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  • 简介:对RDH(快速置换加热)硫酸盐法和常规KP法蒸煮过程中蒸煮组成的变化规律进行了研究和对比.结果表明,在RDH硫酸盐法和常规KP法蒸煮过程中,蒸煮中NaOH和Na2S含量均下降,但蒸煮硫化度升高.与常规KP法相比,在整个脱木素反应过程中,RDH蒸煮的有效碱浓度分布较均匀,蒸煮中Na2S浓度较高,尤其在大量脱木素的开始阶段(此时蒸煮中Na2S浓度是常规KP法蒸煮时的2.88倍),因而RDH法蒸煮能够深度脱除木素.与常规KP法蒸煮废液相比,在废液粘度相近的条件下,RDH法蒸煮废液有较高的固含量,有利于黑液的碱回收.在RDH硫酸盐法蒸煮经过一次完整的循环置换蒸煮周期后,温黑液槽和热黑液槽内的黑液组成基本保持稳定,可为后续进行的连续置换加热蒸煮提供良好的前提条件.

  • 标签: RDH法蒸煮 常规KP法蒸煮 蒸煮液组成 纸浆 制浆
  • 简介:目的:建立测定乌龙茶水浸提物中儿茶素的高效相色谱(HPLC)方法,研究单宁酶对儿茶素成分的影响。方法:通过优化相色谱的流动相组成。改善儿茶素的分离效果。缩短分析时间。利用一质联用及全波长扫描鉴定鸟龙茶水浸提物中的儿茶素.用回收率及相对标准偏差评价方法的适用性。以儿茶素成分的变化为指标,分析单宁酶对乌龙茶水浸提物的影响。结果:选用symmetryC18(3.0mm×250mm,5μm)色谱柱,在流速0.5mL/min,柱温30℃,检测波长278nm,进样体积20μL的条件下,优化得到的流动相为0.5%乙酸(A)和甲醇(B),梯度洗脱条件办0min:88%A;5min:88%A;16min:81%A;28rain:76%A;32min:70%A;40min:88%A;45min:88%A;样品分析时间为45min。乌龙茶水浸提物中含有表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表没食子儿茶素(EGC)、没食子酰儿茶素(EC)、没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)、没食子儿茶素(GC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)等儿茶素以及没食子酸(GA)和咖啡因。用该方法检测乌龙茶中儿茶素组分,以上各种儿茶素的最低检出限在0.006~0.197μg/mL之间,定量检出限在0.019—0.656μg/mL之间.RSD在0.17%。1.57%之间.回收率96%~103%。经单宁酶作用后,乌龙茶水浸提物中酯型儿茶素(EGCG、GCG、ECG)被完全水解.同时GA和非酯型儿茶素(EGC、GC、EC)含量分别增加了2059.7%、66.4%、39.1%、54.3%。结论:本试验所建立的HPLC方法能高效分离鸟龙茶水浸提物中的儿茶素,具有灵敏度高,精密度和准确性好的优点。单宁酶可高效水解乌龙茶水浸提物中酯型儿茶素。

  • 标签: 乌龙茶 儿茶素 高效液相色谱 液质联用 单宁酶
  • 简介:目的采用免疫亲和柱净化鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,建立高效相色谱-三重四级杆质谱串联(LC-MS/MS)方法检测鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,为水产品中的河鲀毒素检测提供方法依据。方法选用Zic-Hilic色谱柱(150mm×2.1mm,5μm),以10mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸-乙腈为流动相,采用梯度洗脱进行分离。样品用1%乙酸-甲醇沉淀蛋白提取,上清加入PBS缓冲后经免疫亲和柱净化,将洗脱液氮吹至干定容后上机测定。多重反应监测(MRM)方式检测。结果河鲀毒素的线性范围为1.0~1000.0ng/ml,鱼肉和肝脏中河鲀毒素的检出限分别为0.3和0.2μg/kg,回收率在52.4%~72.6%之间。结论本方法特异性强、提取效果好、无基质抑制效应,适用于鱼肉和肝脏中河鲀毒素的痕量检测。

  • 标签: 河鲀毒素 肝脏 免疫亲和柱 液相色谱-串联质谱法 基质效应
  • 简介:基于表面活性剂能提高荧光强度,分散相微萃取能提高萃取率,建立测定小麦粉中过氧化苯甲酰的荧光分光光度法。讨论了溶剂种类,优化了测定温度、缓冲溶液、表面活性剂种类和用量对过氧化苯甲酰荧光强度的影响;讨论了萃取剂、分散剂的种类及用量。结果表明:无水乙醇溶液,冰浴,不加缓冲,加100μL吐温-80(2g/L),用70μL二氯甲烷做萃取剂和140μL乙腈做分散剂,超声1min对小麦粉样品进行预处理。在1cm微量比色皿中,激发波长(λex)为285nm,于发射波长(λe_m)310nm处读出荧光强度。在0.17~6.00μg/mL范围内,过氧化苯甲酰浓度与其荧光强度线性关系良好,相关系数为0.9993,检出限为0.2028mg/kg。加标水平在1.29~2.55mg/kg范围内,回收率为96.9%~105.6%,RSD为5.80%~6.80%(n=3)。新建方法可用于小麦粉中过氧化苯甲酰含量测定。

  • 标签: 过氧化苯甲酰 分散液相微萃取 荧光分光光度法 吐温-80 小麦粉
  • 简介:建立了高效液相色谱法测定天然酿造酱油和水解植物蛋白调味中有机酸的方法,样品前处理简单,甲酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸、酒石酸、乙酸、柠檬酸、丙酮酸、乙酰丙酸在弱阳离子交换柱上分离良好,其在一定线性范围内相关系数在0.9990以上,回收率在96.0—103.9%,检出限在0.001—0.005mg/mL,相对标准偏差在1.1—3.3%,并对天然酿造酱油和水解植物蛋白调味样品进行了检测。

  • 标签: 液相色谱 有机酸 酱油
  • 简介:从目前的市场情况上看,茅台和五粮销量都有所下滑。在经历了多年飞速成长后,企业内部不少问题被成绩所掩盖,但是随着全球经济疲软状况的不断加强呈现,不少问题将逐渐浮出水面。明年对于这两个白酒巨头来说,都将是非常重要的一年。在即将启动的2009年,他们如何面对这些问题,应该做出怎样的调整呢?为此。记者对专门研究了两大巨头的北京盛初营销咨询公司董事长王朝成进行了专访。

  • 标签: 咨询公司 董事长 五粮液 营销 北京 茅台
  • 简介:在2008~2009年,使用超高效相色谱(UPLC)结合荧光检测法(FLD),对237种样品的啤酒大麦、麦芽、啤酒花、麦汁和啤酒进行了赭曲霉毒素A(OTA)污染的分析。相比于其他常用的方法,UPLC法是一种具有低检测限和定量限(LOD和LOQ)的快速检测技术。啤酒的LOD和LOQ值分别为0.0003nWmL和0.001ng/mL,大麦或麦芽为0.05μg/kg和0.2μg/kg,啤酒花为0.16μg/kg和0.5μg/kg。赭曲霉毒素A在其中一种大麦样品(0.3μg/kg),一种麦芽样品(0.7μg/kg)和一种啤酒花样品(0.6μg/kg)中被检测到,对啤酒酿造过程中的OTA含量也做了检测。此外,对从当地商店购买的国内外啤酒样品也进行了分析,OTA在其中的39%啤酒样品中被检测到,水平介于0.001~0.0544ng/mL之间,只有一个啤酒样品中OTA含量达到了0.2438ng/mL。

  • 标签: 赭曲霉毒素A UPLC荧光 酿酒 大麦 麦芽 啤酒
  • 简介:黄鲫蛋白水解(HAHp)分别与葡萄糖、蔗糖、壳聚糖、果糖、麦芽糖、乳糖、半乳糖发生美拉德反应,测定美拉德反应物对虾、蟹、鱿鱼腐败菌的抑菌作用和抗氧化性。结果表明:添加糖能够促进HAHp发生美拉德反应,且加糖种类不同,HAHp发生美拉德反应程度不同。HAHp与1%糖加热生成的美拉德反应物对虾、蟹腐败菌有强抑菌作用,其中HAHp-葡萄糖美拉德反应物对虾腐败菌的抑菌圈直径达到26.2mm,显著高于HAHp及其它糖美拉德反应物的抑菌性(P〈0.05)。HAHp-壳聚糖、HAHp-半乳糖、HAHp-乳糖和HAHp-果糖美拉德反应物的抗氧化性高,DPPH自由基清除率分别为78.30%,76.35%,72.75%和71.95%,明显高于HAHp的DPPH自由基清除率(37.25%)。与HAHp的凝胶过滤层析结果相比较,抑菌性强的HAHp-葡萄糖美拉德反应物和DPPH自由基清除率高的HAHp-壳聚糖美拉德反应物的分子质量分布均发生不同程度的改变。

  • 标签: 黄鲫 水解液 美拉德反应 抑菌性 DPPH自由基清除能力
  • 简介:2007年仲夏,五粮集团再获殊荣——国务院新闻办因“中国政府对外交流·感知中国”系列活动所需,向五粮集团特别定制“国宾纪念酒”。四川高阳广告传播有限公司承担了产品的设计工作。

  • 标签: 五粮液集团 中国政府 广告传播 包装设计
  • 简介:对5种不同种类的酶(包括纤维素酶和半纤维素酶)预处理对麦草化学制浆的影响进行了研究。酶分别来自于AspergillusnigerAn-76、BacilluspumilusA-30、PencilliumdecumbensA-10、AspergillusL22和Bacillussp.Y106等5种菌株的发酵。实验结果一明,与常规烧碱法制浆相比,在蒸煮前用适宜的酶对麦草进行预处理,可以改善麦草的化学制浆性能,获得具有较低卡伯值和较低筛渣率的纸浆。但粗酶的性质对制浆性能有较大的影响,其中具有较高木聚糖酶活与纤维素酶活比值的酶预处理的效果较佳(如An76酶),它可在保持纸浆得率的基础上降低纸浆的卡伯值(降低20.43%)和筛渣率(从1.39%降低到0.53%)。同时降低蒸煮时有效碱的消耗,因而可在获得相同纸浆硬度的前提下降低蒸煮用碱量。而具有较高纤维素酶活性的粗酶预处理,在改善麦草制浆性能的同时,也会导致纸浆得率的降低和蒸煮时有效碱的消耗增加。

  • 标签: 纤维素酶 预处理 化学制浆 造纸 麦草
  • 简介:目的建立一种以高效相色谱-蒸发光散射检测器联用测定婴幼儿配方乳粉中胆碱含量的方法。方法样品以ZORBAX300SCX阳离子交换柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,用三乙胺水溶液-乙腈(80∶20,V/V)作为流动相洗脱,蒸发光散射检测器检测。结果胆碱的检测限为4μg/ml,线性相关系数(r)为0.9981,加标回收率在94.98%~100.90%之间,且日内精密度(RSD日内)和日间精密度(RSD_(日间))分别为2.75%和3.12%。结论本方法操作简便、回收率高、准确度好、可缩短试验时间且目标峰峰形窄而对称,适用于对婴幼儿配方乳粉中胆碱的测定。

  • 标签: 高效液相色谱-蒸发光散射检测器联用法 阳离子交换 胆碱 婴幼儿配方乳粉
  • 简介:目的建立猪肉中15种糖皮质激素残留的定性定量分析方法。方法采用固相萃取技术处理样品,通过高效相色谱-四极杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)对猪肉中的15种糖皮质激素进行分离和检测,通过考察方法检测限、精密度、回收率等指标对方法学进行验证。建立糖皮质激素的精确相对分子质量数据库,并通过碎片离子的精确质量数推测碎片结构。结果15种目标化合物检测限为0.1~1μg/kg,化合物回收率在47.1%~110.3%之间,精密度在3.9%~19.0%(n=6)之间。建立了共15种糖皮质激素的精确相对分子质量数据库。结论建立的方法准确、快速、灵敏度高,结合精确相对分子质量数据库,可对猪肉中糖皮质激素残留进行快速分析。

  • 标签: 高效液相色谱 飞行时间质谱 糖皮质激素 猪肉 兽药残留 食品安全
  • 简介:赭曲霉毒素A(OTA)是一种由赭曲霉和疣孢青霉产生的霉菌毒素,目前已在食品和饮料领域对其进行了分析。由于OTA的毒性,针对其在食品、饲料和饮料中的含量,欧共体发布了相关指南,一些国家也作出了各自的规定。本文主要阐述了一种检测啤酒中OTA的方法,它基于化合阴离子交换/反相提纯和谱-质谱法的联合应用。这种方法与改进的标准方法进行比较,在加标啤酒样品的基础上进行验证;准确性采用统计工具进行检验(t-检验)。由于其良好的可重复性,再现性和有效性,此方法极有可能取代LC-FD(荧光检测)方法。

  • 标签: 赭曲霉毒素A 啤酒 串联质谱 固相/阴离子交换萃取 液相色谱
  • 简介:目的建立高效相色谱与原子荧光光谱联用测定水产品中甲基汞及其他形态汞的检测方法。方法样品经盐酸超声提取后离心过滤,以5%乙腈4.62g/L乙酸铵-1.2g/L半胱氨酸溶液作流动相,经反相C18色谱柱分离后无需氧化和紫外消解,直接由原子荧光光谱仪检测,外标法定量。结果甲基汞、乙基汞和无机汞的最佳线性范围为0~50μg/L,r〉0.9990,检出限为0.5~1.5μg/L,精密度RSD〈6%,加标回收率为78%~120%,鱼肉标准物质中甲基汞测定值在参考值范围内。结论该法操作简便灵敏,结果准确可靠,适合于水产品中汞形态的测定。

  • 标签: 高效液相-原子荧光光谱法 甲基汞 形态分析 水产品 重金属
  • 简介:利用流动注射交替注入二苯碳酰二肼(DPC)/铬天青(CAS),采用分光光度法,于545mm波长处,同时测定制革鞣注及废液中Cr2O3和Al2O3的含量。测定频率48次/h,测定Cr2O3:RSD≤2.191%;测定Al2O3:RSD≤1.731%,与传统方法相比,具有简便、快速,准确等优点。

  • 标签: 流动注射 分光光度 制革 鞣液 测定 CR2O3
  • 简介:利用流动注射交替注入二苯碳酰二肼(DPC)/铬天青(CAS),采用分光光度法,于545mm波长处,同时测定制革鞣及废液中Cr2O3和Al2O3的含量。测定频率48次/h,测定Cr2O3:RSD≤2191%;测定Al2O3:RSD≤1731%,与传统方法相比,具有简便、快速、准确等优点。

  • 标签: 流动注射 分光光度 三氧化二铬 三氧化二铝