简介:目的建立面粉及其制品中偶氮甲酰胺的高效液相色谱检测方法。方法样品采用丙酮—二甲基甲酰胺(95∶5,v/v)超声提取,经乙腈饱和的正己烷脱脂,注入高效液相色谱后,以20mmol/L乙酸铵与乙腈(均含5%二甲基甲酰胺)为流动相,等度洗脱,经WatersXBridgeBEHAmide(3.5μm,4.6mm×150mm)色谱柱分离,二极管阵列检测器245nm检测,外标法定量。结果方法的线性范围为1.0~100.0mg/L,线性相关系数r为0.9999;在面粉、馒头、面包、油条和面条5种基质中高中低3个浓度水平的平均加标回收率为90.20%~99.74%,相对标准偏差(RSD)2.82%~6.31%;方法定量限(LOQ)为0.5mg/kg。结论该方法操作简单、灵敏快速、准确可靠,适用于面粉及其制品中偶氮甲酰胺含量的测定。
简介:摘要目的对比分析高效液相色谱法与L-蛋氨酸γ-裂解酶法对血清同型半胱氨酸含量测定效果。方法此次研究的对象是选取2013年12月-2015年9月于本院健康体检的体检者120例,将其临床资料进行回顾性分析,并分为高效液相色谱法组和L-蛋氨酸γ-裂解酶法组,每组60例。比较两组变异系数、回收率及准确度。结果两组不同浓度批内和日间变异系数比较,差异均无统计学意义(P>0.05);两组不同浓度回收率比较,差异均无统计学意义(P>0.05);两组检测同型半胱氨酸含量比较,差异无统计学意义(P>0.05),L-蛋氨酸γ-裂解酶法组检测准确率为99.24%,高于高效液相色谱法组的89.63%,比较差异有统计学意义(P<0.05)。结论在同型半胱氨酸含量的测定中,两组检测稳定性无明显差异,相对高效液相色谱法而言,L-蛋氨酸γ-裂解酶法检测准确率较高。在临床检验中,可以根据检测工作需求选择合适的检测方法。
简介:目的建立阳离子色谱法检验血液透析及相关治疗用水中锂、钠、铵、钾、镁、钙6种阳离子的检测技术。方法采用离子色谱法,阳离子分析柱CS12A,以20mmol/L甲基磺酸作为淋洗液,电导检测器检测,流速为1.0ml/min。结果在0.02~10mg/L浓度范围内具有很好的线性,相关系数r〉0.999。RSD〈6.24%,回收率为98.37%~110.50%。锂、钠、铵、钾、镁、钙阳离子的检出限分别为0.005、0.03、0.04、0.03、0.05、0.04mg/L。结论该方法简便省时,准确度、精密度良好,能满足血液透析及相关治疗用水的检测要求。
简介:摘要目的建立反相高效液相色谱法测定人血浆中埃索美拉唑(esomeprazole,EMZ,)浓度。方法血浆样品用二氯甲烷萃取后经ymcc18(150mm*4.6mm,5μm)色谱柱(柱温35℃),用流动相甲醇-0.02mol·L-1醋酸铵(NH3·H2O调Ph7.6)=5149,以流速1ml·min-1洗脱分离,用卡马西平为内标,检测波长306nm。结果标准曲线线性范围3.9~2000.0ng·ml-1;萃取回收率70.6%~76.7%;加样回收率89.1~104.6%;日内测定RSD为4.8%~6.6%,日间测定为2.8%~5.6%。结论本方法快速、灵敏、准确、简便,适用于EMZ血药浓度测定及药代动力学研究。
简介:目的:建立高效液相色谱法测定四维他胶囊中烟酰胺、维生素B6和叶酸含量。方法:采用Agilent1100高效液相色谱仪c18柱(250mm×4.6mm5μm)为色谱柱,流动相为磷酸盐缓冲液(磷酸=氢钾6.8g与0.1mol/L氢氧化钾溶液70m1,加水至1000ml,调节PH值至6.3)-甲醇(86:14)为流动相,检测波长为280nm,流速为1.0ml/min。以外标法检测含量。结果:烟酰胺的线性范围0.25~0.50mg/ml,r=0.9997,平均回收率为99.9%,RSD=1.9%,维生素B6的线性范围0.05~0.1mg/ml,r=0.9999,平均回收率为99.7%,RSD=1.4%,叶酸的线性范围0.025-50ug/ml,r=1.0000平均回收率为101.1%,RSD=1.8%。结论:本方法分离度佳,灵敏度高,重现性好,结果可靠,值得推广应用。
简介:目的建立顶空(HS)气相色谱(GC)法测定生活饮用水中11种氯苯类化合物及六氯丁二烯的方法。方法取水样10mL放入预先加入2.5g氯化钠的20mL顶空瓶中,在80℃平衡15min后顶空进样,选用Rtx-1701(30.00m×0.25mm×0.25μm)分离,电子捕获检测器测定。结果二氯苯、三氯苯、四氯苯、五氯苯、六氯苯和六氯丁二烯方法线性范围分别为1.00~32.00μg/L、0.20~6.40μg/L、0.05~1.60μg/L、0.02~0.64μg/L、0.02~0.64μg/L和0.01~0.32μg/L。若取10mL水样,则最低检测质量浓度为0.00162~0.26200μg/L。出厂水实际水样加标回收率为80%~119%,相对标准偏差为2.24%~4.99%。结论该方法具有操作简单、快捷、灵敏度高、不使用有机溶剂等特点,适用于同时测定生活饮用水中氯苯类化合物和六氯丁二烯。
简介:摘要目的研究分析薄层(1.5mm)螺旋CT图像在肾癌术前诊断和分期中的价值。方法此次研究的对象是选择32例经手术病理证实为肾癌的患者,将其薄层CT图像和常规层厚CT图像与病理结果进行回顾性对比分析。结果常规层厚CT图像组术前CT分期正确率为75.0%。薄层CT图像组术前CT分期正确率为90.6%。薄层图像对于肾癌分期及肾癌内组织性质的判断更加准确。结论薄层CT图像能更加清楚地显示肾癌的组织、大小、范围及淋巴、肾筋膜囊及周围脏器受累情况,并且用于术前诊断及分期较常规图像更加准确。
简介:摘要目的总结对比血糖测定中快速检验法与酶检验法应用效果。方法抽取2014年4月——2017年8月间60例于我院接受血糖值测定者为研究对象,均给予快速检验法(A检),与酶检验法(B检),总结两组临床检出效果。结果A检静脉血血糖值、末梢血血糖值均低于B检静脉血降血糖值,但差异无统计学意义(P>0.05);两种检测方式在静脉血血糖值表现中差异具有统计学意义(P<0.05)。结论快速检验法、酶检验法在血糖测定中均可获得理想检出血糖检测值,其中快速检验法检测的末梢血血糖值与酶检验法血浆血糖监测值更接近,现实中可根据临床需要,通过结合两种方法提高血糖值检测准确性。
简介:目的建立土壤中联苯菊酯、氯菊酯、毒死蜱、吡虫啉的高效液相色谱分析方法。方法使用ODSC18色谱柱和可变紫外光检测器,以甲醇-乙腈-水(体积比70∶21∶9)为流动相,流速1.0ml/min,在220nm波长下,对土壤中联苯菊酯、氯菊酯、毒死蜱、吡虫啉进行定量分析。结果4种农药在5-100mg/L范围内线性相关系数≥0.9997,检出限为0.04-0.60mg/L;添加水平在5-50mg/kg范围内,平均回收率为89%-102%,相对标准偏差为2.1%-4.1%。结论该方法具有快速、简便、精确度和准确度高、线性关系好的优点,是较理想的分析方法。
简介:摘要目的探究在下颌阻生齿拔除过程涡轮钻法与骨凿法的临床效果。方法选取2015年3月-2017年2月我院口腔科收治的114名下颌阻生齿患者为本次调研的研究对象,按照治疗方法分为涡轮钻组和骨凿组,观察两组术后张口受阻、疼痛及并发症情况。结果涡轮钻组的患者术后张口受阻程度大多为轻度(61.40%),术后疼痛程度也集中为轻度,人数占比为61.40%。骨凿组的患者术后受阻程度集中在中度(41.03%)术后疼痛程度大多为中度,人数占比为47.37%;涡轮钻组患者术后重度疼痛人数占比为1.75%,骨凿组术后重度疼痛患者占总比的12.28%。涡轮钻组的术后并发症发病率为7.02%,骨凿组的术后并发症发病率为28.07%。数据间对比差异显著(P<0.05)。结论对比骨法,涡轮钻法更有助于患者下颌阻生齿的拔除,可以减少患者疼痛度,减少术后并发症。值得在临床推广使用。
简介:摘要目的评定气相色谱测定医疗器械中环氧乙烷残留的不确定度。方法使用HP-5色谱柱,规格30m×250μm×0.25μm;使用氢火焰离子化检测器(FID),柱温设定120℃,持续8min,顶空瓶温度设定60℃,持续20min;进样量为1mL,进样口温度设定200℃,检测器温度设定250℃;H240ml/min;Air400ml/min;makeup(N2)25ml/min。结果5.192~51.92μg的范围内,环氧乙烷呈线性关系,检测限1μg。环氧乙烷在注射器中的回收率104.2%,在输液器中的回收率为82.03%。结论用气相色谱检测医疗器械中环氧乙烷的残留量是可行的,尤其适用于检测环氧乙烷在注射器、输液器中的残留量。
简介:目的建立了超高效液相色谱法测定联苯菊酯微囊悬浮剂中联苯菊酯含量的方法。方法样品用乙腈超声提取20min,分取部分提取液用乙腈定容为10ml。使用WatersXterraC18色谱柱和二极管阵列检测器,以乙腈-水(体积比80∶20)为流动相,流速0.5ml/min,在203nm波长下,对联苯菊酯进行分析。外标法定量。结果研究的方法的线性范围为50~150mg/L,线性相关系数为0.9998。平均加标回收率为98.16%~100.25%,相对标准偏差(RSD)为3.89%~4.69%(n=6)。方法检出限(LOD)为2.6×10^-3mg/L(以信噪比为3计)。结论研究的方法具有快速、简便、精确度和准确度高、线性关系好的优点,是较理想的分析方法。
简介:目的:对比分析酶联免疫吸附试验(ELISA)法和实时荧光定量PCR(RT-PCR)法在麻疹病毒检测中的应用。方法:由本市各医院采集并送至本中心接受麻疹病毒检测的50例疑似麻疹患者为研究对象,所有患者标本均采用ELISA法和RT-PCR法进行麻疹病毒检测。对比两种检测方式在不同出疹时间段所取标本的阳性率、检测水平。结果:在50例疑似麻疹患者中,ELISA法检测麻疹病毒IgM抗体阳性22例,IgM抗体阴性28例,阳性率为44.00%;RT-PCR法检测,麻疹病毒IgM抗体阳性26例,IgM抗体阴性24例,阳性率为52.00%,两种检测方式阳性率比较,差异无统计学意义(P>0.05)。患者出疹第1天收集的标本,采用ELISA法检测阳性率为60.00%,采用RT-PCR法检测阳性率为80.00%。随着患者采样时间不断改变,两种检测方式的阳性率均逐渐降低,两种方法检测的阳性率比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。50例麻疹疑似患者同一时间段采集血清和咽拭子标本,24例患有免疫史,不伴随有免疫史亦或者是不详的共26例。结论:RT-PCR法适用于出疹时间在2d之内疑似麻疹患者的临床诊断中,而ELISA法则适合使用在出疹时间在2d或以上疑似麻疹患者的临床检测中。
简介:摘要目的探讨并分析酶联免疫法与胶体金法对丙型肝炎病毒的检测效果。方法此次研究的对象是选择98例检测丙型肝炎病毒患者,将其临床资料进行回顾性分析,并随机分为对照组和实验组,各49例。对照组采用酶联免疫法,实验组采用胶体金法,观察比较两组患者的检测效果。结果实验组检出率为81.63%,假阳性率为8.16%,假阴性率为6.12%,检测时间为(5.62±4.13)min,检测成本为(7.95±0.63)元。对照组检出率为91.84%,假阳性率为4.08%,假阴性率为2.04%,检测时间为(99.77±7.65)min,检测成本为(4.15±0.55)元。两组比较差异有统计学意义(P<0.05)。结论酶联免疫法与胶体金法检测丙型肝炎病毒各有利弊,其中酶联免疫法阳性率高、假阴性率低、成本低,但需专业操作人员及特定仪器、试剂等,局限性大,检测时间长,不适合基层医院开展;胶体金法检测快速、方便,便于急诊检测和基层开展推广,但成本高,准确性低于酶标法。