简介:摘要目的建立肉豆蔻药材的质量控制方法。方法以去氢二异丁香酚为参照峰确定共有峰,建立肉豆蔻HPLC指纹图谱;利用高分辨液质联用色谱法对共有峰进行分析,通过对特征峰一级质谱、二级质谱数据的计算及数据检索,指认共有峰的化学成分。结果建立了肉豆蔻的HPLC指纹图谱,10批样品的相似度均在0.9以上;共建立11个共有峰,根据高分辨液质联用色谱分析结果,对11个共有峰进行成分指认,11个化合物分别是甲基丁香酚(峰1)、利卡灵A(峰2)、肉豆蔻醚(峰3)、Odoratisol A(峰4)、2-(3,4-Dimethoxyphenyl)butanoic acid(峰5)、malabaricone D(峰6)、5'-Methoxy dehydrodiisoeugenol(峰7)、去氢二异丁香酚(峰8)、Malabaricone C(峰9)、4-Methoxy-6-{(2S,3S)-7-methoxy-3-methyl-5-[(1E)-1-propen-1-yl]-2,3-dihydro-1-benzofuran-2-yl}-1,3-benzodioxole(峰10)、利卡灵B(峰11)。结论建立的肉豆蔻HPLC指纹图谱可用于肉豆蔻药材的质量评价;利用高分辨液质联用色谱技术快速分析复杂成分的化学组成方法,对中药提取物及其制剂化学成分的鉴别分析具有一定的参考价值。
简介:摘要目的研究黄连-厚朴药对配方颗粒HPLC指纹图谱及不同配比下有效成分的差异,探讨不同比例药对配方颗粒关键成分含量变化。方法采用HPLC法,测定黄连-厚朴药对配方颗粒中黄连生物碱、厚朴总酚含量,建立指纹图谱并进行相似度评价、聚类分析及主成分分析。结果10批黄连-厚朴药对配方颗粒指纹图谱相似度>0.950,确定17个共有峰,指认出6个成分;与单味药比较,药对配方颗粒生物碱和总酚含量明显降低,不同比例黄连-厚朴药对配方颗粒中黄连多个生物碱及厚朴总酚含量有所差异,黄连-厚朴2∶1时生物碱和总酚含量较高。结论不同比例黄连-厚朴药对配方颗粒主要成分含量有所差异,为研究中药药对配伍机理提供一定依据。
简介:【摘要】目的:应用高效液相色谱法建立复方麻黄止咳颗粒的指纹图谱,并应用薄层色谱法对复方麻黄止咳颗粒中的麻黄、前胡、杏仁三味药进行定性鉴别,以有效控制复方麻黄止咳颗粒的质量。方法:高效液相色谱法:色谱柱Thermo Scientific(250mm×4.6mm,5μm),以0.2%磷酸溶液为流动相A,乙睛为流动相B,梯度洗脱;流速: 1.0mL/min,检测波长 278nm,柱温28℃,进样量10μL结合中药色谱指纹相似度评价软件进行相似度分析。薄层色谱法利用硅胶G薄层板鉴别处方中麻黄、杏仁、前胡。结果:建立10个批次复方麻黄止咳颗粒高效液相色谱法指纹图谱,确定了24个共有峰,归属了8个已知峰,10批样品指纹图谱相似度≥0.95。应用薄层色谱法检出复方麻黄止咳颗粒中麻黄、杏仁、前胡的特征斑点,而且斑点清晰、重现性佳。结论:该研究建立的方法准确、重复性良好,可用于复方麻黄止咳颗粒质量控制。
简介:摘要目的建立HPLC法同时测定叶下珠中没食子酸、短叶苏木酚、柯里拉京、老鹳草素、鞣花酸和芦丁6种成分含量的方法及指纹图谱分析方法。方法叶下珠以50%甲醇超声提取,采用Phenonmenex Luna C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温25 ℃,进样量10 μl,检测波长270 nm。建立不同产地叶下珠HPLC指纹图谱,采用主成分分析法(PCA)和正交偏最小二乘判别(OPLS-DA)分析不同产地叶下珠化学成分的差异性。结果没食子酸、短叶苏木酚、柯里拉京、老鹳草素、鞣花酸和芦丁分别在0.042 8~0.641 6、0.033 4~0.501 4、0.142 2~2.133 1、0.383 1~5.746 5、0.063 1~0.946 2、0.019 2~0.287 8 µg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为103.65%、96.39%、101.85%、95.04%、98.79%、98.33%。不同产地叶下珠HPLC指纹图谱共有14个特征峰,鉴别指认其中6种化合物。PCA分析结果显示不同产地叶下珠所含化学成分具有差异性,OPLS-DA筛选出老鹳草素、鞣花酸和柯里拉京3个化合物为不同产地叶下珠的差异性成分。结论该方法高效、准确、灵敏度高,可用于叶下珠药材中上述6种成分含量的测定,建立的不同产地叶下珠HPLC指纹图谱结合6个特征性指标成分含量测定方法可用于叶下珠的质量控制评价。
简介:摘要目的建立积雪草药材的HPLC指纹图谱,并同时测定积雪草苷、羟基积雪草苷和积雪草苷-B含量,比较不同月份积雪草的质量差异。方法色谱柱为岛津InertSustain C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-2 mmol/L β环糊精溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.8 ml/min,柱温30 ℃,检测波长204 nm,建立积雪草药材的HPLC指纹图谱。以湖南郴州产的不同月份积雪草为研究对象,采用相似度评价、聚类分析、主成分分析及含量测定方法进行质量评价。结果建立了不同月份的积雪草药材HPLC指纹图谱,确定了9个共有峰;化学模式识别和含量测定结果表明,不同月份的积雪草药材存在一定的差异,其中以7月份的积雪草药材质量最优。结论本研究建立的指纹图谱和多成分定量方法稳定可靠,可为积雪草药材的质量控制和利用提供参考。
简介:摘要目的建立皖贝母超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)的指纹图谱及化学计量分析模式,为其质量评价及标准制定提供参考。方法采用CORTECS C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7 μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸和10 mmol/L甲酸铵水溶液进行梯度洗脱,流速0.4 ml/min,进样量为2.0 μl。采用中药指纹图谱相似度评价系统(2012年版)对9批皖贝母样品指纹图谱进行相似度评价,通过液相色谱-质谱技术进行定性分析,并结合聚类分析、主成分分析、正交最小偏二乘-判别分析进行整体质量评价。结果建立了不同批次皖贝母的指纹图谱,并确定了21个共有峰,初步指认出12个共有峰。聚类分析、主成分分析、正交最小偏二乘-判别分析可将9批皖贝母聚为3类。结论本研究所建立的皖贝母指纹图谱结合化学模式识别方法灵敏度高、专属性强,可较好体现皖贝母的整体性与差异性,从而为皖贝母的质量评价及标准制定提供参考依据。
简介:摘要目的建立丹参-当归药对配伍前后HPLC指纹图谱及多指标成分含量测定方法,探讨丹参-当归配伍对主要化合物溶出的影响。方法制备丹参、当归单煎及共煎溶液,采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以0.1%磷酸水溶液-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温35 ℃,检测波长280 nm,建立丹参-当归药对配伍前后HPLC指纹图谱,求取指纹图谱共有模式,进行色谱峰归属;测定丹参素、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮ⅡA、阿魏酸、绿原酸、洋川芎内酯9种成分含量,分析配伍前后各成分溶出度变化。结果HPLC指纹图谱及含量测定方法精密度良好,溶液中各待测成分在48 h内稳定,各色谱峰RSD值均<5.0%,9种成分在各自线性范围内均有良好的线性关系,回收率均符合相关规定,各样品指纹图谱相似度均>0.9;丹参-当归药对配伍后共标定出17个共有峰,其中10个成分来自丹参,7个成分来自当归,该色谱条件下未发现有新化合物生成;丹参-当归药对配伍共煎后,丹参中迷迭香酸、丹酚酸B及丹参素平均溶出度较丹参单煎组减少(P<0.05或P<0.01);丹参中咖啡酸平均溶出度较丹参单煎组增加(P<0.01);当归中绿原酸及阿魏酸平均溶出度较当归单煎组增加(P<0.05或P<0.01);当归中洋川芎内酯平均溶出度与单煎组比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论丹参-当归药对配伍共煎后HPLC指纹图谱特征峰均可归属于丹参与当归,该色谱条件下未发现新化合物生成,对指标性成分的溶出度有显著影响。
简介:摘要目的探讨经赤芝菌发酵不同时间钩吻(赤芝钩吻)的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱与毒性的关系。方法用赤芝菌对钩吻进行双向固体发酵炮制,取发酵9、11、13、15、17、19、21、23、25、27 d(第27天取样2次)共10批次(批号S1~S10)赤芝钩吻,采用自行建立的HPLC法测定指纹图谱。将100只无特定病原体级ICR小鼠随机分为10组(每组10只,雌雄各半),以发酵11 d赤芝钩吻对小鼠的半数致死剂量为毒性测定给药浓度配制S1~S10赤芝钩吻溶液,分别给10组小鼠灌胃,观察各组小鼠的死亡情况。根据灰色关联度计算公式计算S1~S10赤芝钩吻指纹图谱共有色谱峰与毒性(对小鼠的致死率)的关联度系数,分析赤芝钩吻毒性的主要贡献成分。结果S1~S10赤芝钩吻指纹图谱共标定17个共有色谱峰;S1~S10赤芝钩吻对小鼠的致死率分别为1.00、1.00、0.80、0.70、0.60、0.60、0.50、0.40、0、0。灰色关联度分析显示,7、3、6、9、1、8、17、12号共有色谱峰与毒性的关联度系数分别为0.868、0.838、0.830、0.828、0.824、0.820、0.818和0.802,这8个色谱峰所代表的化学成分为赤芝钩吻毒性的主要贡献成分。结论赤芝钩吻随发酵时间延长毒性逐渐降低,发酵27 d时毒性最低。发酵后钩吻的毒性是多成分共同作用的结果,毒性主要贡献成分的辨识可为发酵钩吻的质量控制和发酵工艺优化提供参考。
简介:摘要:催化热裂解工艺是由是由加工研究所研究和开发的一项专利技术,主要用于制造乙烯和丙烯,这两项化工原料在国内社会发展过程中具有重要作用和价值。而在传统硫化催化热裂解工艺流程过程当中,催化热裂解过程中的温度处于600℃到640℃之间,这一温度范围明显超出FCC过程所采用的温度,在不注意这一问题的情况下,反应过程中由于热解气体的长时间停留往往会出现结焦现象和问题,对于最终的生产工作结尾不利,在这种情况下,就需要对应的气急冷技术,将对应的热解气体迅速降低到400℃以下,从而使得CPP单元能够长周期稳定运行,这是一项关键性技术,对于国内相关的化工生产工作开展具有重要意义和价值。因此,在本文中就将针对催化热裂解工艺裂解气急冷技术进行系统的研究和分析,其主要目的在于提升相关化工生产质量和水平。
简介:摘 要:裂解炉是乙烯装置的主要能耗,其能耗占装置总能耗的80%以上。因此,乙烯生产的能耗在很大程度上取决于裂解炉系统的设计和运行。当炉型确定时,降低裂解炉能耗的核心是使用最少的原材料和燃料,以获得目标产品的最大产量,同时最大限度地回收裂解炉的余热并合理利用。换言之,裂解炉的节能措施主要集中在降低燃料消耗、提高乙烯收率和增加超高压蒸汽的蒸汽生成上,如图1所示。本文以某乙烯装置(以下简称乙烯装置)的指标数据为基础,深入分析了裂解炉优化运行对装置能耗的影响,寻找一种可行的节能降耗方法。详细介绍了乙烯装置裂解炉从降低燃料消耗、提高乙烯收率和提高超高压蒸汽产汽能力三个方面采取的一系列节能措施,深入分析了裂解炉优化操作对单位能耗的影响,通过节能改造和优化运行,达到挖掘裂解炉潜力、提高裂解炉效率的目的。