简介:建立了离子色谱-电导检测分析不同类型乳制品中硫氰酸盐(SCN-)污染物的方法,重点研究了不同形态样品:固态类(奶粉)、液态类(牛奶)、凝固态类(凝固型酸奶)和半流质态类(炼乳)等乳制品中的硫氰酸盐的前处理方法,采用丙酮作为蛋白沉淀剂,有效实现了对各类样品中蛋白质的沉淀和对硫氰酸盐的提取,避免了以往采用乙腈处理样品时容易分层的弊端,方法在0~5.0mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数?为0.9997(n=6),方法检出限(LOD)为0.15~0.5μg/g(S/N=3),方法回收率为95.0%~105.0%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~5.6%(n=3)。
简介:摘要目的建立一种高效、满足临床血清药物浓度监测需求的富马酸喹硫平血清药物浓度的高效液相色谱法。方法选用HypersilODS2色谱柱(5μm,4.0mm×150mm),流动相为乙腈-水-四甲基乙二胺(21290.2),加入冰醋酸调节pH值至5.8,流速1.0mL?min-1,紫外检测波长254nm,满标吸光度值(AUFS)=0.005,柱温40℃。结果富马酸喹硫平、内标地西泮与血清中的杂质能较好分离,峰面积与其浓度在20~960ng?mL-1的范围内呈良好线形关系(r=0.9993)。相对回收率97.0%~99.3%,提取回收率76.9%~82.1%,日内RSD为3.1%~6.3%,日间RSD为2.1%~5.9%,最低检测限浓度为10ng?mL-1。结论本方法具有较高的专属性、灵敏度、准确性,保留时间短,适用于临床患者血清药物浓度监测。
简介:摘要:本文建立了吹扫捕集-气相色谱质谱联用测定土壤中的二甲基硫醚和二甲基二硫醚的方法,对两种硫醚类物质的吹扫捕集条件进行优化,得到最佳条件:吹扫温度40℃,吹扫时间11min,解析温度200℃,解析时间0.5min,烘烤温度220℃,烘烤时间8min。通过基质加标实验验证,两种组分在5~200μg/L线性范围内关系良好,相关系数均为0.9996,方法检出限分别为1.4μg/L与1.3μg/L,平均回收率分别为84%~111%和92%~115%,相对标准偏差分别为1.22%~6.78%和1.21%~8.07%。本方法具有较好的稳定性和准确性,可用于土壤和沉积物中硫醚类的快速检测。