简介:建立了高效液相色谱-质谱联用测定大鼠血浆中羟甲香豆素(7-羟基-4-甲基香豆素)浓度的方法.分析条件为:色谱柱:ThermoHypersilGOLDC18(150mm×2.1mm,3μm);流动相为甲醇-水梯度洗脱,流速400μL·min(-1).柱温:35℃,进样量:5μL;通过ESI离子源,以选择反应监测(SRM)模式进行负离子方式检测.源电压2500V,离子传输毛细管温度350℃,蒸发温度350℃,鞘气氮气流速45mL·min(-1),辅助气流速15mL·min(-1).羟甲香豆素浓度在2.84-1420nmol·L(-1)范围内线性关系良好(R2=0.9961);检出限为0.6nmol·L(-1).方法回收率介于105.35%-96.76%,提取回收率介于64.2%-70.7%.日内和日间RSD小于3.1%.方法简便快速,适用于大鼠血浆羟甲香豆素浓度的测定,为其药代动力学研究提供基础.
简介:我最喜欢吃巧克力豆。为什么叫“巧克力豆”呢?据我观察,它的外面是一层巧克力,里面包着的却是一颗小豆子,所以就起了这个名字。它吃起来又香又脆,保准你吃了一个还想再吃一个,真是越吃越想吃!
简介:在微波辐射和无溶剂条件下,以2-羟基萘甲醛和乙酰乙酸乙酯或丙二酸二乙酯为原料,利用环境友好的K2CO3作催化剂,通过Knoevenagel缩合反应快速简便的合成了2种3-取代苯并香豆素(3).通过正交试验获得优化工艺条件为:2-羟基-1-萘甲醛用量20mmol,乙酰乙酸乙酯或丙二酸二乙酯40mmol,无水碳酸钾用量0.0552g,微波功率300W、温度100℃,无溶剂条件下微波反应3min,平均收率可达82.2%(3a)或85.7%(3b).
简介:摘要 目的:通过不同的提取、分析方法,改进了化妆品中6-甲基香豆素的高效液相色谱法测定方法。样品用甲醇提取,以:乙腈:0.02mol/L磷酸二氢钠缓冲液(磷酸调pH=3.5)为流动相,C18柱分离,二极管阵列检测器检测。 结果:线性范围为:0.1μg·ml-1~10.0 μg·ml-1,6-甲基香豆素最低检出限为0.03μg·g-1,回收率为98.3%~100.7。结论:该方法较《化妆品安全技术规范》(2015年版)化妆品中6-甲基香豆素的测定法第一法分离效果更好,柱效更佳,检出限更低。为化妆品中6-甲基香豆素的定量检测方法提供了一个新思路。
简介:选用颗粒饱满、粒大皮薄、表皮无皱、含油量低、蛋白质含量高、无霉变、无虫蛀的新鲜优质大豆,加工自浸泡至煮浆与豆腐制作基本相同。不同的是点脑前按大豆干重5%加入搅匀鸡蛋液,装模压榨使制品硬实韧性强。出模后切成40毫米×40毫米×10毫米的片状方