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  • 简介:摘要液色谱-串联技术在检验医学领域正在快速应用与发展,从高分辨促进生物标志物的高效筛选,到三重四极杆助力验证生物标志物对疾病的诊断与疗效监测,其应用贯穿于组学研究到实验诊断的不同领域与环节,逐渐成为疾病研究与诊断的一种不可或缺的技术手段。目前大部分液色谱串联平台处于医学研究阶段,临床推广与应用还存在一些挑战。

  • 标签: 液相色谱串联质谱 组学 定量检测 临床应用
  • 简介:摘要:高效液色谱-联用技术具有高分离、高灵敏度和高选择性能等优势,而且操作比较方便快捷,已经成为当前一种重要的分析方法,在食品检测以及药物分析等领域中都有着较高的应用价值。本文主要是分析了高效液色谱-联用技术在药物分析领域中的应用,明确了其在化学成分分析、药物代谢研究、药代动力学研究、新药研究等方面的重要贡献,以期能够为当前的药物分析工作提供一定的参考依据。

  • 标签: 液质联用技术 药物 应用
  • 简介:分离与鉴定取SFE-CO2法所得萃取物中挥发性成分进行GC-MS分析(见图1),分别对萃取釜、分离釜Ⅰ,CO2钢瓶冷却系统萃取釜分离釜Ⅰ分离釜Ⅱ贮罐循环

  • 标签: 二氧化碳流体 成分气相 挥发性成分
  • 简介:摘要:建立二级热解析-色谱联方法来快速测定废气中挥发性有机物。在规定的条件下,对废气中9种挥发性有机物进行分析,色谱峰分离较好,检出限为0.3-7.4ng,回收率为70%-130%,相对标准偏差(n=6)为3.5%-18%。该方法可高效、便捷的测定废气中9挥发性有机物,且重复性较好。

  • 标签: 二级热解析 气相色谱质谱联用 VOCs
  • 简介:摘要:建立了同时测定纺织品中9种防腐剂的超高效液色谱-联用法(UPLC-MS/MS)。样品经溶剂超声提取,经0.22 µm微孔滤膜过滤后取滤液进行测定,采用 ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1mm,1.7µm),以5 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇溶液进行梯度洗脱,流速为0.25mL/min,进样量5 µL,采用三重四级杆测定。本方法的相对标准偏差为1.06%-2.46%;加标回收率为 88.4%-94.7%;线性范围为0.02-0.50 mg/L,线性相关系数大于0.996;9种防腐剂检测限为0.2 mg/kg。该方法分析时间短、分离效果良好,完全可以满足实际样品防腐剂含量的测定。

  • 标签: 防腐剂,纺织品,超高效液相色谱-质谱联用法
  • 简介:摘要目的通过超高效液色谱-联用技术(ultra-high performance liquid chromatography-mass spectrometry,UHPLC-MS)分析尿毒症患者血清代谢物变化,为尿毒症患者的预防和治疗提供一定的理论依据。方法筛选西南医科大学附属医院肾病内科的尿毒症患者和健康体检中心的志愿者,通过纳入、排除标准,筛选出尿毒症患者(试验组)和志愿者(对照组)各20例。运用UHPLC-MS检测两组受试者血清中的代谢物,并进行差异分析,筛选尿毒症患者的差异代谢物并进行相关性分析和通路富集研究。结果UHPLC-MS一共鉴定出412种代谢物,主成分分析(principal components analysis,PCA)结果证明,这些代谢物能够良好地区分对照组和试验组。按照变量权重值(variable importance for the projection,VIP)>1、变异倍数(fold changes,FC)>1.25或FC<0.8和P<0.05作为显著差异代谢物筛选标准,最终筛选出28种显著差异代谢物,其中18种代谢物显著上升,10种差异代谢物显著下降。相关分析结果证明,28种差异代谢物与试验组和对照组样本之间、28种差异代谢物自身之间都具有一定的相关性。富集分析发现,28种差异代谢物可能富集儿茶酚胺生物合成通路;通路分析发现,28种差异代谢物可能影响丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸代谢途径。结论基于代谢组学分析,尿毒症患者血清中的一些代谢物发生了变化,而这些改变的代谢物影响到一些代谢通路,影响尿毒症患者的病理生理过程。

  • 标签: 色谱法,高压液相 质谱分析法 尿毒症 代谢组学 信号通路
  • 简介:西洋参中主要有效化学成分是皂苷类化合物对西洋参皂苷成分分析是药材质量控制的关键。高效液色谱技术以其高效的分离效率在中药材分析中占据重要位置,高效液色谱联用技术将色谱的高效分离与的高灵敏度、高分辨率和快速结构鉴定性能相结合,在皂苷类化合物的定性定量分析、指纹图谱建立、皂苷的转化分析等多方面应用,并且在中药分析领域应用愈加广泛。

  • 标签: 西洋参 皂苷 高效液相色谱 高效液相色谱-质谱联用技术
  • 简介:野黄桂叶油中桉叶素的含量为17.29%,结论野黄桂叶油是一种资源植物且挥发性成分中芳樟醇和桉叶素含量较高,野黄桂叶油中芳樟醇相对含量高达32.24%

  • 标签: 成分色谱 挥发性成分 联用分析
  • 简介:摘要:色谱-联用技术的分离能力与结构鉴定能力较强,二者优势互补,可快速且精确地促使试样分离、定量、定型。现阶段国内许多院校中药学专业实验教学中引进色谱-联用技术的实验相对少见。此类仪器既是中药学专业研究的辅助工具,又是构建实验课程的最佳硬件设施。基于现代中药分析发展需求与专业特性,转变了传统教学方式,引进了色谱-联用技术实验,以大型仪器共享平台,创新改革了中药学专业教学模式。

  • 标签: 色谱 质谱 联用 中药学专业 教学模式
  • 简介:建立了索氏提取和超声萃取前处理方式,色谱-(GC-MS)联用法测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)木塑材料中十溴二苯醚(DecaBDE)的分析方法。通过正交实验分析提取溶剂、样品质量和提取时间三个因素的显著性,并优化了参数。在优化条件下,索氏提取和超声萃取法的平均回收率均大于80%,精密度均小于10%。经F检验和T检验显著性统计,两种前处理方法的精密度和准确度不存在差异。相对于传统的索氏提取法,超声萃取法具有操作简单、溶剂用量少和省时的特点,可以较好地应用于木塑材料中十溴二苯醚检测。

  • 标签: ABS 木塑材料 十溴二苯醚 索氏提取 超声萃取
  • 简介:摘要:目的:建立测定苯磺酸贝他斯汀中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的含量方法。方法:采用5%苯基-甲基聚硅氧烷为填料的毛细管柱(30m*0.25mm*0.25μm)为色谱柱;进样口温度为300℃;载为氦气,流速为1.0mL/min;升温程序为初始温度150℃保持3min,以10℃/min升至300℃,保持30min;采用分流进样模式,分流比为20:1;GC-MS接口温度为300℃;离子源温度为230℃;四极杆温度为150℃;扫描离子为186、200;扫描模式为SIM模式;溶剂延迟2min;进样量为1μL。结果:该方法检测灵敏度高,硫酸二甲酯的线性范围在限度浓度的20%~200%范围内线性关系良好;回收率、重复性、进样精密度与准确度均良好。结论:该方法灵敏度高、精密度及准确度良好,可用于苯磺贝他斯汀中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的含量测定。

  • 标签: 气相-质谱联用仪 苯磺贝他斯汀 对甲苯磺酸甲酯 对甲苯磺酸乙酯
  • 简介:水果中三唑酮残留用丙酮提取,经液—液分配净化,用色谱—电子捕获检测器(GC—ECD)测定,并用色谱(离子选择监测)[Gc/MS(SIM))进行确证。以HP-5大口径毛细管柱和HP-5MS毛细管柱为分离柱,选择出合适的色谱条件,三唑酮的分离效果良好。本方法对苹果样品的测定低限为0.05mg/kg,添加浓度为0.05~1.0mg/kg的三唑酮,回收率为96%以上,变异系数小于4.0%。

  • 标签: 三唑酮残留量 GC GC/MS(SIM) 水果
  • 简介:摘要:高效液色谱串联(LC-MS/MS)已成为临床诊断试剂开发中的重要分析技术。本文介绍了LC-MS/MS在临床诊断试剂开发中的应用,重点讨论了方法优化策略,包括离子源参数优化、质谱仪参数优化、样品前处理优化等方面。通过优化方法,可以提高分析灵敏度、准确性和重现性,为临床诊断试剂开发提供更加可靠的分析结果。

  • 标签: 高效液相色谱串联质谱 临床诊断试剂 质谱方法优化 离子源参数。
  • 简介:摘要目的建立吹扫捕集-色谱/联用法同时测定饮用水中55种挥发性有机物的含量。方法取50mL水样加入50μL内标工作液,混匀后移入40mL吹扫捕集瓶中,瓶上方尽量不留空气,放入吹扫捕集仪中,用吹扫捕集与色谱-联用法进行测定分析。结果55种挥发性有机物经过吹扫捕集前处理后,在1.0μg/L~60μg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.9934以上,做浓度为40μg/L的加标回收实验,加标回收率在83.4%~101.2%之间,符合色谱法加标回收率80%~120%的要求,表明这种方法准确可行。结论吹扫捕集气色谱-联用法可以同时测定55种挥发性有机物其优势大大高于顶空气色谱法,且操作简单,便于推广。

  • 标签: 吹扫捕集法 饮用水 挥发性有机物 气相色谱/质谱联用法
  • 简介:摘要:建立鞋类制品中邻苯二甲酸酯的气质联用检测法及其不确定度评估的数学模型,分析测试过程中不确定的主要来源,评估标准不确定度、合成不确定度和扩展不确定度的数值,通过不确定度的分析结果来评定该方法的适用性。结果表明,气质联用法测定鞋类制品中邻苯二甲酸酯测量过程中的扩展不确定度为0.0014,k=2,P=95%,分析表明标准曲线配置、仪器分析过程影响因子对不确定度贡献最大。

  • 标签: 气质联用 邻苯二甲酸酯 不确定度 鞋类制品
  • 简介:硝基呋喃类药物及其代谢产物可使实验动物发生癌变、基因突变,同时具有生殖毒性,可能对人体产生危害。因此,硝基呋喃含量的检测在食品安全中是至关重要的,本文采用液色谱串联技术检测四种硝基呋喃类代谢物。硝基呋喃类代谢物在酸性条件下经过2-硝基苯甲醛衍生化,用乙酸乙酯提取纯化,电喷雾离子化,液色谱-串联检测。结果表明,四种硝基呋喃类药物的色谱峰面积与浓度在0.1~10.0ng/mL范围内均呈现很好的线性关系,该方法具有操作简便、灵敏、准确等优点。

  • 标签: 药残 硝基呋喃 液相色谱串联质谱
  • 简介:摘要目的对结核性脑膜炎患者的脑脊液进行非靶向代谢组学的研究,分析其脑脊液代谢特征的改变。方法病例对照研究。收集2018年7月至2019年7月解放军总医院第一医学中心神经内科和第八医学中心结核病区临床确诊的结核性脑膜炎住院患者的脑脊液标本,同时收集已确诊的其他病原感染的非结核性脑膜炎的脑脊液标本作为对照组。其中,结核性脑膜炎组有20例,男性12例,女性8例,年龄(37.9±16.1)岁;对照组有20例,男性13例,女性7例,年龄(34.7±14.8)岁。采用超高效液色谱-联用技术(UPLC-MS)对两组患者的脑脊液进行反相色谱正离子、反相色谱负离子和亲水色谱正离子检测,生成代谢指纹图谱,并使用SIMCA软件对其分析,选择正交偏最小二乘辨别分析(OPLS-DA)的多元统计分析方法,采用OPLS-DA模型的变量重要性投影值(阈值>1)并结合t-test的P值(P<0.05)来寻找两组患者脑脊液中的差异性代谢物质。结果在两组患者脑脊液中共发现10种差异性代谢物质,它们分别是L-异亮氨酸、L-苯丙氨酸、L-犬尿氨酸、L-蛋氨酸、L-酪氨酸、二甲基甘氨酸、L-丙氨酸、L-苏氨酸、L-组氨酸和L-赖氨酸,且与对照组比较,在结核性脑膜炎组均表达上调。结论结核性脑膜炎患者脑脊液中氨基酸代谢发生改变,可为结核性脑膜炎的辅助鉴别诊断和分子基础研究提供一定的实验依据。

  • 标签: 结核,脑膜 脑脊髓液 代谢组学 色谱法,高压液相 质谱分析法 氨基酸类 最小二乘法分析
  • 简介:摘要目的富马酸喹硫平中的N,N-二甲基苯胺成分作为一种毒性杂质,随药品进入人体,会对人体内的细胞造成伤害,导致细胞变异,感染引起疾病。为此,本实验通过建立液色谱-联用方法对富马酸喹硫平中的N,N-二甲基苯胺成分做含量测定,测定富马酸喹硫平中基因毒性杂质N,N-二甲基苯胺的含量。方法本实验采用液色谱-联用仪作为主要仪器;流动A为甲醇-缓冲液,流动B为乙腈-水溶液,进行梯度洗脱,设定流速为每分钟0.5ml,设置柱温60℃;利用三重四级杆串联离子阱液联用仪以及MultipleReactionMonitori(MRM)模式进行检测,采用正离子模式进行试验数据采集。结果在富马酸喹硫平中,多次取样N,N-二甲基苯胺的含量在0.38ng~8.19ng之间,且与峰面积呈现出一个适当的线性关系,试验得出线性方程为Y=3.58×106X+607,其中r等于0.9994。检测限是0.15ng,定量限是0.45ng。平均加样回收率超过百分之百。结论以联用方法测定富马酸喹硫平中N,N-二甲基苯胺效果明显,可以在试验中使用。

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