简介:从pH值、温度、时间及Cu2+初始质量浓度几个方面研究了自制胺基螯合蔗渣纤维素对模拟的重金属废水中Cu2+吸附性能的影响。实验结果表明,随着pH值、Cu2+初始质量浓度增大,蔗渣纤维素上Cu2+吸附量增大。当吸附25min后,胺基螯合蔗渣纤维素对Cu2+的吸附基本达到饱和。对Cu2+吸附动力学进行了研究,证明胺基螯合蔗渣纤维素对Cu2+的吸附结果符合Lagrange二级动力学模型。绘制胺基螯合蔗渣纤维素的吸附等温线,利用Langmuir和Freundlich等温吸附方程对实验数据进行拟合,证明胺基螯合蔗渣纤维素对Cu2+的吸附较符合Langmuir吸附等温线。
简介:目的建立了测定贝类中大田软海绵酸(OA)、鳍藻毒素(DTX1、DTX2)、紫贻贝毒素(YTX)、原多甲藻酸贝毒素(AZA1)、螺环内酯毒素(SPX1)6种脂溶性贝类毒素的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法。方法匀浆贝类组织,用80%甲醇提取,StrataTM-X固相萃取小柱净化,0.3%氨水甲醇溶液洗脱,离心超滤管离心纯化。采用XTerraMSC18柱(150mm×2.1mm,35μm)分离,以含6.7mmol/L氨水的90%乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,选择多反应监测模式检测,正、负离子切换扫描,基质标准校正外标法定量。结果6种脂溶性贝类毒素的定量限为0.2~1.0μg/kg,在相应浓度范围内线性良好,相关系数均〉0.995;低、中、高3个添加水平的平均加标回收率在78.8%~116%之间;相对标准偏差(RSD)为3.8%~14.5%。应用建立的方法对多份贝类样品进行分析,均未检出目标组分。结论方法选择性、灵敏性和准确度高,适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的确证及定量分析。
简介:目的建立可靠的前处理方法,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测纯牛奶中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹嗯啉-2-羧酸(MQCA).方法样品经盐酸水解,乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,分析了直接浓缩及分别经PAX、PEP固相萃取小柱净化、富集的结果;以乙腈-0.05%氨水为流动相,经InertsilODS-3色谱柱(2.1mm×100mm,3μm)分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析.结果直接浓缩具有较好的回收率,喹乙醇的方法检出限为0.06μg/kg,方法定量限为0.20μg/kg,在0.20、1.00、5.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为69.8%、111%、97.4%;MQCA的方法检出限为0.02μg/kg,方法定量限为0.10μg/kg,在0.10、1.00、3.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为75.8%、112%、117%.结论该检测方法适用于纯牛奶中喹乙醇及其代谢物残留的检测.
简介:目的建立谷物及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、单端孢霉烯族类毒素、伏马菌素等16种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法5g样品加入20ml乙腈-水-甲酸(79∶20∶1,V/V)溶液提取,10000r/min离心5min后稀释,CortecsC_(18)色谱柱(100mm×3.0mm,1.6μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱,采用四极杆串联质谱仪电喷雾模式检测,同位素稀释内标法定量。结果16种真菌毒素在线性范围内(0.05~200ng/ml)具有良好的线性关系,相关系数(r~2)〉0.99,方法定量限为0.1~50μg/kg,加标回收率为72.67%~126.92%之间,相对标准偏差(RSD)为0.15%~16.83%。应用本方法分析英国弗帕斯检测技术研究所(FAPAS)质控样品,测定结果均在标示范围内,方法准确度良好。结论本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,前处理方法简单,适用于常规实验室对谷物及其制品中真菌毒素的检测,满足日常真菌毒素监测工作的需要。
简介:建立了酰胺小柱净化-反相液相色谱测定海米中4种合成着色剂含量的方法.确定了以50%丙酮水溶液为提取试剂,干法装聚酰胺粉填料为固相萃取小柱净化提取液,在AthenaC18-WP柱(4.6mm×250mm,5μm)上,以甲醇和0.02mol/L的乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8mL/min,检测波长为254nm进行检测.结果表明,四种合成着色剂在0.2mg/L~20mg/L范围内具有良好的线性关系,方法的检出限在0.04mg/L~0.06mg/L之间.在实际样品的检测中合成色素的加标回收率在85.0%~97.4%之间,相对标准偏差在2.06%~5.18%之间.该方法成本低、简单高效,可用于海米中合成色素的日常检测和风险监测.
简介:目的建立一种同位素内标-液相色谱-串联质谱测定水果中11种农药的方法。方法样品用乙腈提取,离心后取上清液旋转蒸发浓缩,经过氨基固相萃取小柱净化后,旋转蒸发至干,流动相溶解样品,用WatersXSelect~HSST3色谱柱(2.1mm×50mm,2.5μm)进行分离,以乙腈和0.2%甲酸溶液作为流动相进行洗脱,内标法测定。结果本研究建立的方法相对标准偏差(RSD)在4.7%~9.4%之间,样品加标回收率在78.6%~107.4%之间,定量限和检出限分别在0.002~2.2和0.0004~0.66μg/kg。结论本研究建立的分析方法操作简便、结果准确、灵敏度高,可满足实验室对食品中农药残留的检测要求。
简介:对RDH(快速置换加热)硫酸盐法和常规KP法蒸煮过程中蒸煮液组成的变化规律进行了研究和对比.结果表明,在RDH硫酸盐法和常规KP法蒸煮过程中,蒸煮液中NaOH和Na2S含量均下降,但蒸煮液硫化度升高.与常规KP法相比,在整个脱木素反应过程中,RDH蒸煮液的有效碱浓度分布较均匀,蒸煮液中Na2S浓度较高,尤其在大量脱木素的开始阶段(此时蒸煮液中Na2S浓度是常规KP法蒸煮时的2.88倍),因而RDH法蒸煮能够深度脱除木素.与常规KP法蒸煮废液相比,在废液粘度相近的条件下,RDH法蒸煮废液有较高的固含量,有利于黑液的碱回收.在RDH硫酸盐法蒸煮经过一次完整的循环置换蒸煮周期后,温黑液槽和热黑液槽内的黑液组成基本保持稳定,可为后续进行的连续置换加热蒸煮提供良好的前提条件.
简介:研究了用无机絮凝剂PAC、PSA、PFS、MgCl2、CaO及其与有机高分子絮凝剂CGA复合使用对两种不同工艺漂白废水的混凝处理特性,结果表明:不同处理工艺漂白废水的湿凝特征明显不同,水质1最佳絮凝效果为CODcr、AOX击除率分别为63.2%、45.3%.水质2的COD、AOX云除率达73.1%、53.4%,氧化钙与碳酸钠具有相同的降解AOX能力,硫离子在中性条件下可显著提高AOX的去除率,复合混凝剂优于单一混凝剂的混凝效果,且投药方式、顺序和反应中的pH、搅拌方式也有很大的影响,而温度则影响不大。化学污泥具有较高的热值和较高的无机盐含量,可加以回收利用。此外还从动力学角度分析了其混凝机理。
简介:利用液化酶、糖化酶及木瓜蛋白酶水解甘薯渣,提取膳食纤维,并对膳食纤维产品的成分组成和性能进行了分析.结果显示,甘薯膳食纤维的最佳提取条件为:0.2mol/LNaOH浸泡薯渣1h,400u/mL液化酶70℃酶解40min,600u/mL糖化酶60℃酶解50min,400u/mL木瓜蛋白酶35℃酶解40min.此条件下,甘薯膳食纤维的最高提取率为268mg/g.提取得到的甘薯膳食纤维中有效成分含量达到72.45%,水分含量为10.07%.甘薯膳食纤维的持水性高达16.76g/g,吸水膨胀性为21.07mL/g,明显高于其他膳食纤维,说明提取的产品在食品加工中具有良好的发展前景.