简介:为了提高紫外分光光度法测定阳离子交换容量检测项目的能力,更好地满足客户对检测数据的需求,更好地为油田的勘探与开发服务,开展了该项目的不确定度评定研究。从介绍原理、建立数学模型和分析工作流程入手,利用因果图分析法确定不确定度来源,对紫外分光光度法测定阳离子交换容量中的各影响因素进行了考察,绘制出紫外分光光度法测定阳离子交换容量的不确定度影响因素因果图。量化了各分量的相对标准不确定度,并计算出合成标准不确定度,得出报告结果的测量不确定度。通过比较、分析各兮量的相对标准不确定度可知,溶液的配制和量取是实验中最关键的环节,也是引起不确定度的主要原因,为进一步优化实验指明了方向,即提高量器精度,减少配置和移液中间环节次数,是优化实验最有效的措施。
简介:以对羟基苯甲酸和正丙醇为原料,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,经过回流脱水酯化法直接合成对羟基苯甲酸丙酯。探讨了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响。得到的最佳合成工艺条件为:对羟基苯甲酸用量为0.1mol的前提下,反应温度85-90℃、反应时间2.5h、丙醇与对羟基苯甲酸的摩尔比为3.0∶1、催化剂用量为反应物料总质量的2.0%,此时反应的酯化率为97.5%。催化剂不经处理可循环使用多次,而且具有价格低廉、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。
简介:建立了一种测定硝酸试剂中杂质无机阴离子的离子色谱分析方法。选用高容量的强阴离子交换柱、IonPacASl5(4mm×250ram)分析柱和保护柱,浓硝酸(68%)样品经稀释后直接进样。在线产生KOH(38retool/L)流动相等度洗脱,可以将F-、C1-、NO2-、SO4^-等阴离子与高浓度的NO3-分离开来,最后采用抑制电导检测器检测,实现对硝酸试剂的定性定量分析。浓硝酸样品中F-、C1-、NO2-和SO4^2-在线性范围内相关系数均大于0.9995,加标回收率84.7%-106.0%,RSD(n=7)小于3.0%,检出限(以3倍信噪比计)依次为0.04、0.1、0.2和0.2mg/L。
简介:摘要目的研究离子色谱法同时测定生活饮用水中的多种阴离子的应用效果。方法对分别用离子色谱法和传统化学法我县不同地点采集的10份市政供水进行测定。从精密度、加标回收率、检测时间、样品用量以及最低检出限几个方面,对两种测定方法在生活饮用水中的阴离子的测定效果进行比较。结果离子色谱法的取样量更少且检测时间更短、加标回收率更高、精密度RSD平均值与最低检出限更低,与传统化学法相比差异均具有统计学意义(P<0.05)。结论与传统化学法相比,应用离子色谱法测定生活饮用水中的阴离子在加标回收率、精密度以及最低检出限方面具有明显的优势,是同时检出活饮用水中的多种阴离子的最佳方法。