简介：本文介绍了用反相液相色谱法，uBondapakCl8柱，甲醇-0．01M磷酸二氢铵为流动相，对食品中12种合成色素进行定性、定量测定。结果12种合成色素的准确度、精密度均符合定量分析的要求。

简介：自然界很多药物是手性药物，手性药物的开发已成为制药领域的必然趋势，其分析测定方法也得到快速发展。高效液相色谱法作为经典实用的分析测定方法，得到了广泛的运用。本文综合国内外文献，综述了手性药物高效液相色谱拆分方法研究进展，为手性药物的含量测定和生物分析提供思路。关键词手性药物高效液相色谱法拆分手性是自然界的本质属性之一，作为生命活动重要基础的生物大分子和许多作用于受体的活性物质均具有手性特征。对手性药物而言，两个对映体并非具有相同的药效。HPLC分离药物对映体可分为间接法和直接法，前者又称为手性试剂衍生化(CDR)法，后者可分为手性流动相添加剂(CMPA)法和手性固定相(CSP)法。CDR法是将不对称中心引入分子内，而CMPA法和CSP法则是将不对称中心引入分子间。1CDR法CDR法是将药物对映体先与高光学纯度衍生化试剂(CDR)反应形成非对映异构体，再进行色谱分离测定，适用于不宜直接拆分的样品。该法的优点是衍生化后可用通用的非手性柱分离，无需使用价格昂贵的手性柱，而且可选择衍生化试剂引入发色团提高检测灵敏度。金银秀等1采用手性衍生化试剂GITC对美西律进行柱前手性衍生化，建立了美西律对映体在人血清白蛋白中的测定方法。2CMPA法CMPA法是将手性选择剂添加到流动相中，利用手性选择剂与药物消旋体中各对映体结合的稳定常数不同，以及药物与结合物在固定相上分配的差异，实现对映体的分离。此法的优点在于不需对样品进行衍生化，可采用普通的色谱柱，手性添加剂可流出，也可更换，同时添加物的可变范围较宽，使用比较方便。目前常用的手性流动相添加剂有环糊精(CD)及其衍生物、配位基手性选择剂、手性离子对添加剂、蛋白质、大分子抗生素。2.1配体交换型手性添加剂此类添加剂多为氨基酸及其衍生物与二价金属离子铜、锌、镍等结合，以适当浓度分布于流动相中，然后外消旋体共同形成非对映的配位络合物进行拆分。2.2环糊精添加剂常用的环糊精主要为β-CD，β-CD络合的化学计量关系通常为11，但是其它比例也存在，在添加CD的RP色谱中，存在两个平衡流动相中游离溶质和CD络合物在固定相上的吸附平衡，其影响因素包括有机溶剂的用量及酸度等。如杨青等2以C18为分析柱，将β-CD、2,6-二甲基β-CD、2,3,6-三甲基β-CD分别作为手性流动相添加剂，系统地研究了酮基布洛芬对映体在HPLC系统中的拆分。2.3手性离子对添加剂此方法为对映体与手性离子对试剂形成非对映离子对，利用其在固定相和流动相之间不同的分配比来分离，手性离子对必须具有3点作用模式。3CSP法手性固定相(CSP)是由具有光学活性的单体固定在硅胶或其它聚合物上制成的，在拆分中CSP直接与对映体相互作用，而其中一个生成具有不稳定的短暂的对映体复合物，造成在色谱柱内保留时间的不同，从而达到分离的目的。3.1天然高分子手性固定相这种固定相主要有蛋白质类、环糊精类、多糖及其衍生物类、冠醚等。其中，以环糊精类目前应用较多，同时CD分子上的手性中心也能选择性地与对映体作用。目前，以β-CD应用最多。不同的环糊精的空腔大小不同，α-CD适于分离小分子药物对映体，γ-CD适于分离大分子药物，β-CD对形成包合物有最佳大小的空腔，适用于大多数对映体的位阻和电子特征，如酮咯酸氨丁三醇盐对映体，佐匹克隆对映体，萘普生乙酯对映体的分离3。冠醚具有亲水性内腔和亲脂性外壳，可键合在硅胶或聚苯乙烯基质上制成手性固定相。根据主－客化学原理，用于含有能够质子化的伯胺功能团的药物对映体的分离，将(+)-18-冠醚-6-2,3,11,12-四羧酸键合至氨基丙基硅胶上作手性固定相，不仅可以分离具有伯氨基的药物对映体，如肌肉松弛药物氟喹酮、抗疟药伯氟喹等。3.1.1合成高分子固定相主要包括聚丙烯酞胺、聚甲基丙烯酸醋等含光学活性中心的高分子物质。运用较多的是交联聚酞胺，其分离机理一般认为是对映体与高分子聚合物本身的手性空间结合，同时还受到聚合物分子量，溶剂pH值等因素的影响。3.1.2氨基酸型手性固定相该固定相是以硅胶为起始原料，硅烷化成梭基型键合物，最后与有光学活性的氨基酸反应制得。其机理是对映体与固定相的氢键形成不同的非对映体络合物而分离。适于分离α-氨基酸衍生物、α-氨基烃基磷酸衍生物、二肽等，缺点是价格较贵。3.2配体交换型固定相该固定相是以某种聚合物，如交联的氯甲基苯乙烯与手性氨基酸结合而成，同时，还需过渡金属离子的参与，如Cu2＋等。被拆分物质通过金属络合物与固定相上的配位基发生配体交换，络合在固定相上。由于这种络合是可逆的，因此这种方法的分离效果较好，一般用来分离各种氨基酸。3.3蛋白质类固定相AGP是一种键合的蛋白类手性柱，特别适用于阳离子型化合物，手性选择性强。蛋白质手性固定相主要靠氢键及范德华力维持其稳定，可以通过调节流动相缓冲液的组成、PH值和温度来改变手性选择性。蛋白质手性柱的最大优点在于，可使对映体在非衍生形式下得到分离，同时由于采用水相流动相，因此水相样品可直接注射，其中α1-AGP柱尤其适合于对映体药物的分离。傅强等5研究了在卵类糖蛋白手性柱上影响钙离子拮抗剂尼卡地平对映体拆分的主要因素，建立了尼卡地平对映体的拆分方法。大环抗生素是近年来比较流行的手性选择剂，大环抗生素具多个手性中心，多个官能团及特定的三维空间结构，它的手性识别机理结合了环糊精、蛋白质、多糖的性质，这类手性固定相拥有较大的对映体选择性，优异的拆分效率和较短的分析时间等优点，使之成为继环糊精之后的常规分析级手性固定相。参考文献1金银秀,曾苏.柱前衍生化RP-HPLC测定人血清白蛋白中美西律对映体J.中国药学杂志,2007,42(11)860-862.2杨青,唐瑞仁,曾莎莎.高效液相色谱手性流动相法拆分酮基布洛芬对映体J.分析试验室,2007,26(8)84-86.3刁全平,侯冬岩,回瑞华,等.高效液相色谱法拆分酮咯酸氨丁三醇盐对映体J.鞍山师范学院学报,2005,7(6)58-60.

简介：摘要：在当前的时代背景下，我国居民的生活水平正在不断的提高，对食品的应用提出了更高的要求。要想保证食品的应用质量，需要开展检验和检测工作。在这个过程中要引进更加先进的技术，才能保证最终检验和检测结果的准确性。液相色谱技术在应用时，分离效能比较高，且分析速度更快，已经广泛应用于食品检测领域。检验人员必须对技术的应用重点和难点进行全面掌握，才能充分发挥技术的应用效果。本文就液相色谱在食品检验检测中的运用进行相关的分析和探讨。

简介：目的讨论一种采用气相色谱测定生活饮用水中三氯乙醛的方法。方法生活饮用水中三氯乙醛与碱作用生成三氯甲烷，用具有电子捕获检测器的气相色谱仪测定。结果该方法RSD均＜10%，加标回收率85.5%～102.3%，最低检出线为0.8μg/L。结论该方法符合试验要求，具有操作简单、快速的特点，适于生活饮用水中三氯乙醛的测定。

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简介：摘要目的探讨快速高效液相色谱分离技术在中药分析中的应用价值。方法研究组选取快速高效液相色谱分离技术（UPLC）分析仙灵脾、冬虫草，而对照组则选取高效液相色谱分离技术（HPLC）分析仙灵脾、冬虫草，对两组的检测结果进行分析比较。结果研究组两种药材分离速度及峰容量明显高于对照组，分离时间、LOQ（定量限）显著低于对照组，组间比较差异具有统计学意义（P<0.01）。结论在中药分析中选择快速高效液相色谱分离技术方案具有更显著的检测效果，分析时间明显缩短，灵敏度提高，值得临床推广及应用。

简介：[目的]建立高效液相色谱（HPLC）同时测定食品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和阿斯巴甜的方法。[方法]样品经去蛋白、脱色、超声提取、过滤膜等预处理，采用HPLC二极管分段多波长同时测定。[结果]方法线性良好，相关系数为0．9995—0．9999，回收率为90．70％-98．20％，相对标准偏差为0．41％-2．40％。[结论]方法准确可靠、简便快速、易于掌握、便于推广。

简介：摘要化学化工产业的发展要求化学分析技术和方法必须进行不断更新，高效液相色谱分析方法就是在这种形势下发展起来的一种现代化分析方式，它具有分析速度快、分离效率高等优势，是目前药物分析领域重要的检验手段和分析技术。超高效液相色谱法（UPLC）是基于高效液相色谱法的基础上形成的药物分析新技术，与高效液相色谱分析方式相比，它增加了高压输液泵、高效固定相、信息化、机械化以及高灵敏度等检测机械，使得化学药物成分分离速度更快、分析效率更高，并且实现了反复测试，因此该方法已被广泛应用于各种药物质量检测中。

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简介：摘要：食品检验是保证食品安全的重要屏障。随着我国社会经济快速发展，人们对基本的物质需求逐渐转变为对高质量生活的需求，人们开始追求更加美味的食物。食品生产企业为了保证自身的发展，越来越广泛地使用各种添加剂改善食品的口味，食品添加剂成为食品加工不可缺少的部分。但是，一些不合理的添加剂会危害人们的身体健康，一些企业为了利益，使用有毒有害的添加剂进行食品加工，严重威胁着人们的生命和健康。因此，食品检测的作用越来越突出。食品检测是保护人们食品安全的长城，液相色谱技术作为食品检测过程中不可缺少的环节，对提高食品检测准确性和效率具有重要作用。现本文通过对液相色谱技术在食品检验检测中的应用价值和技术原理进行讨论，分析其在食品检验当中的应用方法，希望对广大的食品检验从业者提供借鉴和帮助。

简介：摘要目的了解中药药浴联合窄谱紫外线（NB-UVB）治疗寻常型银屑病的疗效。方法治疗组中药药浴后采用NB-UVB全身照射，对照组单独采用NB-UVB分别每周3次共20次。结果单独治疗组总有效率56.56％，联合治疗组总有效率88.98％（=15.52，P<0.01）。两组不良反应结果比较差异有统计学意义（P<0.05）。结论中药药浴联合NB-UVB治疗寻常型银屑病疗效好，同时降低NB-UVB的副作用，为全身性泛发性银屑病的治疗提供了很好的方法。

简介：新生儿疾病筛查经过几十年的不断发展,筛查病种逐步增多,筛查技术也不断提高。近年来串联质谱技术在我国也不断得到开展和应用,在遗传代谢病的筛查研究中取得了不错的进展,大大促进了我国新生儿疾病筛查的发展。

简介：摘要目的观察纳气敷脐散敷脐增强气阴两虚质患儿的体质、减少呼吸道感染及加强护理后的疗效。方法纳气敷脐散每晚睡前敷上，次日晨起取下，每月连用10天，连续用3个月为1疗程。结果疗效显著，总有效率达到96.48%。结论采用纳气敷脐散敷脐在近期内能够改善气阴两虚质患儿的体质状态，降低对呼吸道感染性疾病的易感性，加强贴敷的护理，能促进药物吸收作用，缩短患儿呼吸道感染性疾病的病程，有利于小儿的生长发育，值得在临床推广和应用。

简介：目的研究联苯菊酯悬浮剂中有效成分含量的高效液相色谱测定方法。方法使用Agilent5HC-C18柱和紫外可变波长检测器,以甲醇-水为流动相,在203nm波长下检测联苯菊酯悬浮剂中的药物含量。结果联苯菊酯的线性相关系数为1.0000,5%联苯菊酯悬浮剂、7.5%联苯菊酯悬浮剂、15%联苯菊酯悬浮剂标准偏差分别为0.049、0.059、0.128,变异系数分别为0.98%、0.89%、0.88%,平均回收率分别为99.31%、100.64%、99.86%。结论该方法简便、快速,线性关系好,精密度和准确度较高,适用于联苯菊酯悬浮剂的含量检测。

简介：摘要最近几年，我国的工业化进程持续加快，由此引发的环境污染问题越发凸显，也使得人们越来越重视环境保护，水质检测主要是通过对水体中污染物质的检测分析，判断水体的质量，为水污染的治理提供有效的参考依据。本文结合高效液相色谱技术的特点，对其在水质检测中的应用情况进行了分析。

简介：摘要目的建立测定复方红景片中红景天苷的高效液相色谱方法。方法色谱柱为ShimapackODS(4.6×250mm，5μm)，流动相为甲醇-0.5mol•L-1磷酸二氢钠（17∶83），检测波长275nm，流速为1.00mL•min-1，柱温为40℃。结果红景天苷在20.4μg•mL-1～102.0μg•mL-1间呈良好的线性关系，r=0.9998（n=5），平均回收率为99.90%（n=9），RSD为1.92%（n=9），稳定性RSD为1.21%（n=5），重复性RSD为1.35%（n=6），精密度RSD为1.12%（n=6）。结论建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好，是控制复方红景片质量的有效方法。

简介：随着全球工业化程度的不断提高，工农业生产及居民生活造成的污染致使水体富营养化，由此而导致的蓝藻污染水质事件不断见诸报端。作为蓝藻的一个种类，微囊藻经常被提及，其产生的微囊藻毒素（microcystin，简称MC）对水质影响极大。

简介：摘要目的建立测定血清中头孢噻利（抗生素）浓度的高效液相色谱法。方法以G18柱（HypersilC184.6mmX200.0mm，10um）为色谱柱，流动相为乙睛一磷酸二氢钾缓冲液（991），流量为0.8ml•min-1，检测波长为236nm；血清样品上固相萃取（SPE）柱，以10%冰乙酸甲醇溶液为洗脱剂，于65℃水浴下氮气吹干后进样测定。结果头孢噻利血清样品线性范围为0.92～117.28mg•L-1）方法回收率分别为100.92%，101.48%，104.31%，日内，日间RSD均小于5%。结论本方法准确性好，灵敏度高，操作简便，可满足头孢噻利血药浓度监测和药代动力学研究的要求。

简介：目的：建立双氧西林钠中残留溶剂的测定方法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法，FID检测器，应用HP-5毛细管柱（30m×0．32μm×0．5μm），我气为氮气，柱温采用程序升温，初始温度30℃，保持5min，然后10℃／min的速率升温至135℃。测定了双氯西林钠中的乙酸乙酯和丙酮的残留量。结果：乙酸乙酯和丙酮能有效分离，在所考察的浓度范围内线性关系良好，r均为0．9998。结论：本方法灵敏、准确、可靠，可作为双氯西林钠中的残留溶剂的检测。

简介：摘要：部分地区受环境高湿度、高热等因素的影响，蔬菜种植过程中频频出现各种病害，因此这些地区进行蔬菜种植的过程中对农药的使用频率不断增加，农药使用类型也在不断增多，蔬菜农药残留风险较大。蔬菜品类果实的采收间隔周期一般在1～3d，远远低于一般有机磷农药残留间隔采收安全周期7～14d的要求，导致这部分蔬菜果实存在较大的有机磷农药残留风险。作为一类具有高效、广谱、快速的特点的含磷有机化合物，有机磷类农药使用量占我国杀虫剂农药的70.0%左右，农药残留可能会导致人体出现颤动、惊厥以及癫痫等症状。从这一角度上来说，虽然有机磷农药的使用对蔬菜果实增效显著，但过量使用会导致成熟蔬果果实中的有机磷农药残留远远超过最大残留量安全标准。如何建立快速、高效、高灵敏度的有机磷类农药残留检测方法成为研究人员高度重视的一项课题。本文主要分析蔬菜农药残留检测中气相色谱法的应用研究。