简介:为从小分子角度了解蝎子发挥营养及药用功效的物质基础,采用甲基叔丁基醚-甲醇-水体系提取样品,分别通过提取溶剂体系的上层有机相富集全蝎中的疏水化合物,下层水相提取极性小分子。提取物经气相色谱-质谱分析,在非极性组分中检测到30种脂肪酸,70%以上为不饱和脂肪酸;在其极性组分中检测到氨基酸类、有机酸类及糖类等化合物,以氨基酸类化合物为主,占总极性化合物50%以上。这些具有多种生物活性及营养价值的不饱和脂肪酸、氨基酸可能是全蝎发挥药效及食疗作用的物质基础。与文献报道全蝎中脂肪酸组成以饱和脂肪酸为主不同,检测到的脂肪酸主要是油酸和cis-9,cis-12-亚油酸,其次为棕榈酸和硬脂酸。在全蝎中发现的游离氨基酸共有13种蛋白质氨基酸和3种非蛋白质氨基酸,包括7种必需氨基酸(赖氨酸除外)和6种药效氨基酸。该工作为进一步研究全蝎的药用及食用价值提供了物质基础。
简介:目的建立高效液相色谱与原子荧光光谱联用测定水产品中甲基汞及其他形态汞的检测方法。方法样品经盐酸超声提取后离心过滤,以5%乙腈4.62g/L乙酸铵-1.2g/L半胱氨酸溶液作流动相,经反相C18色谱柱分离后无需氧化和紫外消解,直接由原子荧光光谱仪检测,外标法定量。结果甲基汞、乙基汞和无机汞的最佳线性范围为0~50μg/L,r〉0.9990,检出限为0.5~1.5μg/L,精密度RSD〈6%,加标回收率为78%~120%,鱼肉标准物质中甲基汞测定值在参考值范围内。结论该法操作简便灵敏,结果准确可靠,适合于水产品中汞形态的测定。
简介:研究了同时含有咪唑基和羧基两种官能团的球形纤维素螯合吸附剂(SCCA)对Cr^6+、Ni^2+的静态吸附性能,并探讨了sc—CA对Cr^6+、Ni^2+混合溶液的选择吸附性。结果表明,SCCA对Cr6^+具有较强的吸附能力,吸附符合Langmuir吸附等温式,吸附容量随吸附温度的升高而增大,当反应温度为60℃、反应时间为2h、溶液pH值为1时,饱和吸附容量为53.48mg/g;SCCA对Ni^2+的吸附能力弱,吸附符合Langmuir和Freundlieh吸附等温式;吸附过程中,Cr^6+和Ni^2+扩散初期的速度控制步骤都是由表面扩散和颗粒内扩散联合控制;在Cr^6+、Ni^2+两种离子共存时,SCCA对Cr^6+具有良好的吸附选择性,在30℃条件下,当溶液pH值为1时,其吸附选择系数为26.38。
简介:建立海产品中34种多氯联苯和76种农药气相色谱-串联质谱分析方法。用乙腈为萃取溶剂,均质法均质提取样品,盐析法除水,凝胶渗透色谱净化,收集26-50min流出液,在线浓缩。用气相色谱柱(DB-1701)分离后,在多离子反应监测模式(MRM)下进行质谱检测。在1.0-500μg/kg范围内线性关系良好(R2﹥0.99),方法检出限(LOD)0.05-108.43μg/kg。空白样品添加回收率51.6%-120.5%,相对标准偏差范围0.84%-24.5%,回收率60%-110%,目标化合物为106种。该方法通用性强,选择性好,灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测的技术要求,适用于动物源性海产品中多残留的日常检测。
简介:酶法水解铬鞣革废物解决了鞣制和制革工艺中(削匀、革裁剪)的废物。这些废物中含有数量可观的蛋白原料和铬。一直以来都采用垃圾掩埋法处理它们,一方面会使蛋白原料被波费,另一方面也存在铬化合物会泄漏的危害。酶法水解交联蛋白的最终产物是蛋白水解物,已经发现了它们在一些新领域中的应用价值,残余的铬泥处理就是该文要讨论的问题。由于铬泥中较高的含铬量,它可广泛用于颜料生产中。但是如果小经过前处理,是无法用于颜料生产的。而在使用酶法水解铬废物时,加入了MgO作引发剂,这又是一个需待解决的问题。本文利用三步洗提法,调节所需pH值将残余铬泥中的Mg分离出来,有效率达84%。