简介:目的:建立山东产区黄芩药材定量指纹图谱,为黄芩药材的真伪鉴别及质量控制提供方法支持.方法:采用AgilentZORBAXSB-C18色谱柱,乙腈-水(含1%甲酸、20mmol·L-1甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为274nm,进样量5μL,进行了10批次黄芩药材的分析.结果:该分析方法具有良好的精密度、重现性,10批黄芩指纹图谱有17个共有峰,4个特征峰,采用ESI-TOF/MS对4个特征峰进行了指认,10个批次山东产黄芩样品中6种黄酮类化合物含量分布规律相似,其相似度系数均大于0.9557.结论:黄芩HPLC定量指纹图谱有望成为黄芩样品真伪鉴别及质量控制的有力工具.
简介:摘要目的建立感清糖浆的HPLC特征指纹图谱分析方法,为全面的质量评价提供依据。方法采用HPLC法,色谱柱为DiamonsilC18柱(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液作为流动相,梯度洗脱0~30min,10%~20%乙腈;30~50min,20%~25%乙腈;50~80min,25%~35%乙腈;80~120min,35%~85%乙腈;体积流量1.0mL/min;检测波长282nm;进样量10μl。结果采用《中药色谱特征图谱相似度评价系统2012版》进行分析,建立了感清糖浆HPLC特征指纹图谱的共有模式,指认了芦丁、石吊兰素、金丝桃苷、没食子酸4个特征峰。结论首次建立了感清糖浆的HPLC对照特征指纹图谱,该方法简单、快速,重复性好,对感清糖浆的整体质量提出了更高的要求,为质量控制和评价标准提供充分的依据。
简介:摘要目的建立肉豆蔻药材的质量控制方法。方法以去氢二异丁香酚为参照峰确定共有峰,建立肉豆蔻HPLC指纹图谱;利用高分辨液质联用色谱法对共有峰进行分析,通过对特征峰一级质谱、二级质谱数据的计算及数据检索,指认共有峰的化学成分。结果建立了肉豆蔻的HPLC指纹图谱,10批样品的相似度均在0.9以上;共建立11个共有峰,根据高分辨液质联用色谱分析结果,对11个共有峰进行成分指认,11个化合物分别是甲基丁香酚(峰1)、利卡灵A(峰2)、肉豆蔻醚(峰3)、Odoratisol A(峰4)、2-(3,4-Dimethoxyphenyl)butanoic acid(峰5)、malabaricone D(峰6)、5'-Methoxy dehydrodiisoeugenol(峰7)、去氢二异丁香酚(峰8)、Malabaricone C(峰9)、4-Methoxy-6-{(2S,3S)-7-methoxy-3-methyl-5-[(1E)-1-propen-1-yl]-2,3-dihydro-1-benzofuran-2-yl}-1,3-benzodioxole(峰10)、利卡灵B(峰11)。结论建立的肉豆蔻HPLC指纹图谱可用于肉豆蔻药材的质量评价;利用高分辨液质联用色谱技术快速分析复杂成分的化学组成方法,对中药提取物及其制剂化学成分的鉴别分析具有一定的参考价值。
简介:目的采用不同产地的苹果花进行HPLC指纹图谱研究,为苹果花的质量鉴定提供依据。方法色谱柱为YMC-PackODS-AC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50),检测波长为260nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,进样量为10μL。采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)生成对照图谱。结果12批苹果花样品标示出12个特征共有峰,通过对照品比对指认了其中的3个色谱峰,以对照图谱为对照,12批样品的相似度为0.970~0.999。结论苹果花HPLC指纹图谱特征性及专属性强,重现性好,可为苹果花的质量评价和品种鉴别提供依据。
简介:摘要目的建立紫连油的HPLC指纹图谱和含量测定方法,为紫连油的质量控制与评价提供依据。方法采用薄层色谱法对紫连油中紫草、黄连、冰片进行定性鉴别;采用HPLC法测定不同批次紫连油的指纹图谱,并测定β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁含量。结果薄层色谱法鉴别显示,紫草、黄连、冰片斑点清晰,专属性好;通过HPLC指纹图谱分析,标定了紫连油的13个共有峰,并确认了盐酸小檗碱和β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁的特征峰,各批次间的指纹图谱相似度≥0.981;β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁在40.48~202.40 μg范围内线性关系良好。结论本研究建立的薄层色谱鉴别、指纹图谱和含量测定方法简单、可靠,稳定性好,可为紫连油的质量控制提供参考。
简介:本文通过指纹图谱比较金银花和山银花的质量。参照《中国药典》2015年版收载的含量测定的方法建立两个系统的指纹图谱,对50批样品进行指纹图谱分析。木犀草苷分析系统下的金银花(忍冬)和山银花指纹图谱相似度高,皂苷分析系统下的指纹图谱不同品种间相似度低。木犀草苷分析系统说明金银花与山银花有共同的有效成分物质基础,本系统指纹图谱不能区别具体品种。皂苷分析系统中不同品种的指纹图谱有较明显的区别,可用于金银花与山银花具体品种的鉴别参考。金银花与山银花所含主要成分有相似,也有差异,建议汤剂配方、口服或外用的中成药,金银花与山银花均可通用,而中成药注射剂应使用金银花,且使用前应做皂苷限度检查。
简介:目的:建立消癌平注射液的HPLC指纹图谱。方法:选择Shim-packVP-ODS柱,流动相为A:50mM磷酸盐缓冲液(磷酸调pH=3);B:甲醇;流速1mL/min,检测波长330nm,参比波长390nm,柱温25℃,进样量20μL,记录时间为70min。梯度洗脱程序为,0min,B为5%;10min,B为5%;30min,B为20%;70min,B为45%。结果:根据13批次供试品的检测结果,选择了各批样品共有的、峰面积较大且保留时间以及峰面积相对稳定的8个色谱峰作为消癌平注射液指纹图谱的共有峰,其峰面积之和占总峰面积大于95%。测定了通关藤药材、中间体及注射液的指纹图谱,结果表明消癌平注射液与其中间体及通关藤药材之间有较好的相关性。结论:该方法简单可靠,可作为消癌平注射液的质量控制指标。
简介:为了筛选陆海杂交后与海岛棉具有相近遗传背景的材料,利用海岛棉做轮回亲本,通过回交使杂交后代背景与海岛棉一致,将具有供体陆地棉的目标性状,分别构建陆地棉和海岛棉的指纹图谱,利用指纹图谱进行杂交后代遗传背景选择。选取供体陆地棉与三种受体海岛棉作为实验材料,采用分子标记技术,对实验室已有的1300对SSR引物进行筛选,对扩增条带清晰、重复性好且分辨能力强的核心引物进行统计分析,确定不同棉花材料的指纹图谱。筛选出63对陆地棉和海岛棉之间差异性大、多态性好的引物,分别分布于棉花26条染色体,并分别构建了供体陆地棉和三种海岛棉的指纹图谱。筛选出的这63对引物具有良好的鉴别和区分能力,适用于作为首选的核心引物。本研究为开展海岛棉与陆地棉杂交后利用回交快速获得纯合遗传背景的杂交后代提供了研究思路。