简介:目的建立测定半夏糖浆中麻黄碱和伪麻黄碱含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用Welch(月旭)UltimateXB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以pH=3.0的0.02mol/L磷酸二氢钠缓冲液(含0.4%的三乙胺)-甲醇(90∶10)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为210nm。结果盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱质量浓度分别在1.9344~92.85μg/mL和2.4813~119.10μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程分别为Y=0.8888X-0.0672,r=1.0000(n=6)和Y=0.6911X-0.1396,r=1.0000(n=6),回收率均大于95.00%(n=6)。结论该方法分离度、线性关系、重复性、稳定性、回收率均符合要求,适合于半夏糖浆中麻黄碱和伪麻黄碱的含量测定。
简介:摘要采用DB-624(0.53mm*3μm*30m)毛细管色谱柱,FID检测器,以二甲基亚砜为溶剂进行外标法定量测定药物合成中有机溶剂的残留量。乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯的线性范围分别为0.124~0.9988mg/ml(R2=0.9955)、0.0158~0.1260mg/ml(R2=0.9990)、0.1252~1.0016mg/ml(R2=0.9993)、0.0250~0.1996mg/ml(R2=0.9984)、0.0547mg/ml~0.4372mg/ml(R2=0.9978)。回收率测试结果满足分析测试的要求,最低检测限分别为0.5、2.34、0.06、0.03、0.089μg/m。本方法快速、准确、并有良好的重现性,可用于盐酸去甲乌药碱有机残留的检查和控制。
简介:目的:建立通窍鼻炎颗粒中欧前胡素和黄芪甲苷的反相高效液相色谱法含量测定方法。方法使用高效液相色谱法进行测定,色谱柱:KromasilC18柱(5μm,10cm×4.6mm),柱温:25℃,检测波长:欧前胡素260nm,黄芪甲苷210nm,流动相:欧前胡素甲醇-水(55:45),黄芪甲苷乙腈-水(30:70),流速:1.0mL/min。结果本文所建立的分析方法获得较高的理论塔板数。该分析方法准确灵敏,欧前胡素在4.45-44.5μg/mL、黄芪甲在1.24-12.4μg/mL的浓度范围内线性关系良好,回收率和精密度良好。结论使用反相高效液相色谱法测定通窍鼻炎颗粒中欧前胡素和黄芪甲苷的含量其检测方法灵敏,结果准确,重现性好,适用于通窍鼻炎颗粒的质量控制。
简介:《学科研修》栏目专用于对思想品德课基本内容及其相关学科知识的拓宽和加深,尤其注重对教师专业能力的培养,凸显知识的系统性和综合性。本期刊登的两篇文章均是这方面的典范。马园园、蒋世标同志的文章是思想品德新课标“咬文嚼字”系列七,该系列文章从关键词组入手,或对新课标作翔实解读,或作新旧课标比较分析,密切联系教育教学实际,积极引入学科理论与实践前沿问题,帮助教师全面客观地认识课标、学习课标、理解课标、运用课标。袁凌同志因一道中考试题生发对财产所有权四项权能的兴趣和思考,并通过对例题及其四次变式的研究,层层推进,步步深入,抽鸳剥茧,将学生容易产生片面性理解的易混问题的破解过程清晰地呈现出来。我们期望这两篇文章能对教师多角度理解、把握复杂问题有所启发。
简介:目的:建立高效液相色谱法同时测定结直肠癌患者血中的伊立替康(CPT-11)及其活性代谢物7-乙基-10-羟基喜树碱(SN-38)的浓度,并对我院基因型指导给药方案进行评价。方法:以2μg·mL-110-羟基喜树碱作为内标,先用100μL10%高氯酸沉淀蛋白,再用50μL10%高氯酸酸化血浆。采用AgilentZORBAXEclipseC8色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)对CPT-11和SN-38进行分离;以0.05mol·L^-1的磷酸二氢钠-乙腈-三乙胺(75∶25∶0.1,v∶v,磷酸调pH3.0)为流动相;荧光检测波长:激发波长380nm,发射波长550nm。结果:人血浆中CPT-11和SN-38线性范围均为3-1000ng·mL^-1,定量下限为3ng·mL^-1;准确度分别是98.5%和100.0%;回收率分别是83.8%和84.3%。结论:本方法可靠、简便、快速,可为伊立替康个体化给药提供参考。