简介:目的:建立TLC结合HPLC法检查炎可宁中的土大黄苷的检测方法;方法:采用硅胶G板,乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:7:1:1)为展开剂,在365nm下检视;采用LichrospherC18(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-甲醇-水(7:30:63)为流动相,检测波长为320nm。结果:炎可宁片非法掺入的土大黄的指标性成分土大黄苷在365nm下显持久的蓝紫色荧光斑点。通过高效液相色谱法进一步验证。对25批市售的炎可宁片进行筛查,检出土大黄苷的炎可宁片有14批。结论:TLC结合HPLC法简便,快速,专属性强,能有效地检查炎可宁片是否掺入土大黄。
简介:目的:建立同时测定磺啶新林胶囊中盐酸溴己新、盐酸氯丙那林、磺胺甲噁唑和甲氧苄啶含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,Ecosil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.0015mol·L^-1十二烷基硫酸钠的0.1%三乙胺溶液(用磷酸调pH值至3.0)(52∶48)为流动相,流量1.0mL·min^-1,检测波长为215nm.结果:4个成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r>0.9999);加样回收率为98.85%-99.58%.结论:该方法可用于磺啶新林胶囊中盐酸溴己新、盐酸氯丙那林、磺胺甲(口恶)唑和甲氧苄啶4个成分的含量测定.
简介:摘要:对含有醛酮组分的洗脱液进行加标回收试验,建立利用HPLC(高效液相色谱仪)检测醛酮物质含量分析方法的加标回收方案,确定分析方法的准确度。同时加标回收法作为实验室常用的一种质量控制技术,回收率的大小不仅能反映分析人员的操作技术水平高低,更能真实反映出当前试验分析方法的可靠性和准确性。
简介:Anovelfluorescencelifetimeimagingmicroscopy(FLIM)workingwithdeepUV240–280nmwavelengthexcitationshasbeendeveloped.UV-FLIMisusedformeasurementofdefect-relatedfluorescenceanditschangesuponannealingfromfemtosecondlaser-inducedmodificationsinfusedsilica.ThisFLIMtechniquecanbeusedwithmicrofluidicandbiosamplestocharacterizetemporalcharacteristicsoffluorescenceuponUVexcitation,acapabilityeasilyaddedtoastandardmicroscope-basedFLIM.UV-FLIMwastestedtoshowannealingofthedefectsinducedbysilicastructuringwithultrashortlaserpulses.Frequency-domainfluorescencemeasurementswereconvertedintothetimedomaintoextractlongfluorescencelifetimesfromdefectsinsilica.
简介:UVwavelengthauto-tunedoutputsystemisrealizedbythedifferencemethod.Controlledbythemicroprocessor,outputwavelengthauto-trackingisachieved.Besides,equipmentself-checkingauto-positioningandtemperaturecorrectarerealized.Thewavelengthtunedoutputefficiencyintheexperimentisbetterthan97%.
简介:FurfuralinaqueoussolutionwastreatedbyUV/O3method.Theresultsshowthattheremovalrateoffurfuralisseverelyenhancedandthesynergismphenomenonappearswhenultravioletandozonearepresenttogether.TheinfluencesofexperimentalparameterssuchaspH,theintensityoflightandthenegative-positiveionsonfurfuraldegradationwereinvestigated.Theresultsindicatethatfurfural(300mg/L)isalmostcompletelydegradedafter3hundertheoptimumconditions.TheintermediateinthefurfuraldegradationwascharacterizedbyGC-MSandIRspectrumandthedegradationmechanismoffurfuralbyUV/O3technologywasproposed.
简介:目的建立HPLC法同时测定复方血栓通胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd和三七皂苷R1含量的方法。方法采用YMC-PackProC18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈为流动相A,水为流动相B进行梯度洗脱,检测波长为203nm,流速为1.0mL·min^-1,柱温为35℃。结果测得三七皂苷R1在50.10-501.00ng、人参皂苷Rg1在151.02-1510.20ng、人参皂苷Re在32.01-302.10ng、人参皂苷Rb1在102.23-1022.30ng、人参皂苷Rd在16.32-163.20ng范围内线性关系良好(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性RSD均小于3%;平均加样收回率在95%-105%之间。结论该法简便、准确、重复性好,可用于复方血栓通胶囊的质量控制。
简介:目的:采用反相高效液相色谱法同时测定明目颗粒中淫羊藿苷和仙茅苷的含量。方法:采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇(A)-1.2%冰乙酸(B)为流动相进行梯度洗脱。梯度洗脱程序为:0~10min,8%~15%A;10~15min,15%~25%A;15~25min,25%~30%A;25min~50min,30%A。检测波长为283nm,柱温30℃,流速1.0mL/min,进样量:10μL。结果:淫羊藿苷在进样量为0.02~0.18μg范围内线性关系良好,Y=0.595X+1.17,r=0.9995;仙茅苷在进样量为0.04~0.36μg范围内线性关系良好,Y=0.614X+2.737,r=0.9995。淫羊藿苷和仙茅苷平均加样回收率符合含量测定的要求。结论:该方法准确、简单、灵敏,可用于明目颗粒中淫羊藿苷和仙茅苷的含量测定。
简介:目的应用固相萃取(SPE)-反相HPLC法同时测定苯妥英钠(PHT)及卡马西平(CBZ)血药浓度。方法将1ml血浆样品在GDX-403固相萃取柱上进行固相萃取,洗脱液混匀后直接进样。色谱条件:色谱:HypersilBDSC18柱,流动相:甲醇:水=48:52,检测波长:235nm,流速:1ml/min,柱温:25℃,内标:非那西丁。结果PHT在4.10-41.0μg/ml范围内线性良好(γ=0.9999);CBZ在2.50-24.96μg/ml范围内线性良好(γ=0.9998),方法平均回收率各为101.77%和101.87%,日内及日间误差分别小于4.13%和49.8%,最低检测浓度为:1.025μg/ml和0.156μg/ml。结论该方法、准确、快速,可用于PHT及CBZ血浆浓度的同时测定。