简介:目的建立芪参益气滴丸(QSYQDP)双波长UPLC指纹图谱,用系统指纹定量法鉴定其质量。方法采用超高效液相色谱法,以毛蕊异黄酮苷为参照峰,分别确定30个(254nm)和36个(203nm)共有指纹峰,建立QSYQDP-UPLC双波长指纹图谱。以系统指纹定量法的宏定性相似度Sm、宏定量相似度Pm为评价指标,采用均方开方法整合双波长下各样品的信息,并结合系统聚类分析,实现对49批QSYQDPs的整体质量评价。结果254nm波长下80%的样品质量在5级以上;203nm波长下70%的样品质量在5级以上;指纹信息整合后数据显示,83%的样品质量在5级以上。结论所建立的多波长QSYQDP-UPLC指纹图谱的评价方法可权衡各个指纹信息,清晰、全面地反应QSYQDP的整体质量,适用于其质量控制。
简介:目的建立参芪扶正注射液的1H-NMR指纹图谱,为其质量控制和评价提供新的依据。方法采用水峰抑制脉冲序列(zgcppr)测定参芪扶正注射液样品溶液的~1H-NMR指纹图谱,观测频率600.23MHz,测定温度298K。结果根据参芪扶正注射液的~1H-NMR指纹图谱的质子信号,鉴定了16个化学成分,包括4种糖类、7种氨基酸、3种有机酸以及乙醇和胆碱。采用MestReNova6.1.0软件对得到的~1H-NMR指纹图谱进行相位调整、基线校正、分段积分等数据处理。然后应用Excel2007软件进行相似度分析,结果显示均在0.99以上。结论参芪扶正注射液的~1H-NMR指纹图谱能有效地鉴定其化学成分,操作简便,结果稳定可靠。该方法可以作为参芪扶正注射液指纹图谱研究的辅助方法以控制和评价中药质量。
简介:【摘 要】目的:采用 HPLC指纹图谱测定复方甘草片质量,建立完善的质量控制体系。方法:采用指标优化法确定检测条件,将双定性相似度作为监测指标,选择 26批次复方甘草片成品,按照设定好的计划测定所有批次的药物。结果:建立完善的指纹图谱,将双定性双定量相似度法作为评判指标,共计得到 11批合格的药物及 15批不合格药物,不合格的原因主要包括含量过低、含量过高、劣质品等。结论: HPLC指纹图谱可以满足复方甘草片的质量控制需求,具有精度高等优势,可以从宏观角度分析中药制剂质量,可以推广应用。
简介:目的:研究四川道地药材附子指纹图谱测定方法,建立特定产地特定炮制品的附子醚提物及微波水提物的指纹图谱。方法:采用RP—HPLC,色谱柱:ThermoBDSHypersilC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%三乙胺(冰醋酸调pH5.3)=46:54(V/V);流速:1mL·min^-1;检测波长:234nm;柱温:28℃,对附子醚提物及其微波水提取物进行指纹图谱研究。结果:建立了附子醚提物及其微波水提取物的指纹图谱,标定了9个共有峰并进行归属。方法学考察结果符合指纹图谱技术要求。结论:该方法稳定、准确、可靠,采用该方法可为控制附子药材、提取物以及制剂的内在质量提供依据。
简介:目的建立脑栓通胶囊HPLC指纹图谱,用于脑栓通胶囊质量控制。方法分别构建脑栓通胶囊HPLC指纹图谱A和HPLC指纹图谱B,共同检出复方中的全部5味药材成分。采用2种样品前处理方法(超声提取、超声提取后液液萃取纯化)制备脑栓通胶囊供试品溶液,使用UltimateAQ-C18(150mm×4.6mm,3μm)色谱柱进行色谱分离。指纹图谱A色谱条件如下:以乙腈(A)-四氢呋喃(B)-0.05%磷酸溶液(C)为流动相,检测波长在0~53min为254nm,于53min后将波长切换为275nm,柱温20℃,流速1.1mLmin-1;指纹图谱B色谱条件如下:以乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B)为流动相,检测波长390nm,柱温25℃,流速1.0mLmin-1。结果脑栓通胶囊指纹图谱A(可检出蒲黄、赤芍、天麻、漏芦4味药材)确定了27个共有峰,通过对照品对照、快速液相-三重串联四级杆质谱(RRLC/MS/MS)鉴定了其中10个色谱峰的化学成分;脑栓通胶囊指纹图谱B(可检出郁金药材)确定了5个共有峰,鉴定了其中1个色谱峰的化学成分。结论该方法具有良好的可行性、稳定性和重现性,为脑栓通胶囊的质量控制提供了科学依据。
简介:摘要目的研究黄连-厚朴药对配方颗粒HPLC指纹图谱及不同配比下有效成分的差异,探讨不同比例药对配方颗粒关键成分含量变化。方法采用HPLC法,测定黄连-厚朴药对配方颗粒中黄连生物碱、厚朴总酚含量,建立指纹图谱并进行相似度评价、聚类分析及主成分分析。结果10批黄连-厚朴药对配方颗粒指纹图谱相似度>0.950,确定17个共有峰,指认出6个成分;与单味药比较,药对配方颗粒生物碱和总酚含量明显降低,不同比例黄连-厚朴药对配方颗粒中黄连多个生物碱及厚朴总酚含量有所差异,黄连-厚朴2∶1时生物碱和总酚含量较高。结论不同比例黄连-厚朴药对配方颗粒主要成分含量有所差异,为研究中药药对配伍机理提供一定依据。
简介:我们建立了戊己胃漂浮缓释片指纹图谱的定性定量研究,以便更好地控制制剂质量。采用高效液相色谱法,AgilentZORBAXSB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以乙腈–0.05mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长225nm,柱温30oC,进样量10μL,检测时间为75min,采用指纹图谱相似度软件(2004A版)进行数据分析。通过方法学考察建立了戊己胃漂浮缓释片指纹图谱的定性定量检测方法,并对11批戊己胃漂浮缓释片进行指纹图谱检测分析,共检测出17个共有峰,11批制剂相似度均大于0.9,制剂生产工艺稳定可行。该方法具有可操作性,能有效控制戊己胃漂浮缓释片的质量。更多还原
简介:【摘要】目的:应用高效液相色谱法建立复方麻黄止咳颗粒的指纹图谱,并应用薄层色谱法对复方麻黄止咳颗粒中的麻黄、前胡、杏仁三味药进行定性鉴别,以有效控制复方麻黄止咳颗粒的质量。方法:高效液相色谱法:色谱柱Thermo Scientific(250mm×4.6mm,5μm),以0.2%磷酸溶液为流动相A,乙睛为流动相B,梯度洗脱;流速: 1.0mL/min,检测波长 278nm,柱温28℃,进样量10μL结合中药色谱指纹相似度评价软件进行相似度分析。薄层色谱法利用硅胶G薄层板鉴别处方中麻黄、杏仁、前胡。结果:建立10个批次复方麻黄止咳颗粒高效液相色谱法指纹图谱,确定了24个共有峰,归属了8个已知峰,10批样品指纹图谱相似度≥0.95。应用薄层色谱法检出复方麻黄止咳颗粒中麻黄、杏仁、前胡的特征斑点,而且斑点清晰、重现性佳。结论:该研究建立的方法准确、重复性良好,可用于复方麻黄止咳颗粒质量控制。