。以0．2mmol·L^-1乙酸铵水溶液（A）-乙腈（B）为流动相，ThermoBDSHYPERSILC18column（150mm×2．1mm，5μm）分离，梯度洗脱。帕拉德福韦及内标（恩替卡韦）监测离子对为m／z424．1→151．0；m／z278．3→152．1。运用建立的方法测定健康受试者血清中药物浓度。结果：帕拉德福韦血清药物浓度在0．5-500ng·mL^-l的范围内线性关系良好，方法回收率、日内及日间精密度均符合方法学要求。结论：该方法专属性强、灵敏度高，可用于帕拉德福韦人体药动学研究。

简介：肝素钠(hepariumnatricum)为猪、羊或牛的肠粘膜中提取的硫酸氨基葡聚糖的钠盐,属粘多糖类物质,具有延长血凝时间的作用。临床常用于肺心病、肾病、肝炎、冠心病及肺动脉栓塞、周围静脉血栓等症。在肝素钠粗加工中,往往带有残余的甲醇、乙醇与丙酮,为控制产品质量,反复摸索与试验,得到本文GC法同时能测定肝素钠中残余的甲醇、乙醇与丙酮的含量。此方法操作简便,灵敏度高,分离效果好,数据可靠,可作为控制质量检测法应用。

简介：目的：建立毛细管气相色谱法测定保健食品中六六六和滴滴涕残留的方法。方法：样品中的六六六、滴滴涕经过石油醚（30℃-60℃）提取、浓硫酸净化以及浓缩后，采用毛细管气相色谱法进行分离。色谱条件：DM-5弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm，0.25μm）；电子捕获检测器（ECD）；载气为高纯氮气，柱流量为1.0mL·min^-1；进样口温度为230℃；检测器温度为300℃；进样量为1μL；程序升温：初始温度150℃，以10℃·min^-1升至250℃，保持5min。结果：六六六、滴滴涕测定的线性关系良好，回收率为72.6%-96.5%，六六六的检测限为1.1μg·kg^-1，滴滴涕的检测限为1.8μg·kg^-1。结论：该法操作简便，准确，灵敏度高，可以满足保健食品中六六六、滴滴涕农药残留检测的需要，为保健食品的质量控制提供依据。

简介：目的:建立Beagle犬血浆中苦参碱的LC-MS测定法,测定其药物动力学及绝对生物利用度.方法:采用LichrospherC18柱,250mm×4.6mm(ID),5μm,柱温:25℃;流动相:10mmol·L-1醋酸胺水溶液甲醇(25:75),流速:1ml·min-1.电喷雾离子化(ESI)方式,采用选择性离子检测,检测离子为正离子,苦参碱的离子是[M+H]+,m/z249.2.结果:苦参碱在2～5000μg·L-1的范围内呈良好的线性关系(r=0.9975),最低检出限达0.3μg·L-1.日内和日间误差均小于4.5%,方法回收率大于96.6%;药-时数据符合二室模型,Cmax为3821±705μg·L-1,Tmax为0.4±0.1h,T1/2β为11.2±2.1h,AUC0→∝为7446±1456μg·h·L-1,绝对生物利用度为(60.1±19.0)%.结论:该法灵敏、快速、简单,专属性强,苦参碱在Beagle犬体内有较高的绝对生物利用度.

简介：建立了微波密闭消解一电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定矿石中痕量元素金和银。考察了微波消解试样、基体效应、质谱干扰，并进行了ICP离子源以及质谱仪检测条件和微波消解参数的最优化。以标准加入法消除复杂多变的矿石基体对分析信号的影响，干扰校正方程消除多原子离子等质谱重叠影响。测定矿石中金银结果表明：回收率为^197Au106％-113％、^107Ag95％-105％、^109。Ag93％-103％，相对标准偏差RSD〈6％（n-8），检测限^197Au、^109Ag、^109Ag分别为10、3、6ng／g。方法适用性强，可满足不同类型矿石中超痕量金银的测定，分析步骤少，操作简便，快捷准确。

简介：建立了王水溶解-聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定地质样品中的金。探讨了振荡时间对回收率的影响,最终确定振荡时间为1h。在优化条件下,方法的相对标准偏差（RSD,n=12）在4.2%~9.0%,加标回收率在92.00%~114.6%,方法检出限为0.11ng/g。方法操作简单,测定精密度高,检出限低,满足大批量地质样品的分析需要。

简介：建立了草酸沉淀分离氧化钕，用校正方程消除残余钕离子产生的双电荷离子干扰，电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定砷含量的方法。选择了溶解样品条件，硝酸溶解样品即能满足检测要求；优化了仪器条件，射频功率1500W，雾化器流量0.86L/min；进行了内标元素的选择，确定Rh为最佳校正内标元素；确定用草酸分离基体并结合干扰校正方程消除钕的双电荷离子干扰；方法检出限为0.029ng/mL，定量限为0.097ng/mL。对实际样品进行测定，加标回收率为94%～104%，相对标准偏差(RSD，n=11)为0.56%～5.8%。方法操作简单，快速、准确，加标回收率及相对标准偏差满足日常检测要求。

简介：提出了使用电感耦合等离子体质谱法同时测定纯金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰、铬、砷13种杂质元素的分析方法。采用王水处理样品，以铑作为内标元素，不用分离基体，以王水作为测定介质，在最佳的仪器工作条件下直接测定。铁、铜、铅、锑、铋、钯、银、镍、镁、砷、锡、锰、铬的检出限分别为：1．80，0．86，1．23，0．90，0．26，0．39，1.05，0．33，1．61，2．30，1．15，1．05，0．89ng／mL，回收率在98．6％～102．8％，相对标准偏差（RSD，n=6）为1．0％～3．0％。方法具有灵敏度高、检出限低、干扰少、不用分离基体、分析速度快、能够进行多元素同时分析等特点，特别适合于生产企业的质量控制分析。

简介：目的：建立测定血浆中氨氯地平血药浓度的HPLC—MS法，为临床用药提供参考。方法：血浆中样品用乙酸乙酯提取，HypersilODS柱（4．6mm×150mm，5μm）为分析柱，甲醇-（10mM）醋酸铵水溶液（84：16，v／v）为流动相，氨氯地平的检测离子为[M＋Na]^＋，m／z431．4；内标哌罗匹隆检测离子为[M＋H]^＋，m／z427．5。结果：血浆中氨氯地平的线性范围为0．18～18．2μg·L^-1，批内、批间误差RSD均小于10％，绝对回收率在89．5％-95．2％。结论：本法测定血浆中氨氯地平血药浓度准确、简便，适用于氨氯地平药代动力学的研究。

简介：期盼已久的WPSOffice飓风版终于在2004年6月9日正式发布了。正如其名，它像飓风一样震撼着每个中国人的心。

简介：随着工业的迅速发展,通过各种途径进入土壤中的重金属元素不断增加,土壤中的重金属含量超标会使土壤质量下降,导致农作物重金属含量超标,危害人类的健康。实验采用ICP-MS法测定云南省楚雄某冶炼厂周边的土壤中重金属元素(Cr、Zn、As、Cu、Pb、Mn、Ni、Cd、Hg)含量,用电位滴定法测定土壤酸度。结果:土壤中Pb和Cd元素含量超过了国家土壤环境质量二级标准,其余重金属未超标;土壤酸度为中性土壤。

简介：[目的]测定广西不同产地丢了棒中Pb、Cd、As、Hg、Cu5种重金属的含量,为控制和保障药材质量提供依据.[方法]采用微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行检测.[结果]广西不同产地丢了棒根及根茎中有害元素铅、镉、砷、汞、铜的含量均较低.[结论]本文测定结果可为制定丢了棒重金属限量标准提供实验依据.

简介：采用微波消解技术,建立了一种电感耦合等离子体质谱法测定明胶空心胶囊中Cr,Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Hg和Pb9种微量重金属元素的方法.确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳操作参数,研究共存离子的干扰和消除方法,选择了各元素的测定同位素,以Ge,Rh和Tl为内标补偿基体效应,建立了样品测定方法.应用拟定的方法测定了不同生产厂家、不同批次的空心胶囊中微量重金属的含量.方法对试样中各元素测定的相对标准偏差为1.5％～14.1％,加标回收率在90.0％～102.0％.结果表明,方法简便、快速、灵敏,满足于空心胶囊中9种重金属元素的测定要求.