学科分类
/ 8
155 个结果
  • 简介:硝基呋喃类药物及其代谢产物可使实验动物发生癌变、基因突变,同时具有生殖毒性,可能对人体产生危害。因此,硝基呋喃含量的检测在食品安全中是至关重要的,本文采用液相色谱串联质谱技术检测四种硝基呋喃类代谢物。硝基呋喃类代谢物在酸性条件下经过2-硝基苯甲醛衍生化,用乙酸乙酯提取纯化,电喷雾离子化,液相色谱-串联质谱检测。结果表明,四种硝基呋喃类药物的色谱峰面积与浓度在0.1~10.0ng/mL范围内均呈现很好的线性关系,该方法具有操作简便、灵敏、准确等优点。

  • 标签: 药残 硝基呋喃 液相色谱串联质谱
  • 简介:本文作者采用色谱—质谱联用法定性地分析了合成的二甘醇单叔丁基醚及其它副产物,并用质谱谱图解析方法确定了它们的结构。

  • 标签: 色谱—质谱 质谱 二甘醇单叔丁基醚
  • 简介:采用填充色谱柱的方法来分析4-氨基二苯胺。文中就色谱固定相的配制、色谱分离柱的制备以及分析操作条件进行了详细的阐述,并据此建立了4-氨基二苯胺的纯度的分析方法。对试剂级的4-氨基二苯胺的分析结果表明该方法快速准确,能较好地满足生产的需要。

  • 标签: 4-氨基二苯胺 气相色谱 色谱柱 纯度
  • 简介:本文研究了水和废水中氯苯的萃取及分析方法。采用气相色谱、大口径毛细管柱分离氯苯,以ECD进行检测,得到了良好的分离效果和较高的灵敏度,方法的检出限可达0.01mg/L。本方法完全能满足环境样品分析的要求。

  • 标签: 氯苯 气相色谱法 ECD 水和废水
  • 简介:1.前言目前,大多数色谱分析所能得到的是二维色谱图。从谱图上测定的峰高或峰面积是定量分析的依据,但应用谱图进行定性分析的研究则很少。因此,虽然不够充分,往往也只能凭保留时间进行定性分析。70年代初,Grushka等人利用二维谱图,应用统计矩分析和斜率分析方法,对谱峰进行纯度分析;Klein等人则通过峰宽和峰顶点位置的变化来判断是否

  • 标签: 峰形分析 定性分析 保留时间 标准物质 色谱分析 定量分析
  • 简介:本文建立了养殖虾类中PCP气相色谱检测方法,当样品中添加1.0—100μg/kg浓度梯度时,平均回收率在83.0%-101%,精密度在5.24%-11.3%,方法检测限为1.0μg/kg,该方法操作简单方便、重复性和稳定性好,适合实验室分析。

  • 标签: 五氯苯酚 气相色谱 虾类
  • 简介:建立了养殖水体中PCBs气相色谱检测方法,PCBs检测限量为31.3×10μg,L,10个单体检测限范围在O.879×10^-3-5.92×10^-3μg/L;当样品中添加0.02、0.05、0.1mg/L的3个浓度梯度时,回收率范围在88.4%-98.0%,精密度范围在4.02%-12.04%。本方法具有灵敏度高、重复性和稳定性好、简单方便等特点,适合实验室分析。

  • 标签: 养殖水体 多氯联苯 气相色谱
  • 简介:本文建立了以丙酮:乙酸乙酯:环已烷混合溶剂提取和乙酸乙酯提取两种简便、稳定的农药残留提取方法。且通过在蔬菜(甘蓝)上的添加回收率实验,采用PFPD检测器配CP-17毛细管柱和TSD检测器配CP-8两种仪器测方法的检测,结果表明这两种方法对甲胺磷、甲基对硫磷、毒死蜱等有机磷农药添加回收率均在72.4%~113.6%。

  • 标签: 有机磷 农药残留
  • 简介:采用乙醚浸提、水蒸气蒸馏和溶剂萃取琯溪蜜柚鲜花的香气成分,用气相色谱-质谱(GC/MS)进行分析鉴定,首次鉴定出19种香气成分,并对其各种香气成分的相对含量进行了统计分析。本文为利用琯溪蜜柚鲜花开发高附加值天然鲜花香精提供了科学依据。

  • 标签: 蒸馏萃取 琯溪蜜柚 鲜花 香气成分 气相色谱-质谱
  • 简介:利用气相色谱-质谱联用技术对夜来香种子油中的脂肪酸(经甲酯化后)进行分离和定性,共鉴定出二十种脂肪酸。并用归一化确定出各成分在夜来香种子油中的相对含量。对所得的结果进行了讨论。

  • 标签: 气相色谱-质谱 脂肪酸 夜来香种子油
  • 简介:目的用分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用技术提取检测生物检材中的氯氮卓。方法:以氯仿为微萃取剂,甲醇为分散剂,在pH8提取尿样中的氯氮卓,气相色谱-质谱法分析,用内标标准曲线法测定氯氮卓的含量。结果:尿样中氯氮卓的线性范围为0.01—2μg/ml,检出限为0.0027g/ml;方法回收率为87.3%,RSD=3.47%(n=5)。结论:该方法操作简便、灵敏度高,适于尿样中氯氮卓的快速分析。

  • 标签: 氯氮卓 分散液相微萃取 气相色谱质谱联用 尿
  • 简介:建立了在线基体消除离子色谱电导法测定碳酸锂中氯、硫酸根的方法。利用在线的样品中和制备模块(SPM)除去锂,将Li2CO3转化为H2CO3;然后利用CO2抑制模块(MCS),将H2CO3转化为CO2,消除CO32-对氯离子的干扰及对氯、硫酸根保留时间的影响。选用Supp5-150阴离子色谱柱,3.2mmol/L碳酸钠/1.0mmol/L碳酸氢钠作为洗脱液进行分离测定。该方法应用于实际碳酸锂样品中氯和硫酸根的测定,氯和硫酸根含量的RSD(n=6)分别为为0.51%~0.83%和1.2%~1.3%。该简便、快速、准确、灵敏。

  • 标签: 在线基体消除 离子色谱 硫酸根
  • 简介:含脂食品经过γ辐射会产生碳氢化合物,本研究通过检测这些特定的碳氢化合物,从而确定含脂食品是否经过辐照。通过弗罗里层析柱和气相色谱分离碳氢化合物,再用火焰离子化检测器(FID)进行检测。在1kGy和5kGy两种剂量的Co60辐照下,待检样品中被明显检出含1-14:1、15:0、1,7-16:2、1-16:1、17:0等碳氢化合物中的几种,而这些碳氢化合物在未经辐照的样品中均未被检出。

  • 标签: 含脂食品 辐照 碳氢化合物 气相色谱
  • 简介:建立了固相萃取-气相色谱串联质谱法检测鳗鱼中丁烯氟虫腈、三氯杀蟎醇等20种农药残留的分析方法。试样经乙腈提取后加入适量的去离子水和正己烷除去水溶性杂质和脂溶性杂质,再经填有中性氧化铝、C18和PSA混合填料的自组装固相萃取柱净化后进行GC-MS检测分析。采用选择离子扫描方式,用内标进行定量。本方法简便、快速,方法的检出限(S/N=3)为0.001~0.009mg/kg,在加标水平为0.01mg/kg时,平均回收率为70.7~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~7.2%;在加标水平为0.02mg/kg时,平均回收率为70.3~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~6.2%。

  • 标签: 固相萃取 气相色谱-质谱 农药残留 鳗鱼 三氯杀蟎醇
  • 简介:本文合成了十二烷基苯磺酸钾色谱固定相,并制备了毛细管色谱柱,研究了其柱性能和分离能力。实验表明,十二烷基苯磺酸钾色谱固定相对烷烃、芳香烃、酯类、醇类等具有较强的选择分离能力,制成的毛细管柱具有较高的柱效,有很高的实用价值。

  • 标签: 十二烷基苯磺酸钾 熔融有机盐 气相色谱 固定相 毛细管柱
  • 简介:用3%KOH改性PEG20M色谱柱,正十六烷为内标,对甜蜜素生产过程中的原料、付产物及产品中的环己胺、双环己胺进行准确、快捷的定量检测。检测限为0.5ppm,外加样回收率约98%。

  • 标签: 环己胺 双环己胺 甜蜜素 气相色谱
  • 简介:本文以三唑磷农药为例,实验了石英毛细管色谱柱在农药分析中的应用,为农药分析方法的开发和研究提供新的指导。本文建立三唑磷农药的石英毛细管色谱柱分析方法,该方法以FID为检测器,邻苯二甲酸二环已酯为内标,检测三唑磷的平均加收率为101.67%;标准偏差为0.1788;变异系数为0.89%;线性相关系数为0.9999,该检测方法结果稳定、可靠、可行性好。

  • 标签: 三唑磷 气相色谱 石英毛细管柱
  • 简介:本文采用柱切换-反吹气相色谱技术分析检测汽油中含氧化合物(醇类和醚类)的含量。该方法利用强极性的微填充TCEP不锈钢柱作预切柱,放空挥发性轻烃,保留醇醚类含氧化合物,并将其反吹至石英毛细管WCOT柱进行详细分离。分析了阀切换时间可能影响定量准确性的原因,通过调节分流比和阻力阀阻力建立最佳实验条件。在25min内,用内标法定量可以完成汽油中可能存在的13种醇醚类含氧化合物的分析。准确度实验表明,含氧化合物的回收率在95.2%~100.7%之间,方法的相对标准偏差(RSD)≤0.55%。

  • 标签: 气相色谱 汽油 柱切换-反吹技术 含氧化合物
  • 简介:目的:评价毛细管气相色谱测定室内空气中苯系物的分析误差。方法:对空白溶液、0.1c标准溶液、空气样品、加标空气样品,采用精密度和偏性质量控制程序进行质控试验。结果:4种试样的批内批问变异分析(F〈F0.05),4种试样的总标准差(st)均小于其各自浓度的5%(w),准确度的置信限R/d为0.97。结论:证实了用该方法测室内空气中苯系物是可行的。

  • 标签: 室内空气 苯系物 误差预评价
  • 简介:建立鸡肉中糖皮质激素多残留的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷净化,10%乙腈水定容后供高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)分析,采用C18色谱柱分离,电喷雾离子化负离子方式(ESI-)及多反应监测模式(MRM)进行测定,外标法定量。研究了仪器条件、提取溶剂、净化溶剂等条件对七种目标物分离状况的影响。在优化条件下,该方法在鸡肉样品中泼尼松的的线性范围为0.5-20μg/L,泼尼松龙、甲基泼尼松、地塞米松、氢化可的松、倍氯米松、氢化可的松乙酸盐的浓度范围为0.1-20μg/L,在加标水平1.0-10μg/kg范围内,回收率为83%-104.2%;相对标准偏差为0.92%-4.89%。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱法 糖皮质激素 鸡肉